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溶剂法提取水冬瓜籽油的研究


西北 林 学 院学 报 2 1 ,2 ( ) 5 ~ 1 7 0 0 5 3 :l4 5 
J u n lo  rh s  o etyU nv ri   o r a  fNo twe tF r sr  iest y

溶 剂 法 提 取 水 冬 瓜 籽 油 的研 究 
薛  刚 苏 印泉h , 芳 霞  李  巍  杨 志 富  陶传 波  小林 昭雄。  , 杨 , , , ,  
(.西 北 农 林 科 技 大 学 林 学 院 。 西 杨 陵 7 2 0 ;.日本 大 阪 大学 , 1 陕 1102 日本 大 阪府 5 50 7 ) 6 —8 1 

摘  要 : 以石 油醚 为提 取溶 剂 , 单 因素试验 的基础 上 , 过 正 交试验 对 水冬 瓜 籽 油 的提 取 工 艺进  在 通 行 了优化 , 出最佳 的工 艺条件 为 : 液 比 1: , 取 温度 6 ℃ , 取 次数 2次 , 次 4h 得 料 5提 5 提 每   。在 此 工  艺条 件 下 , 水冬 瓜籽 油 的提取 率 达到 8 . 4 。利用 气相 色谱对 水 冬瓜 籽 油 的脂 肪 酸组 成 进行 了 7 8   

测定, 结果表 明 : 水冬 瓜籽 油 中油酸和 亚油酸含 量较 高 , 并含 有 少量神 经 酸 。  
关 键 词 : 冬 瓜 籽 油 ; 剂 提 取 ; 相 色谱  水 溶 气

中图分类号 : 7 9 7 ¥ 8. 

文 献标志码 :   A

文章 编号 :0 17 6 (0 0 0 - 1 4O   1 0 —4 12 1 ) 30 5 一4

Ext a to   f t e Se d Oi wih Pe r lum  he   r m  de i   l ar   a . e tt   r cin o h   e   l t   toe   Et rf o I sa po yc pa v r v s ia
XUE  a  ,SU  n- a  ,YANG  n - i  ,   e , G ng Yi qu n Fa g x a LI W i YA NG  if  , Zh — u TAO  Chu n b  , a — o KOBAYAS IAki2 H   o 
( . o l e f F rsr 1 C l g     o ety,Not wet e o rh s A&F U i est     n v ri y,Y n l g,S a n i 1 1 0 C i a 2 s k   n v r i Osk   6 — 8 1 J p n   agi n h a x   2 0 , h n ; .O a aU ie s y, a a 5 5 0 7 , a a ) 7 t

Absr c : t g a  xp rme twa   a re   uto   he e r c in oft   e d o lb   t o e m  t rf o ta t Or ho on le e i n   s c r id O   n t   xt a to    he s e   i y pe r l u e he   r m    I sa po yc pa a . e tt Theo i a  a a t r  r  ou d a   o l ws:r to o   t ra  O s l e : de i   l ar  v r v s ia.   ptm lp r me e swe e f n   sf lo a i   fma e i lt   o v nt  1:5,t m p r t r e e a u e:6   ,tme     xta to 5℃ i sofe r c i n:2,tm e o   xt a ton:4 ho s nd rwhih t   x r c i n i   fe r c i   ur ,u e   c   he e t a to  

rt o l ra ha 8 . 4/ aec ud ec t 7 8  .G scr mao rp i a ay i s o d ta h   iwa ihi  li a i a d     9 6 a h o tga hc n lss h we h t eol sr   oec c   n       t   c n   d
lno e c a i i l i  c d。1tl  r wo ca i  sa s   t c e   ite ne n ni  cd wa   l o de e t d. Ke   r s I sa po yc pa v r v sia s e   i;s l e t e r c i y wo d : de i   l ar   a . e tt   e d o l o v n   xt a ton;g s c o t gr ph   a   hr ma o a y

水 冬瓜 ( d s   oy ap   a . et a 是 大 风  I ei p l cr a v r v s t ) a i 子 科 山桐子 属 山桐 子 的变 种 , 落 叶 乔 木 , 1 ~  为 高 O

