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水质



——铂—钴标准比色法

浑浊度
——目视比浊法

1、取 50ml 透明的水样于比色管中(如水样色度过 高,可少取水样,加纯水稀释后比色) 。

1 、 吸 取 浑 浊 度 为 400NTU 的 标 准 混 悬 液 0ml,0.25ml,0.50ml,0.75ml,1.00ml,1.25ml,2.50ml,3.75ml 和

2、另量比色管 11 支,分别加入铂—钴标准溶液 0, 5.00ml 分别置于成套的 50ml 比色管内,加纯水至刻度, 0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50 及 5.00ml, 加纯水至刻 度,摇匀,即配 制成色度为 0,5,10,15,20,25,30,35,40,45 及 50 度的标准色列,可长期 使用。 3、将水样与铂—钴标准色列比较。 4、计算:C=M/V×500 C—水样的色度 M—相当于铂—钴标准溶液用量,ml V—水样体积,ml 摇匀后即得浑浊度为 0NTU,2NTU,4NTU,8NTU, 10NTU,20NTU,30NTU,及 40NTU 的标准混悬液。 2、取 50ml 摇匀的水样,置于同样规格的比色管内,与 浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后,由管的侧面观 察,进行比较,水样的浑浊度超过 40NTU 时,可用纯水 稀释后测定。

水中 PH 值测定
——玻璃电极法 1、玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡 24 小时以 上。 3、 2、用 PH 标准缓冲溶液(PH=4.00)检查仪器和电 1、 2、

水中总硬度的测定
——乙二胺四乙酸二钠滴定法 吸取 50ml 水样置 150ml 三角瓶中。 加 2ml 缓冲溶液再加一小勺铬黑 T 指示剂。 立即用 EDTA-2Na (0.01mol/L)标液滴定,当溶液由 紫红色刚变为纯兰色时即为滴定终点。 同时做空白

极必须正常。 3、测定时用接近于水样 PH 的标准缓冲溶液校准仪 器刻度。 4、用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次,再以水样淋 洗 6~8 次,然后插入水样中,1 分钟后直接从仪器上读 出 PH 值。 4、

对照。 计算 C(CaCO3)= (V1-V0)×C×100.09×1000 V

C(CaCO3)—水样总硬度 mg/L V0—空白消耗 EDTA-2Na 标准溶液的量 ml V1—样品消耗 EDTA-2Na 标准溶液的量 ml C—EDTA-2Na 标准溶液的浓度 mol/L V—水样体积 ml

水中氨氮的测定
——纳氏试剂分光光度法

水中硫酸盐的测定
——铬酸钡分光光度法

1、吸取 50.0ml 澄清水样于 50ml 比色管中,向水样 管中加入 1ml 酒石酸钾钠溶液(500g/L) ,混匀。 2、加入 1.0ml 纳氏试剂,混匀,后放置 10 分钟。 3、于 420nm 波长下,用 1cm 比色皿,以纯水作参

1、 2、 3、 4、 5、

取 50ml 水样,置 150ml 三角瓶中。 向水样中加 1ml2.5mol/L 盐酸,加热煮沸 5 分钟。 取下加 2.5ml 铬酸钡悬溶液煮 5 分钟。 取下,向各瓶逐滴加 1+1 氨水,至显柠檬黄色,再 多加二滴,稀释至 50ml 比色管中,混匀。 用干的慢速定量滤纸过滤, 弃最初 5ml 滤液, 集滤 液于干燥的 25ml 比色管中。 用 0.5cm 比色皿,以纯水作参比,于 420nm 波长 测吸光度。

比,测定吸光度。 4、计算:CNH3-N=M/V CNH3-N—水样中氨氮的浓度,mg/L 7、 M—从校准曲线上查得的样品管中氨氮的含量,ug V—水样体积,ml CSO42-—水样中硫酸盐浓度 mg/L M—测得的 SO42-含量 mg V—水样体积 ml 6、

