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哈工大继续教育2010专业课作业

黑龙江省 2010 年度专业技术人员继续教育 知识更新培训
初级职称化工专业课作业
专业课程作业一 1、 PED 技术的概念和特点

答:在阳极氧化基础上发展起来的一种在金属或合金表面生长陶瓷膜的新技术。处理 过程是将金属或合金置于液相溶液中电解并施加一定的电压,利用电化学方法在电极 试样表面产生等离子体微弧放电,在热化学、等离子体化学和电化学的共同作用下在 金属表面生成陶瓷膜层。 PED 技术的一般特点: 维护氧化技术是采用高压电源、大电源,在无污染的电解液中以微弧放电的形式,在 基本表面生成氧化物陶瓷膜。因此,与其他表面处理技术相比,该技术具有以下特 点: (1) 等离子液相电解沉积处理过程中等离子体微弧光放电具有高能量密度,等离子 体弧光放电的高密度能量,使得点通道内温度高达几百度甚至几千度、电压可达 100MPa 以上。这种极限条件下的反应过程也赋予了陶瓷膜用其它技术难以获得优异性 能。 (2) 等离子液相电解沉积过程在液相溶液中进行,可以方便地通过改变电解液成分 和调节电参数对膜层的厚度、组成、结构等就行调控,从而优化膜层性能,也易于惨 杂改性。另外液相环境中使得电解液成分可以很好的和基体材料接触,被处理的基体 材料不受尺寸形状限制,可对复杂形状零件内外加工,并且膜层均匀性较好。 (3) 微弧放电区瞬间高温高压,但整体集体和所处的电解液系温度不高,不会影响 真个基本材料的力学性能,涂层与基地是冶金结合,结合强度较高。 (4) 对基本材料的适应性广,设备简单,操作方便,生产过程中无需气氛保护或真 空条件。等离子液相电解沉积也有自己的不足,目前来看主要是耗能较大。 (5) 对基体材料的适应性广,设备简单,操作方便,生产过程中无需气氛保护或真 空条件。 (6) 等离子液相电解沉积的不足,目前来看主要是耗能较大。

2、

简述 PED 放电过程的四个阶段

(1)阳极氧化阶段 此阶段试样表面没有火花产生,由于腐蚀的竞争过程,形成了疏松、半透明的膜,伴 随着阳极析氧和阴极析氢现象的发生。 (2)火花放电阶段 在一阶段电压上升也很快,但是上升斜率要比第一阶段小一点,电流出现如前面图所 示的变化,即先增大再有所减少。膜层已初现,但是较薄,且有时不均匀,有时可见 基体金属光泽。通过腐蚀测试表明对集体防护作用较差。 (3)微弧阶段现象 有许多微小的电弧在阳极表面上扫描,伴随有弧光和声音的产生,这个放电使阳极表 面上形成一层陶瓷膜;随着电压升高,膜层增厚;电压的上升速率进一步减小,电压 升高与膜层不断生长变厚相对应。 (4)弧放电阶段 放电非常剧烈,大的电弧在膜层表面长时间的停留,使得膜层表面区域熔融体积增 大,放电通道也增大,容易形成较大孔洞。 此阶段对膜层生长的贡献不大,电流维持在较高的数值且变化不大。

3、

简述 PED 阳极电击穿三种理论模型

电击穿理论分为两种类型 离子击穿理论认为电解液进入离子氧化物和相应的局部离子导电率的增长是离子击穿 的原因。 电子击穿理论认为电子向氧化物的导电区发射及由此而产生的电子雪崩是电子击穿的 原因,由电子产生的击穿简称电子击穿。 电子雪崩机理 阀金属的电击穿的产生与氧化膜的性质以及电解液的组成密切相关,电子从溶液中注 入氧化膜后被电场加速,并与其它原子发生碰撞,电离出新的电子,这些电子以同样 的方式促进更多的电子产生(即电子的倍增),这一过程即是“电子雪崩”。 关于电子雪崩机理的三种模型:Ikonopisov 模型、连续雪崩模型、杂质中心放电模型

