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粉防己中粉防己碱和防己诺林碱.doc_图文

1.总生物碱的提取
称取汉防已粗粉100g,置于500ml圆底烧瓶 中,加95%乙醇浸没药材(约需300ml), 水浴上加热回流l小时后,过滤,滤液置于 锥形瓶中,药渣再用95%乙醇(约200ml) 同法提取2次.每次30分钟,合并3次滤液。 放冷后如有絮状物析出,再过滤一次,澄 清溶液浓缩至无醇味,成糖浆状,即得到 总生物碱。

2.脂溶性生物碱和水溶性生物碱的 分离
? 将糖浆状总提取物置于锥形瓶中,逐渐加入1%盐酸约 100ml,充分搅拌使生物碱溶解,不溶物呈树脂状析出下 沉。静置,滤出上清液,锥形瓶底部的不溶物再用1%盐 酸少量多次洗涤,直至洗液对生物碱沉淀试剂反应微弱。 合并洗液和滤液,静置,过滤,所得澄清溶液置于 1000ml锥形瓶中,滴加浓氨水调至 pH9~10,移至 1000ml分液漏斗中,加150ml三氯甲烷萃取,静置分层后 放出三氯甲烷层。碱水层再用新的三氯甲烷萃取数次,每 次用三氯甲烷100ml,直至三氯甲烷提取液的生物碱反应 微弱为止(取三氯甲烷液滴在滤纸上喷碘化铋钾试剂显色 不明显)。三氯甲烷液中含脂溶性叔胺碱,而三氯甲烷萃 取过的氨性碱水液含有水溶性生物碱。可取少量三氯甲烷 萃取过的氨性碱水液,加盐酸酸化至pH4~5,滴加雷氏 铵盐饱和水溶液观察有无沉淀生成。

3.脂溶性叔胺碱中酚性和非酚性生 物碱的分离
? 三氯甲烷液置于1000ml分液漏斗中,先以1%氢氧化钠溶 液洗两次后,再用水洗2~3次,碱水液和水洗液合并,为 含酚性生物碱部分。三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,回收 三氯甲烷至干,抽松,立即加入10~15ml丙酮,充分溶 解抽松物,待完全溶解后用长滴管吸取瓶内液体,转移入 25ml小锥形瓶中.残留的不溶物质可再用丙酮2~3ml清 洗两次,洗涤液与丙酮溶液合并,再于此丙酮液中滴加适 与 量蒸馏水,使溶液呈现微浊状态,于冰箱中放置析晶,待 结晶完全之后过滤收集结晶,并用少许含水丙酮洗去结晶 表面粘附的母液,自然晾干即得粗脂溶性非酚性碱(含粉 防己碱和防己诺林碱的混合物)。

4.粉防己碱和防己诺林碱的分离精 制
? 取上述粗脂溶性非酚性碱置于25ml锥形瓶 中,加5倍量的冷苯.密闭冷浸,时时振摇, l小时后.过滤,以少量苯洗涤苯不溶部分, 合并苯溶液,回收苯至无苯的臭味,残留 物以丙酮重结晶,得针状结晶,为粉防己 碱,再经数次重结晶至熔点恒定、薄层色 谱检识显示一个斑点为止。苯不溶物待挥 发去残留的苯后,也用丙酮重结晶,可得 粒状结晶,为防己诺林碱,再经数次重结 晶,测熔点,进行色谱鉴定 鉴定。 鉴定

5.检识
? (1)沉淀反应 取实验产品(总碱或单体)少许,加10% 盐酸1ml,振摇溶解,加蒸馏水3ml稀释,分别置于4支试 管中,分别加入下列四种生物碱沉淀试剂1~2滴,观察各 管产生的沉淀颜色和现象。 ①碘化铋钾试剂、②碘化汞钾试剂、③硅钨酸试剂、④苦味 酸试剂(试液应为中性) ? (2)粉防已生物碱的薄层色谱检识 吸附剂 硅胶G-CMC-Na层析板(5cm×10cm) 供试品 实验产品(粉防己碱和防已诺林碱的0.l%醇溶液) 对照品 粉防已碱和防己诺林碱的0.1%醇溶液 展开剂 三氯甲烷-丙酮-甲醇(4∶5∶l)氨气饱和 显色剂 改良碘化铋钾(喷雾)