计算: C SO42-=

M×1000 V

水中氯化物的测定 ——AgNO3 容量法
1、吸取 50.0ml 水样,置于 1 瓷蒸发皿内,另取一瓷蒸 发皿,加纯水 50ml 作为空白。 2、分别加入 2 滴酚酞指示剂,用硫酸溶液或氢氧化钠溶 液调节至红色恰好褪去。各加 1ml 铬酸钾溶液,用硝酸 银标准溶液滴定,同时用玻璃棒不停搅拌,直至溶液生 成橘黄色为止。 3、计算: ρCl= (V1-V0)×0.50×1000 V

水中溶解性总固体的测定
——重量法

1、将蒸发皿洗净,放在 105±3℃烘箱内 30 分钟,取 出,于干燥器内冷却 30 分钟。 2、在分析天平上称量,再次烘烤,称量直至恒重,两 次称重相差不超过 0.0004g。 3、将水样上清液用滤器过滤,用无分度吸管吸取过滤 水样 100ml 于蒸发皿内,将蒸发皿置于水浴上蒸干。 4、将蒸发皿移入 105±3℃烘箱内,1 小时后取出,放 入干燥器内,冷却 30 分钟,称量。 5、将称过重量的蒸发皿再放入 105±3℃烘箱内 30 分 钟,再放入干燥器内冷却 30 分钟,称量直至恒重。 ρ—水样中氯化物的质量浓度 mg/L V1—测定用样品消耗 AgNO3 标液体积 ml V0—试剂空白消耗 AgNO3 标液体积 ml V—水样体积 ml ρTDS= V 6、 计算: (M1-M0)×1000×1000

ρTDS—水样中溶解性总固体的质量浓度,mg/L M0—蒸发皿重量,g M1—蒸发皿和溶解性总固体重量,g V—水样体积,ml

水中氟化物测定
——离子选择电极法(标准加入法)

1、 50ml 水样于 200ml 烧杯中, 取 加入 10ml 离子缓冲溶 液Ⅱ。 2、放入磁力搅捧搅拌水样溶液,插入离子电极和饱和甘 汞电极。 3、在不断搅拌下读取平衡电位值 E1。 4、于水样中加入一小体积(小于 0.5ml)的氟化物标准 贮备溶液 (1mg/ml) 在不断搅拌下读取平衡电位值 E2 , , E2 与 E1 应相差 30~40mV。 5、计算: CF-= C1×(V1/V2)×100 ㏒-1[(E2-E1)/K]-1

CF-—水样中氟化物(F-)含量,mg/L C1—加入标准贮备溶液的浓度,mg/L V1—加入的标准贮备溶液的体积,ml V2—水样体积,ml

水中砷的测定
——氢化物原子荧光法 1、取 10ml 水样于比色管。

ρAs–被测试样中砷浓度 mg/L M–测得的砷浓度 ?g/L 此方法的最低检出限为 0.5ng。

2、标准系列的配置:分别吸取砷标准使用液(0.1 μ g/ml)0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00ml 于 比色管中,用纯水定容至 10ml。 3 、 分 别 向 水 样 、 空 白 及 标 准 液 中 加 入 1ml 盐 酸 (1.19g/ml) 、1.0ml 硫脲+抗坏血酸溶液,混匀。 4、仪器参数:砷灯电流:45mA;负高压:305V;原子化 器高度: 8.5mm; 载气流量: 500ml/min; 屏蔽气流量 1000 ml/min;进样体积:0.5ml;载流:盐酸溶液。 5、 测定: 开机, 设定仪器最佳条件, 点燃原子化器炉丝, 稳定 30min 后开始测定。 6、计算: M ρAs= 1000

水中的汞的测定
——原子荧光法

测定。 6、计算:

