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分析化学实验思考题及答案


分析化学实验思考题及答案
定量分析实验(实验五~~~实验六) 实验五 混合碱的分析(双指示剂法) 思考题: 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么? 答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以 HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方 法原理可图解如下:

2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成? (1) V1=0 V2>0(2)V1>0 V2=0(3)V1>V2(4)V1<V2(5)V1=V2 ① V1=0 V2>0 时,组成为:HCO3② V1>0 V2=0 时,组成为:OH③ V1>V2 时,组成为:CO32-+ OH④ V1<V2 时,组成为:HCO3- +CO32⑤ V1=V2 时,组成为: CO32实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定 思考题: 1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液? 答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低 pH 值,否则就不能被准确滴。而 且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此 酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。 2. 用 Na2CO3 为基准物。 以钙指示剂为指示剂标定 EDTA 浓度时, 应控制溶液的酸度为多大? 为什么?如何控制? 答:用 Na2CO3 为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定 EDTA 浓度时,因为钙指示剂与 Ca2+ 在 pH=12~13 之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由 红色变纯蓝色,所以用 NaOH 控制溶液的 pH 为 12~13。 3.以二甲酚橙为指示剂,用 Zn2+标定 EDTA 浓度的实验中,溶液的 pH 为多少? 解: 六次甲基四胺与盐酸反应为: (CH2)6N4+HCl==(CH2)6N+H+· Cl反应中盐酸的物质的量:

六次甲基四胺的物质的量:

故六次甲基四胺过量。 缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为:

六次甲基四胺盐的浓度为:

根据一般缓冲溶液计算公式:

得:

(六次甲基四胺 pKb=8.85) 4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那些问题? 答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点: ① 络合滴定中要求形成的配合物(或配离子)要相当稳定,否则不易得 到明显的滴定终点。 ② 在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物) 。

定量分析实验(实验七~~~实验八) 实验七 水的总硬度的测定 思考题: 1.什么叫水的总硬度?怎样计算水的总硬度? 答:水中 Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。 计算水的总硬度的公式为: (mg·L-1) (o) 2.为什么滴定 Ca2+、 Mg2+总量时要控制 pH≈10, 而滴定 Ca2+分量时要控制 pH 为 12~13? 若 pH>13 时测 Ca2+对结果有何影响? 答:因为滴定 Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑 T 作指示剂,铬黑 T 在 pH 为 8~11 之间为蓝色, 与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。所以溶液的 pH 值要控制为 10。测

定 Ca2+时,要将溶液的 pH 控制至 12~13,主要是让 Mg2+完全生成 Mg(OH)2 沉淀。以保证 准确测定 Ca2+的含量。在 pH 为 12~13 间钙指示剂与 Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身 呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。但 pH>13 时,指示剂本身为酒红色,而无法确定 终点。 3.如果只有铬黑 T 指示剂,能否测定 Ca2+的含量?如何测定? 答:如果只有铬黑 T 指示剂,首先用 NaOH 调 pH>12,使 Mg2+生成沉淀与 Ca2+分离,分离 Mg2+后的溶液用 HCl 调 pH=10,在加入氨性缓冲溶液。以铬黑 T 为指示剂,用 Mg—EDTA 标准溶液滴定 Ca2+的含量。 实验八 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 思考题: 1.按本实验操作, 滴定 Bi3+的起始酸度是否超过滴定 Bi3+的最高酸度?滴定至 Bi3+的终点时, 溶液中酸度为多少?此时在加入 10mL200g·L-1 六亚四基四胺后,溶液 pH 约为多少? 答:按本实验操作,滴定 Bi3+的起始酸度没有超过滴定 Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行 溶液 pH≈1。加入 10mL200g·L-1 六亚四基四胺后,溶液的 pH=5~6。 2.能否取等量混合试液凉粉, 一份控制 pH≈1.0 滴定 Bi3+, 另一份控制 pH 为 5~6 滴定 Bi3+、 Pb2+总量?为什么? 答:不能在 pH 为 5~6 时滴定 Bi3+、Pb2+总量,因为当溶液的 pH 为 5~6 时,Bi3+水解, 不能准确滴定。 3.滴定 Pb2+时要调节溶液 pH 为 5~6,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠? 答: 在选择缓冲溶液时, 不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量, 还要注意可能引起的副反应。 再滴定 Pb2+时,若用 NaAc 调酸度时,Ac-能与 Pb2+形成络合物,影响 Pb2+的准确滴定,所 以用六亚四基四胺调酸度。


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