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氧树脂增韧改性的研究


毕业设计(论文)工作周志

设计(论文)题目: 学 生 系 专 指 导 教 姓 名: 别 业: 师:

环氧树脂增韧改性的研究

高分子材料应用技术

指导教师 职 称:

北华航天工业学院教务处制


1.



“毕业设计(论文)工作周志” 是学生毕业设计工作的完整记录,也是 对教师指导毕业设计工作的记载。是考核学生和教师毕业设计工作 的基本依据之一。

2.

周志中的“毕业设计任务进展情况记录”由学生本人填写。学生应对 在毕业设计过程中取得的成果、遇到的问题、查阅的资料、工作进 展等情况认真填写。除记载工作过程外,也可对学生撰写论文提供 基础资料。

3.

“指导教师意见”由指导教师根据学生情况填写,应对学生前一段工 作提出意见,并提出进一步工作目标,督促学生按计划完成规定的 任务。

4.

“毕业设计(论文)工作周志” 在毕业设计期间由学生保管,每周在与 指导老师见面前填写好并携带到老师处交指导老师审阅并填写意 见。

5.

在校外进行毕业设计的学生,每周填写好周志后由校外指导老师填 写意见并签字,同时将电子稿(电子稿周志在校园网下载)通过电 子邮件以附件的形式发给校内指导教师。校内指导教师写出指导意 见后,通过电子邮件将该文件(含学生填写部分)以附件的形式发 还给学生,学生要将该附件下载存储成一个文件,每周单独存储。

6.

学生在答辩前,按指定时间将 “毕业设计(论文)工作周志”和毕业论 文等资料交答辩委员会。校外进行毕业设计的学生除上交周志外, 还要将和校内指导教师的通信文件提交一份拷贝。

7.

毕业设计工作完成后,各系(教研室)应将“毕业设计(论文)工作周 志”作为毕业设计资料之一予以整理归档。

(该页印制在封二上)

1

第 五 周

3 月 25 日~ 3 月 31 日

毕业设计开始,我的论文题目是:环氧树脂增韧改性的研究。这一周, 查找相关文献, 《聚合物共混物组成与性能》 , 《聚合物共混改性》 , 《环氧树 脂改性研究进展》等进行整理记录。 环氧树脂作为高强的热固性树脂,具有优异的粘结性能,耐磨性能,机 械性能,电绝缘性能,化学稳定性能,耐高低温性能以及收缩率低,易加工 成型和成本低廉等优点。在胶黏剂,电子仪表,航天航空,涂料,电子电气
毕 业 设 计 进 展 情 况 记 录

绝缘材料以及先进材料等领域得到了广泛应用。 但由于纯环氧树脂固化物具 有较高的交联结构,存在易发脆和抗冲击韧性等缺点,难以满足技术的使用 要求。利用橡胶对环氧树脂进行增韧改性,已成为一种最为广泛环氧树脂增 韧改性研究的途径。结合目前国内外对环氧树脂改性的进展,综述了增韧树 脂方面的最新研究现状。 在网上查阅了一些资料,也了解了环氧树脂的一些知识 环氧树脂(EP) 是一类重要的热固性树脂, 它们是热固性树脂中用量最大、 应用最广的品种。 但环氧树脂作为交联度很高的热固性材料,其裂纹扩展属于典型的脆性扩 展,固化后存在韧性不足、耐冲击性较差和容易开裂等缺点,使其应用受到 了一定限制,因此对 EP 的增韧改性一直是中外研究人员的研究热点。

指 导 教 师 意 见

了解到了增韧的目的,下周多了解下增韧的方法,同时撰写文献综述。

指导教师签字:

2

第 六 周

4 月 1 日~ 4 月 7 日

这周我了解到了环氧树脂的增韧方法及机理:1 橡胶增韧,橡胶类弹性体 增韧 EP 是较早开始的环氧树脂增韧方法, 其增韧机理主要是“银纹-钉锚”机理 和“银纹-剪切带”机理。2 热塑性树脂增韧,热塑性树脂增韧 EP 一般采用剪切 屈服理论或颗粒撕裂吸收能量及分散相颗粒引发裂纹钉铆机理解释。 3 有机硅 树脂增韧,有机硅树脂增韧 EP 的方法有共混和共聚两种,简单的共混固化存 在着两相界面张力过大,改性效果较差,相容性不好等问题,因此一般多采
毕 业 设 计 进 展 情 况 记 录