4、

简述 PED 所用电源类型及其特点

PED 常用电源大致可分为四类:直流电源、单向脉冲电源、双相脉冲电源、双相脉冲交 流电源及复杂型的电源。 使用直流电源得到的陶瓷膜一般是多孔的,陶瓷膜的粗糙度随电流密度和电解液浓度 的提高而增加。它一般适用于简单形式的试件或制备薄的陶瓷膜。 单向脉冲电源:最主要的优点是可以通过控制脉冲的发生时间,来控制等离子体放电 的时间间隔,从而可以控制处理过程中的热效应,于是陶瓷膜的组成和结构也随之发 生改变。 简单的单向脉冲直流电源,由于只有一个方向电流的影响,能比较方便的研究频率、 占空比等电参数的影响而且也便于研究试样作为阴极和阳极的情况,因此也比较多被 采用。德国卡尔马克思工业大学采用的是单向脉冲模式。徐桂东、沈丽等研究表明在 直流脉冲电源模式下具有较好的耐腐蚀性能。本研究所采用的电源其中之一是这种电 源模式。 双向脉冲交流电源本身是一个交流电源,它的正负相振幅的幅值可以相同也可以不 同。由于交流电源的 PED 过程含有阴极过程,使得所形成的陶瓷膜的性能与直流电源 不同。由于交流电源的 PED 含有阴极过程,使得所形成的陶瓷膜的性能与直流电源不 同。双向不对称脉冲电脉冲电压特有的“针尖”作用,使得微弧氧化膜的表面微孔相 互重叠,膜层质量好。微弧氧化过程中,通过正、负脉冲幅度和宽度的优化调整,使 微弧氧化层性能达到最佳,并能有效节约能源。 复杂型电源一般是脉冲电源,可以使单向脉冲,也可以是双相脉冲。 此类电源一般可以任意调节整个正、负的周期占空比,以及分别调节正负周期内的占 空比,甚至是电压。整个电源的输出频率可以在工作中任意调节而不需要停机重开。 这种电源模式的出现使得电源的控制方式更为方便,可以根据膜层的不同生长时期使 用不同的参数。

5、

简述 PED 电解液体系类型及常用体系

不同的分类方法:有的成分易于引起金属基体钝化或腐蚀,有的成分(阳离子和阴离 子,胶体粒子以及微细粉)参与膜的组成,有的成分酸碱性不同。 (1) 按照电解液对金属基体的溶解或钝化程度不同进行分类

a 能快速或较慢溶解基体 够促使基体钝化的

b 一定电压范围内参与与基体钝化

c 具有复合作用

d能

(2) 根据是否参与膜层组成也可以对电解液分类 a 电解液中只提供氧 b 电解液中包含能够形成不溶性氧化物的阴离子

c 电解液中包含以金属元素为基础能够形成不溶性氧化物的简单或复杂的阳离子 d 电解 液中包含金属氧化物的超细粉 (3) 根据溶液性质或参与电解液成分成膜方式 a 电解液真溶液 b 电解液为胶体状态或处于胶体和真溶液过渡状态

c 电解液为悬浮液,其中含有无法溶解的超细粉 (4) 根据其酸碱性可以简单地划分为酸性电解液和碱性电解液两类 a 酸性电解液 b 碱性电解液 c 近中性电解液

PED 电解液碱性居多。 常用电解液体系;硅酸盐(最常用)、铝酸盐、磷酸盐和氢氧化钠(钾)为主的复合 体系

专业课程作业二 6、简述黑色金属表面改性方法(至少列出三种) 钢铁材料的表面改性技术,主要包括一些表面防护和强化技术,按表面强化层获得的 途径和方法。 可以将常用的表面改性技术简单分为 表面扩渗热处理、表面热喷涂、液相镀覆法、气相沉积法、等离子体液相电解沉积技 术等等