1、取 10ml 水样于比色管中。 2、标准系列的配制:分别吸取汞标准使用液 ρAs= 1000 (0.010?g/ml)0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 于比色管中,用纯水定容至 10ml。 ρHg–被测试样中汞浓度 mg/L 3、分别向水样、空白及标准溶液管中加入 1ml 盐酸 M–测得的汞浓度 ?g/L (1.19g/ml) ,加入 0.5ml 溴酸钾–溴化钾溶液,摇匀放 此方法的最低检出限为 0.05ng。 置 20min 后,加入 1 滴到 2 滴盐酸羟胺溶液(100g/L )黄色褪尽,摇匀。 4、仪器参数:汞灯电流:30mA;负高压:260V;原子 化器高度:8.5mm;载气流量:500ml/min;屏蔽气流量 1000 ml/min; 进样体积: 0.5ml; 载流: 盐酸溶液 (5+95) 。 5、测定:开机,设定仪器最佳条件,稳定 30min 后开始 M

水中硝酸盐氮
--麝香草酚分光光度法

水中耗氧量的测定
——酸性高锰酸钾滴定法

1、取 1.00 水样于干燥的 50ml 比色管中。 2、另取 50ml 比色管 6 支,分别加入硝酸盐氮标准使 用溶液; 0ml,0.05ml,0.10ml,0.30ml,0.50ml,0.70 和 1.00ml,用纯水稀释至 1.00ml。 3、 向各管加入 0.1ml 氨基磺酸铵溶液 (20g/L) 摇 , 匀后放置 5 分钟。 4、 各加 0.2ml 麝香草酚乙醇溶液(5g/L).摇匀后 加 2ml 硫酸银硫酸溶液(10g/L) ,混匀后放置 5 分钟。 5、 8ml 纯水混匀后滴加氨水之溶液黄色到达最深, 加 并使氯化银沉淀溶解为止。加纯水至 25ml 刻度,混匀。 6、于 415nm 波长,2cm 比色皿,以纯水为参比,测 量吸光度。 7、计算:C NO3—N =M/V C NO3—N—水中硝酸盐氮的质量浓度, (mg/L); m—测得得硝酸盐氮的质量,ug V—水样体积,ml

1、预先处理三角瓶:向 250ml 三角瓶内加入 50ml 纯 水 , 再 加 入 1ml1+3 硫 酸 及 少 量 高 锰 酸 钾 溶 液 (0.01mol/L) ,加热煮沸数分钟,取下三角瓶用草酸钠 溶液(0.01mol/L)滴定至微红色,将溶液倾出。 2、 100ml 充分混匀的水样置于上述处理过的三角 取 瓶中,加入 5ml1+3 硫酸溶液,用滴定管加入 10.00ml 高 锰酸钾溶液(0.0100mol/L) 。 3、将三角瓶放入沸腾的水浴内,准确放置 30 分钟, 取下三角瓶趁热加入 10.00ml0.0100mol/L 草酸钠溶液, 充分振摇,使红色褪尽。 4、再于白色背景上,自滴定管加入 0.0100mol/L 高 锰酸钾溶液,至溶液呈微红色即为终点,记录用量 V1 (ml) 。 5、向滴定至终点的水样中,趁热(70~80℃)加入

10.00ml0.0100mol/L 草酸钠溶液,立即用 0.0100mol/L 高锰酸钾溶液滴定至微红色。 记录用量 V2 (ml) K=10/ V2。 , 6、计算:CO2=[(10+ V1)×K-10] ×0.8 如水样用纯水稀释则用此公式计算:

水中亚硝酸盐氮的测定
——重氮化偶合分光光度法

1、若水样混浊或色度较深,可先取 100ml,加入 2ml 氢 氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟过滤。 2、先将水样或经处理后的水样,用酸或碱调节至中性,

CO2=

{[(10+ V1)K-10]-[(10+ V0)K-10]R}×c×8×1000 V3

取 50.0ml 置于比色管中。 3、向水样加入 1ml 对氨基苯磺酰胺溶液(10 g/L) ,摇 匀后放置 8 分钟。加入 1.0ml 盐酸 N-(1-萘基)-乙烯二 胺溶液(1.0 g/L) ,立即混匀。 4、于 540nm 波长下,用 1cm 比色皿以纯水作参比,10 分钟后测定吸光度。 5、计算 CNO2-N=M/V CNO2-N—水样中亚硝酸盐氮浓度,mg/L M—从校准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮含量,ug V—水样体积,ml