用共聚改性的方法。4 核壳聚合物增韧,用于 EP 增韧改性的核壳聚合物一般 是软核/硬壳型,壳层起到保护核的作用,使核在共混前后保持原来的形态和 大小;壳层一般还带有可与 EP 基体反应的官能团,可以提高与基体树脂的相 容性,提高界面粘接力,并使弹性粒子充分地分布于基体中,达到增韧的目 的。5 刚性粒子增韧,刚性粒子在塑性变形时,拉伸应力能有效地抑制基体树 脂裂纹的扩展,同时吸收部分能量,从而起到增韧作用。6 纳米粒子增韧,由 于纳米粒子粒径小,表面原子占有率高,表面具有不饱和键或悬空键的特殊 结构,因此纳米粒子具有非常大的表面活性,与聚合物发生物理或化学结合 的可能性大,纳米粒子在界面上与环氧基团形成远大于范德华力的作用力, 形成非常理想的界面,从而起到更好的引发微裂纹、吸收能量的作用。7 液晶 聚合物增韧, 液晶聚合物增韧 EP 的机理主要是“裂纹-钉锚”作用机理, 液晶聚 合物作为第二相,当体积分数适当时就可以发生增韧作用。 8 其它增韧方 法,除以上常用的增韧方法,EP 的增韧方法还有互穿聚合物网络增韧、树枝 型分子增韧和离聚体增韧 EP 等。互穿聚合物网络增韧(IPN)是由两种或两种 以上交联网状聚合物相互贯穿,缠结形成的聚合物混合物。

试着从理论的角度具体分析加入这些物质可以增韧的原因。分析后构思
指 导 教 师 意 见

自己的增韧改性方法,使用的物质可以是同系物啊,同类型不同种类的物质 啊,但是如果你认为它可以增韧,请从理论的角度上分析原因。请尽快完成 并上传文献综述。

指导教师签字:

3

第 七周

4 月 8 日~ 4 月 14 日

本周我通过查阅《环氧树脂增韧技术研究进展及发展方向》了解了环氧 树脂存在的问题及发展趋势。 目前国内外在环氧树脂增韧的研究方面取得了很大的进展, 但仍存在问 题。如用反应型液晶聚合物和热塑性树脂增韧环氧树脂,可使冲击强度成倍
毕 业 设 计 进 展 情 况 记 录

的提高,但模量、耐热性能、拉伸性能均有所下降:用热致液晶改性环氧树 脂虽然在增加韧性的同时,保持了其他力学性能和耐热性,但其合成和原料 来源困难、造价昂贵,且热致性的液晶的热变形温度很高,难于通用型基体 聚合物匹配,造成加工成型困难。因此,今后的环氧树脂增强的研究应从以 下三方面着手: (1)合成具有优异力学性能,能与环氧树脂很好的相容且能 在其中分散良好的增韧材料;(2)寻找新的制备方法,使改性剂和环氧树脂成 型或加工方便,使改性易于进行; (3)拓宽环氧树脂研究和应用领域,使改 性后的环氧树脂真正的得到广泛的实际应用

指 导 教 师 意 见

构思大论文整体框架,另外通过查阅资料,对于环氧树脂增韧方面遇到 的问题,结合你所学基本理论,看能不能找到解决的办法或者提出自己增韧 改性的物质和方法,并从理论的角度进行分析。

指导教师签字:

4

第 八周

4 月 15 日~ 4 月 21 日

我认为含有柔性链段的大分子固化剂增韧环氧树脂是一种比较好的增 韧方法,因为其柔性链段能键合到致密的环氧树脂交联网络中,并在固化过程 中产生了微观相分离,形成了致密、疏松相间的两相网络结构,在提高环氧树 脂韧性的同时,又简化了成型工艺。在环氧树脂中加入短分子链或柔性链的 高沸点化合物,减少固化物交联点间链运动的势垒,利用基料大分子链段和 小分子间相互作用代替大分子链段间相互作用,使固化物的玻璃化温度降 低,改善弯曲性,赋予柔韧性,提高延伸率和冲击韧度 。可以使用的小分
毕 业 设 计 进 展 情 况 记 录

