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jade使用方法_图文

MDI jade 5.0

简明使用方法

数据的导入
点击菜单“file

︱ patterns ”有如下对话框

文件的读入方式
文件的读入方式有两种, 一种是读入,另一种是 添加。 (1)Read:读入单个 文件或同时读入多个选 中的文件。读入时,原 来显示在主窗口中的图 谱被清除; (2)Add:增加文件 显示。如果主窗口中已 显示了一个或多个谱, 为了不被新添加的文件 清除,使用增加的方式 读入文件。在做多谱线 对比时,多用这种方式。

设置文本文件格式
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用学校的X?pert XRD 分析物体所得到的 数据格式是xrdml格式,该数据可以直接 在XPLUS下分析,也可以用XPLUS打开 后,另存为ASC格式,然后再用JADE分 析,目前,比较常用的是JADE软件。

基本功能操作
File菜单 在这一菜单中,主要命令包括读入数据文件 的两种方式Patterns和 Thumbnail。 另一个特别有用的命令是Save。这个命令具 有下级菜单,其中主要的有: Save-Primary Pattern as *.txt:将当前窗口 中显示的图谱数据以文本格式(*.txt)保存, 以方便用其它作图软件如Origin作图和作其它 处理。 注意: (1)该命令保存的是窗口中显示的图谱,如 果窗口中显示的是某一个图谱的一部分,那 么,保存的只有那么一部分。保存前注意设 置显示为Full Range(View菜单)。 (2)如果保存前作过平滑处理(smooth), 则保存的数据为平滑后的数据而非原始数据。

常用工具栏和手动工具栏
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把菜单下面总显示在窗口中的工具栏称为常用 工具栏,而一个悬挂式的菜单,作为常用工具 栏的辅助工具栏称为手动工具栏。

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常用工具栏中的按钮及其作用:

手动工具栏中的按钮及其作用:

※ Jade菜单下面的工具栏称为常用工具栏,另一个悬 挂式工具栏称为手动工具栏或辅助工具栏,它是常用 工具栏的补充或手动方式。常常要结合起来使用。

工具栏按钮作用说明
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打开文件:打开图谱文件,显示在当前窗口中,如果以Read方式读入, 新图谱替换窗口中原有图谱,如果以Add方式读入,新图谱与旧图谱同 时显示在窗口中,实现多谱显示。 打印/预览:鼠标左键点击,直接打印当前窗口中的图谱,右键点击,则 显示“预览”窗口。 寻峰:自动标记衍射峰位置,强度,高度等数据,寻峰后,常常有误标, 需要用手动寻峰方式来删除或添加峰标记。鼠标左键点击某处,增加一 个标记,右键则删除一个标记。寻峰后,可查看寻峰报告。
图谱平滑: 测量的曲线一般都因“噪声”而使曲线不光滑,在有些处 理后也会出现这种情况,需要将曲线变得光滑一些,数据平滑的原理是 将连续多个数据点求和后取平均值来作为数据点的新值,因此,每平滑 一次,数据就会失真一次。一般采用9-15点平滑为好。

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扣除背景:背景是由于样品荧光等多种因素引起的,在有些处理前需 要作背景扣除,单击“BG”一次,显示一条背景线,如果需要调整背 景线的位置,可以用手动工具栏中的“BE”按钮来调整背景线的位置, 调整好以后,再次单击“BG”按钮,背景线以下的面积将被扣除。

如果鼠标右键单击“BG”按钮,弹出 背景线扣除方式设置对话框。在此可 选择背景线的线形,线形一般选择 Cubic Spline。 另外,在此还可设置是否扣除Kα2的 成分(Strip K-alpha2-Ka1/Ka2 Ratio 2.0),如果选择了该项,在扣除背 景的同时扣除了Kα2的成分。 Strip K-alpha2-Ka1/Ka2 Ratio 2.0: 一般X射线衍射都是使用K系辐射, K系辐射中包括了两小系,即Kα和Kβ 辐射,由于二者的波长相差较大, Kβ辐射一般通过“石墨晶体单色器” 或“滤波片”被仪器滤掉了。接收到 的只有Kα辐射。但是,Kα辐射中又 包括两种波长差很小的Kα1和Kα2辐 射,它们的强度比一般情况下刚好是 2/1。在精确计算点阵常数前必须将 Kα2扣除,可以通过扣除背景的功能 同时扣除掉Kα2。