降低生 物柴油 的生产 成本  ”。采用 溶剂 法提 取水 冬 
瓜 籽油 , 在单 因素试 验 的基 础上 , 利用 正交试 验 对提 

1  浆果 球形 , 含油 脂[ 。在 我 国分 布 于 秦岭 、 5m, 富 1 ]   淮 河 以南 各 省 , 陕 西 、 如 四川 、 徽 、 江 、 西 等。 安 浙 江   水 冬瓜 油是果 肉 油 、 种子 油 、 果 油 的统 称 , 油 杂  全 该 质 多 、 味苦 涩 、 味差 、 油 气 酸值高 。我 国 四川 、 陕西等  地 的居 民将压 榨 的毛 油 加入 酸菜 熬 煮脱 苦 后食 用 ,   这 种方 法 可 以脱 除 主要 的苦 味 , 其 酸值 较 高 (   但 AV
为 5 0左 右)2。我 国人 口众 多 , 能像 欧 洲 国家 一  [ ] 不 样 以食用 油作 为 原 料 生产 生 物 柴 油[ ] 3 。但我 国农    业人 口多 , 而且 有大 面积 的 山地 、 高原 、 丘陵 , 合建  适

油 工艺进 行优 化 , 用气相 色谱测 定其 脂肪 酸组 成 , 并   可为 以水 冬瓜 籽油为 原料生 产生 物柴 油提供 参 考 。  

1 材料 与方 法   
1 材 料  . 1

水冬 瓜果实 于 2 0 0 7年 1 O月 购于 陕西省 汉 中市  宁 强县 。将 水 冬瓜 果 实 破碎 , 离 果 肉与种 籽 。在  分 5 ℃下烘 干种籽 , 碎 , 存 、 5 粉 保 备用 。  
1 试 剂 及 仪 器  . 2

立油 料植 物供应 基地 [ , 以 , 5所 ] 以木 本油料 植物 为基  础发展 生物 柴油 有广 阔的前 景L 。以水冬 瓜油 为原  1 ] 料制 备生 物柴油 国内已有研 究[ ] 5 。同时 , 冬瓜 油    水
为原 料制 备生物 柴 油 , 不但 是 水 冬瓜 油 开 发 利用 的 

石油醚 6 ~ 9 ℃ ( 析 纯 西 安 化 学 试 剂 厂 )  O O 分 ; S NC   系 列 旋 转 蒸 发 仪 ( 海 申 生 科 技 有 限  E 0R 上 司 )S — 9 ; HB B 5型循环水 式 多用 途 真空 泵 ( 州 长城  郑 科 工 贸 有 限 公 司 ) Agl n  6 9 ; ie tGC 8 0气 相 色 谱 仪 ; l  

新途径 , 而且 可 以为生 物柴 油 的生 产提供 廉价原 料 ,  

D 一8 1 电热恒 温水 浴 锅 ( 津 市 泰斯 特 仪 器 有  K 9— 型 天

收 稿 日期 : 0 9 0 — 8 修 回 日期 : 0 9 1 — 0 2 0 — 92 2 0 一 03   基 金 项 目 : 日合 作 项 目( 0 0 0 0 ) 中 A34 0 0 5  作者 简介 : 刚 , , 士研 究 生 , 薛 男 硕 主要 从 事 林产 化 学 研 究 。   *通 讯 作者 : 印泉 , , 授 , 苏 男 教 主要 从 事 植 物 资源 利 用 研 究 。E malsq 0 @ 1 6tm。 - i yO9 2.o   :

第 3期 



刚 等

溶 剂法 提取 水冬 瓜 籽 油 的 研究 

15 5 

限公 司 ) 梅 特勒 AB 0 一 ; 2 4S型 电子天平 。  
1 方 法  3

2 结 果 与分 析   
通 过索 氏 提 取 法 测 定 , 冬 瓜 种 籽 含 油 率 为  水
26 3   。 . 7  

1 3 1 水冬瓜 种籽 脂 肪含 量  采 用 索 氏提取 法 测  . .  定嘲。   1 3 2 单 因素水 平试 验  ( ) . .  1 温度对 水冬 瓜种 籽油 