子化合物有:松节油、煤焦油、糠醇、蓖麻油、环氧大豆油、亚磷酸三苯酯 等。 据报道利用具有柔性链的双羟基化合物中所含的羟基与环氧树脂的环 氧基进行反应, 将柔性链段引入到环氧主链中 , 制得低粘度的环氧树脂 ,再用 丙烯酸酯化,可得到紫外光固化的低粘度的环氧丙烯酸酯涂料。含聚乙二醇 ( PEG) 柔性间隔基的扩链脲可用来增韧改性环氧 E251/ 二苄胺(DBA) 体 系。当脲分子中 PEG 分子量为 600g/mol 时,环氧 E251/ 扩链脲/ DBA 体系 固化物抗冲击强度最高可达 5518kJ / m2 ,约为环氧 E251 / DBA 固化体系的 5 倍。 国外有人合成了一系列用于增韧环氧树脂的端氨基芳醚酮固化剂 ,如端 氨基聚双酚 A 醚二苯酮(BPAPK) ,端氨基聚 3 异丁基对苯二酚醚二苯酮等。 该固化剂固化的环氧树脂由于醚网络的存在 ,提高了交联点间链段的柔软性 和扭转特性,从而使固化物呈现高韧性。 用分子量为 7000g/ mol 的 BPAPK 增 韧改性环氧 Epon828/ DDS 体系, 当 BPAPK 的含量为 40 %时, 材料的断裂 能达 2300J / m2 ,与增韧前的 300J / m2 相比,断裂能提高了 6 倍多。

最好查阅相关文献,看看对于增加韧性的你所说的柔性链段的大分子 固化剂国内有没有用的,如果有用的是什么,没有的话那就是自己利用理论
指 导 教 师 意 见

指导实践的结果。

指导教师签字:

5

第 九周

4 月 22 日~ 4 月 28 日

通过查阅资料了解到了其中的一种, 端氨基聚氨酯结构的柔性固化 剂,固化环氧树脂,该柔性固化剂固化环氧树脂体系相对于未改性的乙二胺 /EP 固化体系柔韧性和冲击性都有了大幅度的提高。并认为 AT-PU/EP 固化 物中引用了 ATPU 结构中的柔性聚氨酯大分子链。 随着无机粒子微细化技术和粒子表面处理技术的发展, 特别是近年来纳 米级无机粒子的出现,为高分子材料的改性提供了新的方法和途径,并掀起
毕 业 设 计 进 展 情 况 记 录

了采用无机纳米材料对环氧树脂进行增韧改性的研究热潮, 突破了已往采用 橡胶类弹性体对聚合物增韧的传统做法的限制。 关于无机超细粒子对环氧树脂增强的同时又能增韧的作用机理, 一般认 为有 3 个方面;① 在变形无机超细粒子的存在产生应力集中效应,引发粒子 周围的树脂基体屈服,从而吸收大量变形功,产生增韧;② 刚性无机超细粒 子在大的拉应力作用下不会产生大的伸长变形, 因此基体和无机超细粒子的 界面的部分脱粘形成空穴,使裂纹钝化,阻碍裂纹扩展成破坏性裂缝而起到 增韧作用;③ 超细粒子的比表面积增大,表面的物理和化学缺陷越多,粒子 与高分子链发生物理或化学结合的机会就越多,因而与基体接触面积增大。 材料受冲击时,无机粉末会对环氧树脂改性:一般无机填料粒子可以改进材 料的刚性、耐热性、尺寸稳定性等,但同时将导致材料冲击性能的下降,因 为无机粒子的比表面积很大,若接触面积增加,表面众多的非配对原子就更 易与高分子基体发生物理或化学作用。

论文开篇写完的话传给我看看,记得论文中必须时刻构思自己的想法,
指 导 教 师 意 见

不能是完全复制别人的工作。

指导教师签字:

6

第 十周

4 月 29 日~ 4 月 5 日

这周了解了热塑性树脂增韧机理, 热塑性树脂增韧环氧树脂的机理和橡 胶增韧环氧树脂的机理没有实质性差别, 一般仍可用孔洞剪切屈服理论或颗 粒撕裂吸收能量理论。但足从实验结果看,热塑性树脂增韧环氧树脂时,基 体对增韧效果影响较小, 而分散相热塑性树脂颗粒对增韧的贡献起着主导作 用。 对增韧方法中的互穿网络聚合物增韧改性方法进行了详细的了解互穿
毕 业 设 计 进 展 情 况 记 录