基本显示操作
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在放大窗口右下角有一组竖列的按钮,它们的作用如 图如示:

值得注意的是,在Jade中,鼠标左键和右键的功能是不同的,左键一 般指按先前已设置好的条件执行某种操作,右键则打开一个对话框, 进行条件设置,然后再执行操作。但是,在这里,左键和右键的功能 是相反的功能。 在寻峰或物相检索完成后,在屏幕的右下角有一横排按钮,它们的主要 功能如图所示:

物相的定性分析
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基本原理是基于以下三条原则: (1)任何一种物相都有其特征的衍射谱; (2)任何两种物相的衍射谱不可能完全相同; (3)多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。 因此,通过实验测量或理论计算,建立一个“已 知物相的卡片库”,将所测样品的图谱与PDF卡 片库中的“标准卡片”一一对照,就能检索出样 品中的全部物相。

物相检索的步骤包括:
(1)给出检索条件:包括检索子库(有机 还是无机、矿物还是金属等等)、样品中 可能存在的元素等; (2)计算机按照给定的检索条件进行检索, 将最可能存在的前100种物相列出一个表; (3)从列表中检定出一定存在的物相。

如何判定相是否存在?
一般来说,判断一个相是否存在有三个条件:(1)标准卡片中的峰位与测量峰 的峰位是否匹配,换句话说,一般情况下标准卡片中出现的峰的位置,样品谱 中必须有相应的峰与之对应,即使三条强线对应得非常好,但有另一条较强线 位置明显没有出现衍射峰,也不能确定存在该相,但是,当样品存在明显的择 优取向时除外,此时需要另外考虑择优取向问题;(2)标准卡片的峰强比与样 品峰的峰强比要大致相同,但一般情况下,对于金属块状样品,由于择优取向 存在,导致峰强比不一致,因此,峰强比仅可作参考;(3)检索出来的物相包 含的元素在样品中必须存在,如果检索出一个FeO相,但样品中根本不可能存 在Fe元素,则即使其它条件完全吻合,也不能确定样品中存在该相,此时可考 虑样品中存在与FeO晶体结构大体相同的某相。当然,如果你自己也不能确定 样品会不会受Fe污染,你就得去做做元素分析再来了。 ★★对于无机材料和粘土矿物,一般参考“特征峰”来确定物相,而不要求全 部峰的对应,因为一种粘土矿物中可能包含的元素也可能不同。

MDI jade物相检索/鉴定
点击菜单“Identify ︱Search/Match Setup…”

设置好后单击OK,出现下图

“Search/Match Display”窗口分为三块,最上面是全谱显示窗口, 可以观察全部PDF卡片的衍射线与测量谱的匹配情况,中间是放大窗 口,可观察局部匹配的细节,通过右边的按钮可调整放大窗口的显示 范围和放大比例,以便观察得更加清楚。
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窗口的最下面是检索列表,从上至下列出最可能的100种物相, 一般按“FOM”由小到大的顺序排列,FOM是匹配率的倒数。数 值越小,表示匹配性越高。 在这个窗口中,鼠标所指的PDF卡片行显示的标准谱线是蓝色, 已选定物相的标准谱线为其它颜色,会自动更换颜色,以保证当 前所指物相谱线的颜色一定为蓝色。 在列表右边的按钮中,上下双向箭头用来调整标准线的高度,左 右双向箭头则可调整标准线的左右位置,这个功能在固溶体合金 的物相分析中很有用,因为固溶体的晶胞参数与标准卡片的谱线 对比总有偏移(固为固溶原子的半径与溶质原子半径不同,造成 晶格畸变)。 物相检定完成,关闭这个窗口返回到主窗口中。 使用这种方式,一般可检测出主要的物相