2 单 因 素 试 验  1

提 取率 的影 响 。称 取 1  0g粉碎 的水冬 瓜 种籽 , 人  放 平 底 烧 瓶 , 石 油 醚 为 溶 剂 , 液 比 1: , 别 在  以 料 9分
4 、5 6 、 5 8 ℃ 的 条 件 下 , 5 5 、5 7 、 O 回流 提 取 4 h 过 滤 ,   ,  

2 1 1 提 取 温 度 对 提 取 率 的 影 响  由 图 l知 , . .  在 

4 ~5 ℃ 区间 内 , 5 5 随着 温度 升 高 , 取效 率增 大 。在  提 5 ℃时 , 5 提取 率最 高 , 7 . 6 。但 是 , 为 1 4  当温 度 超  过 5 ℃后 , 取 率 下 降 较 快 。 这 是 由于 , 开 始 温  5 提 刚

回收溶 剂 ; 然后将 提 取 的水冬 瓜 籽 油 放人 9 ℃烘 箱  0 中干燥 6h 取 出 , 重 ,  , 称 计算 提取 率 。  
( ) 取 时 间对 水 冬 瓜 种 籽 油 提 取 率 的影 响 。 2提  

度 的升高 可 以加速 分子 运动 , 加传 质 的效 率 , 高  增 提
提 取效率 。但 是 , 随着 温度 的进 一步 上 升 , 油醚 开  石

称 取 1  0g粉碎 的水 冬瓜 种 籽 , 料液 比 1: , 5  ̄  9在 5 C 条 件下 , 分别 提取 1 2 3 4 5h 、 、 、 、  。计算 提取 率 。  
( ) 液 比对 水 冬 瓜 种 籽 油 提 取 率 的影 响。称  3料

始 沸腾 , 部分 石油 醚在 烧瓶 中处 于气 体状 态 , 减少 了   有效 溶剂 量和 固液 接触 面积 , 提取 率呈 下 降趋 势 。 故  
因此 ,5 5 ℃是水 冬瓜 种籽 的最 佳 提取 温度 。  

取 1  碎 的水冬 瓜种 籽 , 5 ℃条 件下 提取 4h  0g粉 在 5  ,
料液 比分 别为 1:5 1:7 1:9 1:1 、 1 。计  、 、 、 1 1: 3 算 提 取率 。   水 冬 瓜种 籽 油 提 取 率 ( ) 水 冬 瓜 种 籽 油 重    一
摹\ 哥 

醯  

量 / 原 料 重量 ×含 油率 ) (  
1 3 3 通 过 正 交试验 优 化 提 取 工 艺 以单 因素 试  . .    验 为基 础 , 过 L (  正 交 表 设 计 正 交 试 验 , 化  通 。 3) 优 工 艺条 件 ( 1 。 表 ) 
表 1 试 验 因素 水 平 
Ta l l Fa t sa d l v l  f t e e t a to   be   c or  n  e es o   h   x r c i n
45   55   65   7  5 8   0

温度/2 '  1

图 1 提 取 温 度 对 提 取 率 的 影 响 
Fi .   Efe to   e e a u e o   he e t a t n g1 f c   ft mp r t r   n t   x r c i   o

2 1 2 提取 时 间对提 取 率 的 影 响  由图 2知 , .. 随着 

提取 时间的延长 , 提取 率 增长 较快 。提 取 时 间为 4h    时, 提取率 为 7 . 3 0 4 %。之后 , 取率 的 增长 不 明显 , 提  
所 以该条 件下 , 水冬瓜 种籽最佳 提取时 间为4h   。 1 提取 次数 对提 取 率的 影响  . 4
72  

由于 水冬 瓜 种 籽 油 单 次提 取 的 效率 不 高 , 在  故 正交 试验 得 出 的工 艺 条 件 的基 础 上 , 察 提 取 次数  考 对水 冬瓜 籽 油提取 效 率 的影 响 , 即在 相 同条 件 下分  别提 取 1 2 3次 , 定 水 冬瓜 籽 油提 取 的最 佳 工艺  、、 确
条件 。  
1 水 冬 瓜 种 籽 油 成 分 的 气 相 色 谱 分 析  . S
6  6
l   2   3   4   5  

70  

甜 
68  

1 5 1 定 性 与定 量 方 法  采 用 C 0H/ . .  H。 KOH 法  对 水冬 瓜 籽油进 行 甲酯 化[ 。以已有 的脂肪 酸标 准  g ]