网络聚合物是由 2 种或 2 种以上交联网状聚合物相互贯穿, 缠结形成的聚合 物混合物,其特点足 1 种材料无规则地贯穿到另 1 种材料中去,起着“强迫 包容”和“协同效应”的作用。影响 IPN 性能的主要因素有网络的互穿程度、 组分比、交联程度,全互穿 IPN 明显高于半互穿 IPN 的性能。IPN 的橡胶相 组分过大,拉伸强度、剪切强度、弯曲强度都急剧降低,增韧效果也差。适 当的交联都可获得最佳力学性能,不但韧性大幅度提高,而且拉伸强度也有 所提高。但交联含量过高,对提高固化物韧性不利,因为网络链太短,不利 于外力作用下的应变,吸收冲击能减小。 增韧是将环氧树脂固化物均相体系变成 1 个多相体系。 “海岛结构”就属 于这种体系, 即增韧剂聚集成球形颗粒在环氧树脂交联网络构成的连续相中 成为分散相,分散相颗粒直径通常在几微米以下。“海岛结构”一经形成,材 料抗开裂性能就会发生突变,即材料的断裂韧性 Gic 大幅度提高,而材料所 固有的力学性能、耐热性能损失较小。 总体把握了一下论文的开篇中心思想,为论文开篇搜集资料,做更充分 的准备。

写的不错,继续查阅资料,撰写论文开篇,包括首页,目录,摘要,绪
指 导 教 师 意 见

论等。

指导教师签字:

7

第 十一周

5 月 6 日~ 5 月 12 日

查阅了相关资料,了解了更多的增韧方法。总结来说环氧树脂增韧途径 有以下几种: a.用弹性体、热塑性树脂或刚性颗粒等第二相来增韧改性; b.用热塑性树脂连续地爨穿于热固性树脂中形成互穿网络米增韧改性; c.通过改变交联网络的化学结构以提高网链分子的活动能力来增韧; d.控制分子交联状态的不均匀性形成有利于塑性变形的非均匀结构来实现
毕 业 设 计 进 展 情 况 记 录

增韧。 近年来国内外学者致力于研究一些新的改性方法, 如用耐热的热塑性工 程塑料和环氧树脂共混;使弹性体和环氧树脂形成互穿网络聚合物 (IPN)体 系;用热致液晶聚合物对环氧树脂增韧改性;用刚性高分子原位聚合增韧环 氧树脂等。这些方法既可使环氧捌脂的韧性得到提高,同时又使其耐热性、 模量不降低,甚至还略有升高。 热致性液晶聚合物增韧改性方法, 它在加工过程中受到剪切力作用具有 形成纤维状结构的特性,因而能产生高度自增强作用。因此,当用热致性液 晶聚合物(TLCP)和环氧树脂进行共混改性时, 在提高韧性的同时, 弯曲模量 保持不变,Tg 还略有升高,同化物为两相结构。LCP 以原纤形式分散于环 氧基体中,在应力作用下提高了材料的韧性。LCP 和热塑性工程塑料相比, 用量仅为其 25%~30%,却可达到同样的增韧效果。

指 导 教 师 意 见

继续查阅资料,多了解国内增韧的方法,为自己提出增韧的物质提供理 论依据。

指导教师签字:

8

第十二周

5 月 13 日-5 月 19 日

这周我了解到一种新的增韧方法,超支化聚合物助剂。环氧树脂是一种 重要的、应用广泛的热固性树脂,当前环氧树脂一个重要的发展方向是增韧 增强。研究表明,超支化聚合物是环氧树脂增韧改性综合性能最优的一种功 能性助剂,特别是高环氧值的芳香族超支化聚合物,不但能大大提高环氧树脂
毕 业 设 计 进 展 情 况 记 录

的韧性,而且一定程度上还能增加其力学强度(如拉伸强度、弯曲强度)。 超 支化环氧树脂的合成方法主要是 “嫁接法 ”, 即利用含环氧基团的化合物 “嫁 接”到功能端基超支化聚合物上;另一类是基团转移聚合法 ,即利用合成带环 氧基的功能型超支化聚合物单体进行基团转移聚合反应得到超支化环氧树 脂。利用具有刚性结构且耐高温的三 -(2-羟乙基)-异氰尿酸酯、二羟甲基丙 酸和环氧氯丙烷为主要原料 , 通过 “ 嫁接 ” 反应得到脂肪族超支化环氧树脂 (HTPE-2)。 采用红外光谱、分子模拟技术对 HTP-2 和 HTPE-2 的结构进行表 征,研究了 HTPE-2 对 HTPE-2/双酚 A 型环氧杂化树脂的韧性、力学强度、 热性能等性能的影响,并讨论了环氧树脂的增强增韧机理。 本周也了解了论文的一些格式,内容,大概构思了一下,为写论文做准备。

指 导 教 师 意 见

继续撰写毕业论文,同时利用查阅的文献构思改性的物质以及方法。

指导教师签字:

