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氯化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定含锗保健品中无机锗_论文

第 3 卷  9 21 0 1年 4月  分 析化 学 ( E X   U X E 研 究 简 报  FN I A U ) H Chie eJ u n lo   ayt a  e sr   n s  o r a  fAn l i lCh mity c 第 4 期  5   5   48 51 D :1 . 7 4 SP J. 0 6 2 1 0 5 8 OI 0 3 2 / . 1 9 . 01 . 0 4   氯 化 物 发 生一 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法  电 测 定 含 锗 保 健 品 中无 机 锗  徐臻 荣  马 晓玲  贾晓 宇3 韩 熠 , 段 太 成  , 4   4   ’ 上海 市 食 品 生 产监 督 所 , 海 2 10 ) ( 上 080   陈杭 亭  ( 海 屹尧 仪 器 科 技 发 展有 限公 司 , 海 2 10 ) 上 上 0 18  ( 中国科 学 院 长 春应 用 化学 研 究 所 电 分析 国家 重 点 实验 室 , 春 10 2 ) 长 3 0 2  ‘ 中 国科 学 院研 究 生 院 , 京 10 3 ) ( 北 0 0 9  摘 要 基 于 电感 耦 合 等离 子 体 发 射光 谱 (C - E ) 研 究 了无 机 锗 和 有 机 锗 在 H I 质 中 的 氯 化 物 发 生  I PO S 法 C介 情 况 。结 果 表 明 , 机 锗 ( e12 不 形成 氯 化 物 , 无 机 锗 在 以浓 H 1 载 流 , 气 压 力 01  a 样 品 溶 液  有 G -3) 而 C 为 载 . MP , 4 中 H 1 度 为 6m l C浓   o L时 能 实现 最 佳 的 氯化 物发 生 效 率 , / 由此 建 立 了含 锗保 健 品 提 取 液 中无 机 锗 的 选 择 性 测  定 新方 法 。方 法 的线 性 范 围为 2 5 0 / , 性 相 关 系 数 为 0 9 7 检 出 限 达 到 0   gL O 平 行 测 定 1  ~ 0 gL 线 . 9, 9 . / 。l 次 6 0 和 1  g 无 机 锗标 准溶 液 的 R D分 别 为 4 % 和 0 % 。样 品 加 入 两 个 浓 度 水 平 ( 0 l0 儿) 机 锗 标  0 0   S . 9 . 9 1 和 O  g 无 准 溶液 的 回收 率 为 8  ~9 % , 明共 存 有 机 和无 机 基 体 组分 不 存 在 明 显 干 扰 。 3 7 表   关 键 词   氯 化 物 发 生 ;电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 ;无 机 锗  1 引  言    锗具有抗癌 功效 , 以富锗天然 产物 ( 灵芝) 原料 , 如 为 或者 通过在 营养 品 中人工 加入 化合 态锗 , 制  可 备 各 种 含 锗 保 健 品 。研 究 表 明 , 锗 保 健 食 品 中 的抗 癌 组 分 主 要 为 有 机 锗 , 无 机 锗 作 为 无 益 组 分 甚 至  富 而 有害组分 ( 过量时 ) 不希望被 检 出, 因此有必要 建立保健 食 品中的有机 锗和无 机锗 的准确形态分 析方法 。   可利用离 子色谱法测 定不 同形态 的有 机锗 , 可利用氢 化物 发生 测定 无机 锗口 。同氢化 物发生 技术  】也 叫】 一 样 , 化物发生技 术是另 一种气态进 样技术 , 氯 但抗 干扰能力 ( 属离 子) 金 更强 , 而且具 有反应 温和 、 进样  装 置简单等优 点 。尤其 对于 富含有机成 分 的保健 食 品而言 , 采用 氢化 物发 生 技术很 容 易 由于反 应 剧烈  而导致气液分 离器及后 续 的进 样连接管 路 因有机 组分起 泡而堵塞 。本研 究采用 氯化物发 生技术 实现富  锗保健食 品中有 机锗 和无机锗 的形态识 别 , 并实 现高有机 锗存在 下 的无 机锗含量 的准确测 定 , 为富锗保  健 品产品质量监 督提供 了快速准 确 的新 方法 。   2 实 验 部 分    2 1 仪 器 与 试 剂  . Ca te   :rir iAP 30电感耦 合等 离 子体 发 射 光谱 仪  C 60 ( 国 T e Si t c公 司 ) 利 用 随 机 配 备  美 hr c ni mo e f i ; 蠕 动 泵 管  P mp t b   u   e u S mp e a l  的玻璃 同心雾化 器 ( 口破 损 ) 以及 旋 流雾 室 构  建气液分离装 置 , 同时雾化 器 出 口端 以蠕 动泵  管 (0nn . m li . 5 u  ̄O   i d) 8 l . 连接进行 管路延伸 ,   图 1 氯 化 物发 生 装 置 结 构 图  以 避免产生雾化 作用 , 化物 发生装 置 如 图 1 氯 所  F g   Sc m ai  ig a ofc l ie g n r to   i .1 he t d a r m   hord   e e ain c 示 。仪器操作 条件见 表 1  。 10  / 00mg L无机锗 标准溶液 ( 钢铁研 究 总院 ) 有 机锗 G -3 (9 5 , 拉丁 公 司 ) 使用 前 加入 超  ; e12 9 . % 阿 9 ; 纯 水 超 声 溶 解 , 制 成 10  /( G 计 ) 配 00mg I e L .  ̄ 的储 备 液 ; C ( 级 纯 , 京 化 学 试 剂 厂 ) 超 纯 水 由 Mi-   H I优 北 ; lQ i 超 纯 水 系 统 ( 国 Mip r 公 司 ) 得 。标 识 含 锗 破 壁 灵 芝 孢 子 粉 购 自 当地 药 房 。 美 l oe i 制   21-01 001-0收稿 ;001 O 受  2 1 卜l 接 - 本文 系 国家 自然 科 学基 金 项

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