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枣红色基GP合成工艺的改进_论文

维普资讯 http://www.cqvip.com 第 3 9卷 第 4期  20 年 02 8月  染料 工_   DY ESTUFF  I ND U STRY  Vol3   N o.   _9 4 Aug t 002 us  2   技 本 报导  枣 红 色 基 G P合 成 工 艺 的 改 进  苏砚溪  ( 北 师 范 大 学化 学 系, 家庄 0 0 9 ) 河 石 50 1   摘 要  以 对 氨 基 苯 甲 醚 为 原 料 , 1 - 氯 乙烷 为 溶 剂 , 乙酰 化 、 化 、 解 合 成 了 枣 红 色基 G , 品 收  以 , 二 2 经 硝 水 P产 率在7 . 65 7%以 上 , 剂 回 收 率 在 9 %左 右 。 溶 5   关 键 词  枣 红 色 基 G 乙酰 化 硝 化  P 枣红 色基 G , P 染料 索 引号 C IA o  i o o — .. zi da   m   c zc p n n 1 7  )其外 观 为 暗红 色棱 状 结 晶 , 点为  o e t (   5,   31 3 熔 19 c 2 c 。主要用 于 棉 、 、 胶 纤 维织 物 的染 色 与 印  麻 粘 花 的显 色剂 , 用作 医药及 有 机颜 料 的中 间体 。 还   目前用于实 际生 产 的合成路 线 为以对 氨基 苯 甲  醚 为原料 , 冰醋 酸进 行 乙酰 化后 过 滤 、 用 干燥 , 后  然 在 氯苯 溶剂 中进行 硝 化 , 经 碱性 水 解 、 再 过滤 、 干燥  得 产品 , 产品 收率 为7 、l 1  32 %…。 用 冰 醋酸进 行 乙酰 化 是一 个 可逆 反应 , 反应 温  度高 , 反应一 段时 间后还需 要 向外 蒸 出稀 醋酸 , 补加  冰 醋酸后再 加热继续 进行 乙酰化 , 既有 回流 , 又有蒸  馏 , 备 复杂 , 作 烦 琐 , 设 操 否则 乙 酰化 反 应 难 以彻  底 。现 改用 l2 二氯 乙烷作 溶 剂 , 醋 酐作 乙酰化  ,一 用 剂 , 使 乙酰化 、 化 在 同一 反应 器 中完 成 , 并 硝 简化 了  生 产设 备 , 简化 了操 作 程序 , 减少 了醋 酐 和硫 酸 用  量 。在 保证 产 品质 量和 收率 的前 提下 , 量减少 污  尽 染 物的生成 量 , 努力 向清 洁生 产绿 色合 成 方 向迈 进 ,   是 本工作 的 目的 。   1 . . 1熔 点 的测 定  3 用 x熔 点 测定 仪 检测 样 品熔 点 , 程为 18 ~   熔 2    10c 文献 记 载其 熔点 为 19 c2  3 c, 2 cI l 。 132 产 品 含 量 的 测 定   .. 产 品含 量 的化 验方法 为重 氮化滴定法 。用该方  法测 定 的是 总氨 基 值 的百 分 含量 , 同时采 用 L 一 A C 6  高效 液相 色谱 仪 进行 检 测 , 两种 测 试结 果见 表 l  。 表1 部分 样品 测试 结果  1 实 验 部 分  11 主 要仪器 与 药 品  . 2 结 果与 讨论  21 采用 “ . 一锅 煮 ”工 艺 简化 了操 作步 骤  乙酰化反 应结 束 后 不 出料 , 调整反 应条件 后接  着 进 行硝 化 。两步 反 应 依 次在 同一 反应 器 内进行 ,   称 之为 “ 锅煮 ” 。这样 做 的好处 是既节省 了一个  一 反 应器 和相 应 的配套设 备 , 又减少 了中间环节 , 有利  于产 品收率 和溶 剂 回收率 的 提 高 , 为实 际生 产带 来  x熔点 测定仪 , 本 L 一 A高效液 相色谱 仪 ;   日 c6 对  了方便 。   氨基 苯 甲醚 , 醋酐 , ,一 l 二氯 乙烷 , 2 浓硫 酸 , 硝酸 , 氢  22 使 用溶 剂可 明显 降低醋 酐和浓硫 酸的用量  . 氧化钠 , 碳酸钠 , 用药 品除 l2 二 氯 乙烷 为化学纯  所 ,一 对 氨基 苯 甲醚 在硝 化 前 , 首先经 乙酰化来 实现  试剂 外 其余均 为T 业 品 。   氨基 的保护 。从 实 验 现象看 , 甲氧 基 乙酰苯胺 酰  对 1 合成操 作  . 2 化液 呈糊状 , 当醋 酐减少 到一 定程 度, 酰化 液流动性  将 l2 二氯 乙烷 5 m , ,一 0 l醋酐01m l 入装有搅  变差 , .3 o 加 反应 不 彻底 , 导致 收 率 降低 。 由此 看来 , 醋酐  拌器 、 滴液漏 斗 、 冷凝 器 和温 度 计 的 四 口烧 瓶 中 , 在  除了作 为 乙酰化 剂 外 , 量部 分 则充 当溶 剂角 色 。 过   搅 拌下慢 熳加入01 o 对 氨基 苯 甲醚 ( . ) 8 c . l m 1 3 , 5c 2 g在   改进 后 的T 艺 , 由于 引入 了溶剂 , 以母体 与醋  所 下保 持2 小时, 降温 至3  ̄以下 , 0C 滴人 质量分 数为9 %  酐摩 尔 比由未加溶 剂 时的 l31 降至 l 1 0 即每摩  8 :. 0 :. , 3 的硫 酸6 l 降温至 1  ̄, m, 再 0C 开始滴 加质 量分数为 9 % 尔母 体 的醋酐 用 量 由3 6 减 少至 12 g 8  1g 3 . 。醋酐 是很  6 的硝酸 6 m , 完后 在 1  ̄~ 5c . l 3 滴 0C 1  下保持 3 c 小时 。将  强 的酰化剂 , 和芳 胺能 迅速 反应生成 酰胺 , 同时生成  硝化液倒 人冷水 中, 去游 离酸 并 回收溶剂 , 洗 再经碱  分子 乙酸 , 应 几乎 是 理论 量 的 , 反 一般 只用 11~ .   0 性 水 解得 暗红 色棱 状 晶体 粉 末 枣红 色 基 G 。 P  11m l , . o3 为确保 反 应彻

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