9

第十三周

5 月 20 日-5 月 26 日

本周我了解了环氧树脂的固化反应及制备工艺 1、环氧树脂本身非常稳定,单独的环氧树脂放入 200℃ 烘箱中也不会发 生变化。因为环氧树脂分子中含有活泼的环氧基,因而反应性很强,能与固 化剂发生固化反应生产网状大分子。 环氧树脂的固化反应主要与分子中的环 氧基和羟基有关。 2、环氧树脂和固化剂混合后发生三维交联反应,此反应是属于放热性 的化学反应。主要和混合料的温度有关,在料温偏高时环氧的活泼基团和固
毕 业 设 计 进 展 情 况 记 录

化剂很容易引起反应。所以在使用环氧时环氧的预热温度不宜过高,一般保 持在 90 度以内,混合料温度在 40~50 度左右。 3、由于环氧树脂是放热反应,在使用时每次配料的重量不宜过多,根 据环氧的反应原理配料量越多越容易引起混合料的反应速度。 4、混合料放置的时间不宜过长。由于混合料本身带有温度,混合后的 环氧树脂粘度很低,在常温下很容易沉降。沉降后的环氧树脂如果灌封到产 品中会给产品带来极大的风险。5、固化温度的控制。热固性双酚 A 环氧树 脂和酸酐固化剂所产生的固化物的特性和固化温度有直接的关系。 (例)回 扫变压器(FBT)所使用的环氧树脂,如果固化温度失调可能会产生以下几 种问题:1、产品的表面发脆。2、固化物表面树脂分层较厚。3、TG 值偏低。 4、颜色不正、高压包产生电晕等问题。 6、配比失调。在使用环氧树脂时如果在计量时出现重大误差,会给产 品带来以下几种常见的问题:1、表面硬度发软或发脆。2、绝缘强度下降。 3、老化试验时间缩短。 7、搅拌失控。环氧树脂灌封料一般是分为 A/B 组分,在使用时需要称 量和搅拌。按照搅拌要求,推荐使用机器搅拌。

指 导 教 师 意 见

及时上传毕业论文初稿,周志写到第十四周。

指导教师签字:

10

第十四周

5 月 27-6 月 2 号

最后我了解到了环氧树脂的应用分析目前我国环氧树脂应用主要领域有: 电 子信息,其中彩电、音响、电话机产量跃居世界第一,目前正在聚焦信息家 电、移动计算、数字电视、无线局域网、汽车电子等领域的新兴市场,环氧 树脂在其中的应用主要形式是敷铜板、塑封料、浇注料、包封料、贴片胶、 模具胶等;交通设备,交通运输设备制造业中大量使用环氧电泳涂料、重防 腐涂料、模具胶、工具胶等各类粘接剂、复合材料等;能源工业,环氧树脂 在该行业中的应用主要是作为绝缘材料,应用形式主要有层压板、浇注料、
毕 业 设 计 进 展 情 况 记 录

塑封料、绝缘漆、粘接剂;汽车制造,高速发展的汽车产业将大力促使环氧 树脂生产,目前每辆汽车平均需耗环氧树脂 5 公斤,随着我国汽车产业的腾 飞,内需拉动下环氧树脂在该领域大有可为;建筑、水利行业,环氧树脂在 该领域中的使用形式主要包括地坪、防腐涂料、其它建筑涂料、复合材料混 凝土、环氧沥青、建筑补强和堵漏材料、大坝防腐材料等;石油石化,环氧 树脂在石油石化的应用以防腐为核心, 应用形式主要有海上石油平台、 油罐、 输油管道防腐材料。 环氧树脂消费与经济发展存在着高度正相关联系,经济越发达、生活水 平越高则环氧树脂消费量越高,目前发达国家人均消费环氧树脂水平达到 1 公斤/年左右。而我国人均消费环氧树脂 2000 年仅 0.1 公斤,而 2005 年已达 到 0.3 公斤,增长了 2 倍,由于我国人口基数的庞大因此在今后几年的产业 震荡中行业规模的扩张还是非常可观的。我国环氧树脂需求量的急速增加, 引起国际业界高度关注。 环氧树脂跨国公司几乎全部前来或正在前来我国投 资兴建大型生产厂,国内企业也纷纷新建扩建环氧树脂装置。我国环氧树脂 事业目前正进入一个新的关键发展期。

指 导 教 师 意 见

按照指导老师要求修改毕业论文。

指导教师签字:

11


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