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气态进样


检测分析

食品研究与开发

2010 年 8 月 第 31 卷第 8 期

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气态进样—— —电感耦合等离子体发射光谱法测 定碳酸饮料中的无机碳形态
于学俊 (天津市西青区产品质量监督检验所, 天津 300385 )
摘 要: 使用带有气态二氧化碳发生装置的电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-AES 法测定碳酸饮料中的游离二氧化 ) (或无二氧化碳蒸馏水) 与含饮料样品溶液, 碳和碳酸氢根离子的方法已经被建立。通过在线连续混合过量的稀盐酸 使样品溶液中游离二氧化碳或碳酸氢根形成气态二氧化碳在背景很低的 247.86 nm 处被测定。该方法采用气态进样 可获得很高的灵敏度和低的检出限,样品测定加标回收率为 98 %~106 %, RSD 为 4.25 %~5.46 %. 关键词: 蒸气发生; 二氧化碳; 饮料; 碳酸氢根离子; 电感耦合等离子体原子发射光谱

Determination of Speciation of Inorganic Carbon in Carbonic Acid Beverage by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry with Vapor Generation of Carbon Dioxide Technique YU Xue-jun (Xiqing Institute of Product Quality Supervision and Inspection of Tianjin, Tianjin 300385, China ) Abstract: method for the determination of dissolved carbon dioxide and Bicarbonate ion in beverage The )with vapor containing carbon dioxide by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES generation of carbon dioxide technique had been developed. By on -line continuously mixing of superfluous diluted hydrochloric acid with samples solution, the dissolved carbon dioxide and the carbon dioxide formed by Bicarbonate ion were determined respectively at 247.86 nm. The method had very higher sensitivity and lower detection limit. The recovery of determination of sample was 98 %-106 %, RSD was 4.25 %-5.46 %。 Key words: vapor generation;carbon dioxide;beverage; bicarbonate ion;inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

碳酸饮料俗称汽水, 是指含有二氧化碳气体的软 饮料。碳酸饮料是我国软饮料工业中最主要的产品之 一, 在全国软饮料年总产量中占居第二。碳酸饮料的 发泡和刺激味道来自二氧化碳, 饮料内的二氧化碳使 用量取决于特定的口味和品牌, 加工中使用低温液体
作者简介: 于学俊 (1972— ,女 ) 助理工程师, ) (汉 , 本科, 研究方向: 食 品分析。

和增大压力使更多的二氧化碳溶解, 来加速碳酸化作 用。饮用时, 由于温度增高使二氧化碳气化, 产生刺激 并带走人体热量, 所以给饮用者以清凉感。二氧化碳 改善了风味, 参与提供了酸性环境, 产生了刺激性的 口感, 并赋予了碳酸饮料特有的泡沫奔涌的外观。所 以碳酸饮料的二氧化碳含量是一个重要的特征性质 量指标。国标中对碳酸饮料中的二氧化碳的测定是试
AOAC Int, 2005, 88(2): 526-535 [6] Andri P B, Joerg S, Elke A. Comparison of Two Post-Colmnn Derivation systems, Ultraviolet Irradiation and Electrochemical Determination, for the Liquid Chromatographic Determination of Aflatoxin in Food [J]. J. of Chromatography A, 2002, 85(2): 411-416 收稿日期: 2010-05-17

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[4] Gulderen Yentur, Buket Er, Muzaffer Cur Ozkan. Determination of Aflatoxins in Peanut Butter and Sesame Using High -Performance Liquid Chromatography method [J]. Eur. Food Res. Technol,2006, 224: 167-170 [5] Senyuva H Z,Gilbert J.Immunoaffinity Column Cleanup with Liq- uid Chromatography Using Post - Column Bromination for Determi- nation of Aflatoxins in Hazelnut Paste: Interlaboratory Study[J]. J. J.