7、简述硅酸盐体系下黑色金属表面陶瓷膜表面形貌特点 形貌、组成、厚度等。 硅酸盐体系下,峰值电流密度为 13A∕cm2,电源频率为 2000Hz,微弧氧化反应制备的 陶瓷膜表面形貌。由图可以看出,陶瓷膜表面呈现出大量且粗糙的圆形 ,具有明显的 烧结熔融痕迹,残留些类似火山喷发的小孔。

8、

简述铝酸盐体系下黑色金属表面陶瓷膜相组成特点

陶瓷膜表层的铁元素含量很高,铝元素的含量也很高,由此推断膜层主要由有铁和铝 的氧化物组成的,也就是通过 XRD 测试出来的铁铝结晶石(FeAl2O4).但铁元素含量 大于铝元素,这与 FeAl2O4 分子式中的铁铝比为 1:2 不符合,说明陶瓷膜含有大量的 非晶态铁的氧化物。

9、

简述材料相组成、表面形貌和元素分布的分析方法

EDS 微弧氧化反应制备的陶瓷膜截面形貌。看出陶瓷膜与基本结合紧密,陶瓷膜分为界 面层、致密层与疏松层,疏松层对应于陶瓷膜多孔的表面。 在基本(a)中,绝大多数为铁元素,仅含有少量的磷元素,这也就是 Q235 基体材料的 主要化学成分;在靠近基体的陶瓷膜(b)中,磷元素含量较多,说明在微弧氧化放电 反应的初期,磷元素参与了反应;膜层由内向外,硅元素的含量在减少,硫元素的含 量也在减少,而铁元素的相对含量却一直在增加。这是由于硅酸盐体系下的微弧氧化 反应有大量基体铁元素被氧化生成 Fe3 进入溶液,溶液中含有的 Fe3+越来越多,Fe3+ 在返回到陶瓷膜上,使得铁元素越向外层,含量越高。 硅酸盐体系下制备的陶瓷膜表层的 EDS 分析曲线。陶瓷膜表层的铁元素含量很高,硅 元素含量也很高,由此推断膜层主要由有铁的氧化物和硅元素的氧化物组成的。 为铝酸盐体系下改变峰值电流密度制备的陶瓷膜 XRD 谱图。陶瓷膜主要由 FeAl2O4 组 成,并有非晶相的存在。从图中还可以看出,峰值电流密度为 13A/cm2 时,FeAl2O4 的 主要衍射峰最高;峰值电流密度变大,FeAl2O4 的主要衍射峰略有变低;而峰值电流密 度很小(10A/cm2)时,FeAl2O4 的主要衍射峰变得很低且不是很明显。 随着峰值电流密度的提高,陶瓷膜表面的颗粒变大,孔洞也变大变深,变得更不均 匀。 在铝酸盐体系下,随着峰值电流密度的增加,膜层中铝元素的含量先增加后减少,而 铁元素的相对含量则先下降后增加;磷元素的含量尽管很少,但总体趋势是减少的, 说明在电流密度较少时,磷元素更易参与反应;同时还看出,在陶瓷膜的表面,当峰 值电流密度增加到一定程度是(20A/cm2),硫元素的含量为零。

10、 简述硅酸盐浓度对陶瓷膜的影响。 硅酸钠浓度越高,电压越高;随着反映的进行,最高浓度的硅酸纳的曲线反而最低。 陶瓷模表面都呈现出大量且粗糙的圆形堆积物,具有明显的烧结熔融痕迹,残留些类

似火山喷发的小孔。还可以看出,随着硅酸钠浓度的提高,陶瓷膜表面的颗粒更加不 均匀,孔洞也不均匀,大的颗粒和孔洞变多;这是由于硅酸钠浓度的提高,微弧氧化 反应更加剧烈,生成的陶瓷膜自然也就更粗糙。在硅酸盐体系下,随着硅酸钠浓度的 提高,陶瓷膜中硅元素的含量一直在增加,说明硅酸钠一直参与反应;由于硅元素的 增加,铁元素的相对含量自然会下降;同时还看出,在陶瓷膜的表面,磷元素的含量 为零,硫元素的含量也很少


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