CO2—耗氧量的浓度 mg/L R —稀释水样时,纯水在100 ml 体积内所占的比例值 V1—滴定用高锰酸钾的量 ml V0—空白消耗高锰酸钾的量 ml V3—水样的总体积 ml c—高锰酸钾标准溶液的浓度 mol/L 8—与 1.0 ml 高锰酸钾标准溶液相当的以毫克表示氧 的质量

水中总大肠菌群的测定
1、 10ml 水样接种到 10ml 双料乳糖蛋白胨培养液 取 中,取 1ml 水样接种到 10ml.单料乳糖蛋白胨培养液中, 另取 1ml 水样注入 9ml 灭菌生理盐水中, 混匀后吸取 1ml 注入到 10ml 单料乳糖蛋白胨培养液中, 每一稀释度接种 5 管。 2、将接种管置 37℃培养箱内,培养 24 小时如所有 乳糖蛋白胨培养管都不产气产酸,则可报告为总大肠菌 群阴性,如有产酸产气者则按以下步骤 3、 将产酸产气的发酵管分别接种在伊红美兰琼脂平 板上,于 37℃培养 24,观察菌落形态。取可疑菌落进行 涂片染色,镜检。 4、将可疑菌落接种于普通浓度乳糖蛋白胨,培养液 中,置 37℃24h,有产酸产气者证实有大肠菌群存在。

水中菌落总数的测定
——平皿计数法 一、生活饮用水 1、 以无菌操作方法用灭菌的方法吸取 1ml 充分混匀的水 样,注入灭菌平皿中,倾注约 15ml 以融化并冷至 45ml 左右的营养琼脂培养基,并立即混匀,使之水样与培养 基充分混匀。每次做平行样和空白样。 2、待凝固后翻转平板置 37℃恒温箱培养 48h。进行菌落 记数。即为水样 1ml 中的菌落总数。 二、水源水 1、 以无菌操作的方法吸取 1ml 水样注入 9ml 灭菌盐水的 试管中作成 1:10 稀释液,再按同样方法作几个倍比稀释 度。 2、用灭菌吸管吸取 2—3 个适宜稀释度的稀释液 1ml 注 入平皿。 3、倾注冷却到 45℃左右的培养基约 15ml,立即旋转平

皿使之充分混匀每次应做平行接种,并做空白对照。 4、待凝固后翻转平板置 37℃恒温箱培养 48h。

水中铬的测定
——二苯碳酰二肼比色法

1、吸取 50ml 水样(含六价铬超过 10ug 时,可吸取 适量水样稀释至 50ml) ,置于 50ml 比色管中。 2、向水样中各加 2.5ml 硫酸溶液及 2.5ml 二苯碳酰 二肼溶液(2.5 g/L) ,立即混匀,放置 10min。于 540nm 波长,用 3cm 比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。 3、计算: m CCr= V

CCr—水样中六价铬的浓度,mg/L m —从标准曲线上查得的样品中六价铬的质量,ug V—水样的体积,ml

水中铜、铁、锰、锌、镉和铅的测定
——原子吸收分光光度法(直接法)

本法最适宜的检测范围:铜,0.2–5mg/L;铁,0.3 –5 mg/L;锰,0.1–3 mg/L;锌,0.05–1 mg/L;镉 0.05–2 mg/L;铅 1.0–20 mg/L。波长分别为:铜, 324.7nm;铁,248.3nm;锰,279.5nm;锌,213.9nm; 镉 228.8nm; 283.3nm。 铅 标准储备液的浓度都为 1mg/ml 1、水样预处理:澄清的水样可直接进行测定;悬浮物较 多的水样,分析前需酸化并消化有机物。 2、水样测定:将各种金属标准储备液用每升含 1.5ml 硝 酸的纯水稀释,并配置成下列浓度(mg/L)的标准系列: 铜,0.20–5.0;铁,0.30–5.0;锰,0.10–3.0:;锌, 0.050–1.0;镉,0.050–2.0;铅,1.0–20。然后将标 准、空白、样品溶液依次上机测试。直接读数。


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