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2010 年 8 月 第 31 卷第 8 期

食品研究与开发
入.雾室中的废液被连续排除。 1.4.2

检测分析

样经强碱、强酸处理后加热蒸馏。逸出的二氧化碳用 氢氧化钠吸收生成碳酸盐。用氯化钡沉淀碳酸盐, 再 计 用盐酸满定剩余的氢氧化钠。根据盐酸的消耗量, 样 算样品中二氧化碳的含量 。该方法操作比较繁琐,
[1]

后,在雾室中与溶液分离,以气体进样方式进行样品进 测定碳酸饮料中碳酸氢钠时样品进入方法 使用蠕动泵, 分别以相同的流速连续抽取稀盐酸 溶液和样品溶液, 使两股溶液在 T 型管中汇合并发生 酸化反应,汇合后的混合溶液经聚四氟乙烯毛细管 (长 30 cm, 内径 1 mm 被导入铂网雾化器中,溶液在较低 ) 的雾化压力被雾化后, 钠以常规的气动雾化进样方式 进行样品进入, 而溶液中产生的二氧化碳气体经载气 的雾化后,在雾室中与溶液分离,以气体进样方式进行 样品进入, 雾室中的废液被连续排除。 使用方法 1.4.1 和 1.4.2 进行样品分析测定时, 分 (体积分数) ,流速是 析条件如下: 稀盐酸浓度是 1 % 2 mL/min, 样品溶液流速 2 mL/min, 废液流速 5 mL/min。 当测定游离二氧化碳时,用无二氧化碳蒸馏水代替稀 盐酸。 1.5 1.5.1 样品测定方法 游离 CO2 的测定 同时吸取两份碳酸饮料各 5 mL, 1 份用无 CO2 第 蒸馏水稀释至 50 mL 后, 按方法 1.4.1 测定游离 CO2 总 量 (即包括空白值) 第 2 份在烧杯中适当稀释后通高 ; 纯氮气 10 min 驱赶游离 CO2 后用无 CO2 蒸馏水稀释 至 50 mL 后,按方法1.4.1 测定游离 CO2 空白值。 1.5.2 碳酸盐或碳酸氢盐总量的测定 第 同时吸取两份碳酸饮料各 5 mL, 1 份用无 CO2 蒸馏水稀释至 50 mL 后, 按方法 1.4.2 测定无机 CO2 总 量 (即包括空白值) 第 2 份在烧杯中用少量盐酸酸化 ; ) (pH<3 后通高纯氮气 10 min 驱赶全部 CO2 后用无 CO2 蒸馏水稀释至 50 mL 后, 按方法 1.4.2 测定总 CO2 空白值。 1.5.3 标准工作曲线的制作 用含无机碳 (以 CO2 计) 的标准溶液分别配制系 列标准工作溶液, 浓度分别为, 0、 25.00、 50.00、 100.00、 200.00、 300.00 mg/L 介 质 为 无 二 氧 化 碳 蒸 馏 水 。 按 1.4.2 的方法测出的碳的发射强度对工作溶液浓度的 标准工作曲线。 此标准工作曲线既用作测定游离 CO2, 也用作测定碳酸氢盐。 2 结果与讨论 盐酸酸度对碳的发射强度的影响 在 1.3 和 1.4 所示条件下,用 200 μg/mL 的碳标准 溶液绘制 CO2 的发生酸度曲线,见图 2。 从图 2 上可以看出, 当酸度大于 0.04 mol/L 时, 即 可使 C 的发射强度达到最大, 为配制方便和保持酸过

品处理过程中暴露在空气中的时间比较长, 所以试验 过程中二氧化碳逸出比较多, 使结果偏低; 同时, 该方 法不能测定样品中小苏打碳酸氢钠等盐的含量。原子 光谱仪气态进样方法有着很高的灵敏度和低的检出 限, 已经被应用在水样中无机碳的测定 。本研究利用
[2]

电感耦合等离子体发射光谱测定碳酸饮料中的游离 二氧化碳和碳酸氢钠含量, 结果与国标方法有很好的 吻合。 1 仪器与试剂 美国 Perkin-Elmer Optima 2000 全谱直读电感偶 合等离子发射光谱仪。 1.2 试剂 ICP-AES 用氩气纯度为 99.99 %。用于驱除样品 溶液中二氧化碳气体的氮气纯度为 99.999 %。盐酸为 优级纯。试验用水无二氧化碳蒸馏水的制备:将蒸馏 水注入烧杯中煮沸 10 min 后放置冷却至室温。 1.3 仪器工作条件 RF 功率 1.3 kW, 等离子气流量 15 L/min, 辅助气 雾化气流量, L/min, 0.3 积分时间 2 s。 流量 0.2 L/min, 观测方向为轴向。碳测定波长为 247.86 nm。 1.4 样品测定方法 图 1 为样品进入方法示意图。