时间/  h

图 2 提 取 时 间 对 提 取 率 的影 响 
Fi .   Efe to  i e o   h   xt a t n g2 f c  f t   n t e e r c i   m o

样 品作 对 照 , 水 冬 瓜 脂 肪 酸定 性 , 对 没有 标 准 品 的 ,  
参 考相 对保 留时间定 性 ; 用 峰 面积 归 一化 法[  采 1 测  o
定 脂肪 酸 甲酯 的相对 百 分含 量 。  

2 1 3 料 液 比对 提 取 率 的影 响  图 3表 明 , 始  . .  开

时, 提取 率 随着料 液 比 的增 加 而 快 速 增 加 。 当料 液  比为 1: 5时 , 取 率 为 6 . 5 。但 是 , 续 增 加  提 81% 继 料液比, 提取 率 的增 长 有 限 。料 液 比为 1: 7时 , 提  取 率为 6 . 9 。 出于 经 济 因 素 的 考 虑 , 实 验 选  8 3  本 择 1: 5为最佳 料 液 比 。  
2 正 交 试 验 优 化 水 冬 瓜 籽 油 提 取 工 艺  . 2

1 5 2 色谱 条 件  采 用 程 序 升 温 , 5 ℃ 保 持 1 . .  10   a n; ri 每 分 钟 2 ℃ 升 到 10 , 持 1 ri ; 分 钟  5 9℃ 保   n每 a
4 ℃升 到 2 5 , 持 1ri ; 2℃ 保   n 每分 钟 2 a ℃升 到 2 0 , 4℃  

保 持 8ri 。载气 流 量 1mL ? i_ , 流 比 3     n a   a r n 。分 0:
1 检 测 器温 度 3 0C, 样 口温度 2 0 , , 0  进 o 8 ℃ 进样 量0 5 . 
工L 。 上  

研 究 结果 ( 2 表 明 , 取 时 间 对 提 取 率 的 影  表 ) 提

16 5 

西 北林 学 院学 报 

响最 大 , 次为料 液 比和提取温 度 。根据 方差分 析 , 其   提取 温度 、 时间和 料 液 比对 水 冬瓜 籽油 提 取率 的影  响均 不显 著( 3 。 表 ) 
\ 豫  宅   9 丰

3   0 聃 ,   5 提  油 提取最 佳工艺 为 : 6  ̄ 条 件下n砣 船R 1: , 在 5  C 料液 比
取 4h 提取 2次 。  ,  
1   OO

“  

∞  

80  

60  

螽4 o  
20  
O   I3 :  15 :  17 :  l9 :  1 l  :l
l   2   3  

料 液 比/ ? L g m 
图 3 料 液 比对 提 取 率 的影 响 
Fi .   Efe t o   o v ntv l me o   h   x r c i n g3 f c   fs l e   o u   n t e e t a t   o

提 取 次数/ 次 
图 4 提 取 次 数 对 提 取 效 率 的影 响 
Fi .   Efe to   x r c i n tme   n t e e t a t n g 4 f c   fe t a to   i s o   h   x r c i   o

表 2 正 交 试 验 结 果 
Ta l    Re u ta d a ay i  fo t o o a  x e i n   be2 s l  n   n l s so   r b g n le p rme t

在最佳 条件下 , 将试验 重复 3次 , 水冬 瓜籽 油 的  平 均提取率 为 8 . 4   7 8 %。
气 相 色 谱 分 析 

序 号 

温度 /   ' C
1   1   l   2  

时 间 /  h

料液 比  
1   Z  
3  

空 列 

气相 色谱分 析表 明 , 水冬瓜 籽油中的脂肪 酸主要  有棕榈 酸 、 棕榈油酸 、 硬脂 酸 、 油酸 、i 油 酸 、 c- s 亚油酸 、   亚麻酸 、 芥酸 、 神经酸( 4 图 5 , 表 , )其他 为未 知成分 。  
表 4 水 冬 瓜籽 油 脂 肪 酸 的 主 要 成分 
Ta l    Fa t   c d c mp s t n o   h   e d 0l be4 t y a i  o o ii   ft e s e   i o  

