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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类药物残留量_论文

21 0 2年 9月   中 国 渔 业 质 量 与 标 准  C ieeFseyQ ai n  tnad  hns i r  ulya dSadrs h t S p. 2 2 e 01   Vo .   No 3 12 .   第 2卷 第 3期  高效 液 相 色谱 一 串联 质 谱 法 测 定 水产 品 中  1 9种 喹诺 酮 类 药 物 残 留量  钱卓真  , 。朱世超  魏博 娟  汤水粉  罗方方  吴成业  , , , , ( .福 建 省 水 产研 究 所 , 建 厦 门 3 11 ;.集 美 大 学生 物 工 程 学 院 , 建 厦 门 3 12 ; 1 福 60 2 2 福 60 1  3 .厦 门大 学 材 料 学 院 , 建 厦 门 3 10 ) 福 60 5  摘要: 建立用高效液相色谱 一串联质谱 法测 定水 产品中 1 9喹诺酮类药 物——氟 甲喹 、 嗯喹酸、 诺氟沙星 、 依诺沙星 、 环  丙 沙星 、 氟沙星 、 美沙星 、 培 洛 丹诺 沙 星 、 诺 沙 星 、 氟 沙 星 、 拉 沙 星 、 帕 沙 星 、 氟 沙 星 、 诺 沙 星 、 比 沙 星 、   恩 氧 沙 司 双 西 奥 麻 保 沙星 、 萘啶酸 、 氟罗沙星和吡 哌酸残 留量 的方法 。用酸化乙腈提取水产 品 中喹诺酮类 药物 , 正己烷脱脂 。采用 电喷  雾 电离 源 ( S) 正离 子 扫 描 模 式 , 择 反 应 监测 模 式 ( R 监 测 , 标法 定量 。该 方 法 对 1 喹 诺 酮 类 药 物 标 准 曲  E I, 选 S M) 外 9种 线 的线性 回归 系数 均在 0 9 . 9以上 , 线性 范 围为 2~ 0  gmL 氟罗 沙星 和吡 哌酸检 出 限为 1 0 2 0 n/ , .  k 、 量 限为  g定 2 0 gk , .  / g其余 1 喹诺酮 的检 出限为 0 5 7种 .  [ 中国渔业质量与标准 ,02 2 3 :8— 6  2 1,()6 7 ] k、 g 定量 限为 1 0 .  k 。1 喹诺酮类 药物 回收率 在 7 . % 一 g 9种 63   18 0 %之间 , 相对标准偏差 为 0 7 3 一1 . %。该 方法 简单 、 .4% 31 灵敏 , 结果 可靠 , 可满 足实验 室批量 样 品分析 的需求 。   关键词 : 高效液相色谱 一串联质谱法 ; 喹诺酮 ; 水产 品; 留  残 中 图分 类 号 :92 s 1  文献标识码 :  A 文章 编 号 : 0 5—13 (0 2 0 0 6 0  29 8 3 2 1 )3— 0 8— 9 喹诺 酮 类 药 物 ( unlns 是 继 磺 胺 之后 迅 速  Q io e ) o 大残 留 量 为 : 诺 沙 星 2 0 g k , 氟 沙 星 为  丹 0  / g 双 3 0p / g恩诺沙星为 10 / g 氟甲喹为 50 0 e k , , 0  k , 0  嗯喹酸为 30 0  k, g沙拉沙星为 3  0 k。 g  k, g  发 展起 来 的一类 十分 重要 的人工合 成抗 菌药 物 , 一  是 类 人畜 通用 的药 物 。在水产 养殖 方 面 , 此类 药物 主要  用于 预防 和治疗 鱼类 疾病 , 少量使 用还 具有 一定 的促  生长作 用 。若长 期食 用被 此类药 物 污染 的食 品 , 可能  会诱 导人 类 病 原 微 生 物 产 生 耐 药 性 和 抗 药 性 , 重  严 时 , 对食 用者 产 生 直 接 毒 性及 潜 在 “ 致 ” 致 癌 、 会 三 (   目前 水产 品 中喹诺 酮 类 药物 残 留量 检测 的测 定  方 法 主 要 有 微 生 物 法 j 酶 联 免 疫 吸 附 测 定 法  、 ( LS  -]高 效 液 相 色 谱 法 ( P C)卜 、 效  E IA) 6、 H L    J 高 液 相色谱 一 串联 质 谱法 ( P C MS MS  -1 电解  H L/ / ) 2 、 0 分 析法 ( E   和 毛 细管 电 泳 法 ( E) 。本 文 在  A ) C   现有研 究 的基 础 上 , 立 可 同时检 测 1 常用 喹诺  建 9种 致 畸 、 突变 ) 致 作用 ¨ 。 目前 , 盟 、   欧 日本 及 我 国都 对  喹诺 酮类 药物 的最 大残 留量做 出了明确 的限量 规定 。   欧 盟 规 定 在 动 物 肌 肉 中 氟 甲 喹 的 最 大 残 留 量 为  20 gk , 0  / g 恩诺 沙 星 ( 诺 沙 星 和环 丙 沙 星 总和 ) 恩 为  酮类 药物 的高效 液相色 谱 一串联 质谱 法 ( P C MS  H L/ / MS 。 )  10 g k , 氟沙 星为 3 0 gk 。 日本 肯定 列表 中  0  /g双 0  / g 的相 关 规 定 为 _ : 鱼 中 氟 甲 喹 最 大 残 留 量 为  2 鳗   J 6 0 I / g 沙 拉 沙 星 为 3   g  , 诺 沙 星 为  0  gk , x 0 / 丹 10 g k , 氟 沙 星 为 10 g k , 诺 沙 星 为  0  / g 氧 0  / g 恩 1  0 k , 喹 酸 为 5  g嗯 0 k, 保沙星 为 5 ~ g麻 0   k , 氟 沙 星 为 30 g双 0  10 g k , 比沙 星 为 2   0  / g奥 0 1 材 料 与 方法  1 1 试 剂 与 仪 器  . 嗯 喹酸 ( xl i ai) 氟 甲喹 ( lm q ie 、 O o nc cd 、 i   Fu e un ) 诺  氟 沙星 ( ofxcn 、 诺 沙星 ( nxcn 、 丙沙 星  N roai)依 l E oai)环 (

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