1.1 主要仪器

1.4.1

测定碳酸饮料中游离二氧化碳时样品进入方法 使用蠕动泵, 分别以相同的流速连续抽取无 CO2

2.1

的蒸馏水和样品溶液, 使两股溶液在 T 型管汇合后经 聚四氟乙烯毛细管 (长 20 cm, 内径 1 mm 被导入铂网 ) 雾化器中, 溶液中的游离二氧化碳气体经载气的雾化

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2.4 样品分析结果

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300 μg/mL,校正曲线相关系数 0.999 4。 按样品进入方法和样品前处理方法对样品进行 测定,表 1 给出了使用本方法所测定真实饮料样品中 游离 CO2 和碳酸氢根离子的分析结果。
表 1 本法分析结果 (n=5 ) Table 1 The results for determination of free CO 2 and HCO3 in real sample by this method(n=5 ) ( ) 样品 游离 CO2/(g/L) 精密度 RSD/% 碳酸氢根/ g/L 精密度 RSD/%

量,本试验使用 1 % (体积分数,大约 0.12 mol/L 的盐酸 ) 作为 CO2 发生的酸溶液。 2.2 雾化器压力对碳的发射强度的影响 在 1.3 和 1.4 所示条件下,用 200 μg/mL 的碳标准 溶液和 1 %的 HCl 作为试验浓度,考察了载气流速对 碳的发射强度的影响,试验结果见图 3。

样品 1 样品 2

6.5 4.6

5.78 6.46

0.32 0.54

4.25 5.46

2.5

加标回收结果 为了验证该方法的准确性, 同 1 份样品使用了标

准添加回收试验。由于目前添加游离 CO2 气体还存在 困难,故本研究只进行了碳酸氢根标准回收试验,方法 是在分取饮料的稀释溶液中加入标准碳酸氢根标准溶 液, 然后按样品测定方法进行测定。 表 2 给出了加标 回收结果。
表 2 碳酸氢根加标回收结果 (n=5 ) Table 2 The recovery of HCO3- ion by this method (n=5) 样品 样品 1 样品 2 测定值/ mg/mL) ( 0.32 0.54 加标量/(mg/mL) 0.50 0.50 加标测定值/(mg/mL) 0.85 1.03 回收率/% 106 98

从图 3 可以看出, 在低的载气流速 (50 mL/min~ 100 mL/min 下,碳的发射强度比较低,这可能是由于在 ) 此时 CO2 不能有效有效的从溶液中分离出来, 同时在 低的气流下不能全部被进入到等离子中的原因; 而在 较高的载气流速 (400 mL/min~500 mL/min )下,碳的发 射强度也比较低,这是由于载气速度太快,使 CO2 在等 故本研究选用 300 mL/min 来 离子体中被稀释的原因。 进行样品进入。 2.3 碳的检出限,灵敏度,精密度和线性范围 在上面所获最佳工作条件下, 通过建立碳的分析 校正曲线, 碳的检出限,灵敏度,精密度和线性范围等被 获得。 检出限是通过 10 次重复测定空白溶液被获得是 0.035 μg/mL; 灵敏度被获得是通过计算碳的相对强度 和浓度的比率 (即校正曲线的斜率) 相对标准偏差 ; (RSD, ) 是分别通过 10 次重复测定含 1 μg/mL 的碳 % 的标准溶液被获得是 0.65 %; 线性范围至少可达到
收稿日期: 2010-07-04 [2]

3

结论 利用 ICP-AES, 通过在线二氧化碳发生方法测定

饮料中的游离二氧化碳和碳酸氢根, 有着很好的准确 的和较低的检出限。本方法具有操作简单、 测定速度 快及检出限低等优点。在电感耦合等离子体原子发射 光谱日益普及的今天, 有着很好的实际应用意义。 参考文献:
[1] GB/T 12143.4-1992 碳酸饮料中二氧化碳的测定方法[S].北京: 中国标准出版社,1992: 3 Xuchuan Duan.The determination of the carbonate and hydrogen carbonate in solid alkali by ICP AES with CO2 vapor generation technique. 2006 Winter Conference on Plasma Spectrochemistry[J]. Tucson, Arizona, 2006, 9/14 :233-235


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