2  
3  

2   3  
3   3  

1   3   1   2  

21 . 8 7 5 
22 . 6 72 

2 8 1  1 . 3

2 9 4  2.5
2 5 7  2 . 6

2 8 5  2 . 1
7. 3 2 5  7. 5 5 7  7 . 7 6 1 

7 . 1 2 7 
7 . 8 6 4  7 .   5 25

3 结论 与讨 论   
温 度 
时 间 
2 . 8 3 8 
2 . 3 9 3  1 .4 1 9  < 1 0  .0 1 .0 90 

1 .6   4 6 1 . 1 1 1 
1. 9 4 2 

1 03 .   < 10   . 0

采用 单 因素 和正交试 验对水 冬瓜 种籽油 提取工  艺进行 了优化 。综合考 虑成本 、 提取效 率等 因素 , 得 

料 液 比 
误 差  总 变 异 

2 . 2 2 2 
2 . 8 8 5  1 4 0  0 . 0

出最 佳 工 艺 条 件 为 : 石 油 醚 为 溶 剂 , 取 温 度  以 提
6 ℃ , 液 比 1:5 提 取 时 间 4 h 提 取 次 数 2次 。 5 料 ,  ,   在此条件 下 , 水冬 瓜籽油 的提取率 可达 8 . 4 。 7 8   

根据 极差 分 析 结果 , 冬瓜 籽 油提 取最 佳工 艺  水 为 A CB , 。   : 即在 提 取温 度 6 ℃、 液 比 1:5的 条  5 料 件下 , 提取 4h   。此 结 果 与 单 因素 试 验得 出 的最 佳  条件基 本符 合 , 故选 择该 条件为 最佳提取 工艺条 件 。  
2 提 取次 数对提 取效 率的影 响  . 3

水 冬 瓜 籽 油 中 含 亚 油 酸 7 . 8 , 榈 酸  7 7  棕
8 8  , . 6 油酸 5 6  。根据 Ke i J .3 A 0 vn .Har go []   ri tn1 n 1  

的研究 , 冬瓜 种 籽油 可作 为 生 物柴 油 的 原料 。因  水
此, 以水 冬瓜籽油 为原料 制备生物 柴油 , 是水冬 瓜开  发 利用 的新 途径 。  

由 图 4可 知 , 取率 随 着提 取次 数 的增 加而 增  提
加 。提取 2次 , 提取率 可达 8 . 6 。但 是 , 7 9  当提 取  次数 大于 2时 , 取率 的增加十 分有 限 , 提 提取 3 的  次
提取 率 为9 . 4 , 提取 2次差 异不 显 著 , 了节  02% 与 为

目前 , 工业上制备 水冬瓜 油 脂一 般采 用压 榨法 ,  

水冬瓜果实 经压 榨后 出油 率小 于 2 Ⅱ 而且 压榨  5 引,
所得油脂含有 大量 的杂质 。而溶 剂法 提取 的油 脂较 

约成本 , 最佳 提取 次数确定 为 2次 。因此 , 水冬瓜 籽 

为纯净 , 便于进一步} -利用 , sc n 具有广 阔的应 用前景 。  

第 3期 



刚等

溶 剂 法 提 取 水 冬 瓜 籽 油 的 研 究 

17 5 

FD1 I G1 1 3D   I ^ SI 2 0 . )

图 5 水 冬 瓜 籽 油 脂 肪 酸 甲 酯 的气 相 色谱 图  ’  
Fi .   GC  r p   fc mp sto   fm e h le t r  n t e s e   . g5 g a h o   o o ii n o   t y   s e s i   h   e d 0 1  

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[ ] 苏 印 泉 , 芳 霞 , 养 民 , . 种 用 水 冬 瓜 油 制 备 生 物 柴 油 的  6 杨 马 等 一 方 法 : 国 , O 6 0 0 3 0[ ] 2 0—92 . 中 2 O 1 15 8 O P . 0 70 —6  
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t aDes l Chn , 0 6 0 0 3 0 [ ] 0 70—6 i   il t )Oi : ia 2 0 1 15 8 0 P .2 0 —92 .   [] 杨 芳 霞 , 印 泉 , 秀红 , . 冬 瓜 油 的 碱 炼 _艺 研 究 [ ] 西  7 苏 李 等 水 T J.


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