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限定条件主要是限定样品中存在的“元素”或化学成分, 在“Use chemistry filter”选项前加上对号,进入到一个元 素周期表对话框。 将样品中可能存在的元素全部输入,点击“OK”,返回到 前一对话框界面,此时可选择检索对象为次要相或微量相 (S/M Focus on Minor Phases或 S/M Focus on Trace Phases)。其它下面的操作就完全相同了。 此步骤一般能将剩余相都检索出来。如果检索尚未全部完 成,即还有多余的衍射线未检定出相应的相来,可逐步减 少元素个数,重复上面的步骤,或按某些元素的组合,尝 试一些化合物的存在。如某样品中可能存在Al,Sn,O,Ag等 元素,可尝是否存在Sn-O化合物,此时元素限定为Sn和O, 暂时去掉其它元素。

“S/M”中“Chemistry”对话框

Tips
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以上的设置应根据具体情况的不同而加以 改变,一般应先大范围的搜索,然后在逐 步的缩小搜索范围,直到找到你满意的结 果。 在一定经验的基础上可进一步进入“S/M” 中的“Advanced”对话框,设定所需的搜 索要求

物相检索结果的输出
物相检索结果包含的内容可以很多,也可以很 少。 如果只是想调查有哪些相,保存一张图片就可 以了。 点击file→save→Zoom Window image即可。 如果需要每个峰的角度、强度、半高宽、对应 的物相等数据,则可以通过菜单“ Report” 来 查看、保存和打印。

多谱显示
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Jade允许在在窗口中同时显示多个图谱, 这样便于同系列样品的结果比较。 打开文件:鼠标左键点击 打开文件读入 对话框。 一次读入多个文件:按住 Shift 或 Ctrl 有选 择性地选择要同时显示的文件,然后再单 击“ Read” 按钮,被选中的文件同时在窗 口中重叠地显示出来。 (或者读入一个数据后用add也可以)

图谱分离:单击窗口右下角的 按钮,图谱开始分离,每点击一次, 增加分离度。左键点击表示图象做正向偏移、右键点击做负向偏移, 按下Ctrl代表Reset,图象回到初始状态。

JADE 的简单操作步骤
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1、读入数据 2、平滑/寻峰 3、去背景及Kα2 4、物相检索/鉴定 5、分析,保存结果

例子: 1、导入数据:

选择要分析的数据, 点read即可

2、平滑:点 进行平滑,原则上底部不应有尖锐的倒刺,平滑一两 次即可。 寻峰:单击常用工具栏中 按钮,Jade将按一定的数学计算方法来 标定峰。

注意:在寻峰之前,一般都作一次“平滑”, 以减少误判。另外,在寻峰之后,一定要仔 细检查,并用手动工具栏中的“手动寻峰” 来增加漏判的峰(鼠标左键在峰下面单击) 或清除误判的峰(鼠标右键单击)。
寻峰报告 :寻峰之后,就可以观察和输出“寻峰 报告”了。 选择菜单命令“Report-Peak Search Report”, 会列出报告:

单击“Save”结果保存为“样品名.IDE”。这是一个纯文本文件。文件 中的积分强度可用于计算相含量。 (寻峰也可以放在后面做)

区别:物相鉴定后的峰报告 在物相鉴定后,选择菜单命令“Report-Peak ID(Extended)”,打开峰检索报告。 在这个报告里列出了每一个峰的衍射角、面间距、 测量的峰强度(峰高)、对应的物相和晶面指数, 同时也列出了标准卡片上的衍射角、标准衍射角与 测量值之间的差值。 这个报告没有积分强度数据。 单击“Save”报告内容被保存为“.PID”文件,也是 一种纯文本类型的文件。可以用记事本打开。

3、去背景/Kα2

点菜单栏Analyze→Fit Background,出现右图,点击合 适的点数击活下面的按钮(正版软件不用击活)

选择后,“Strip K_alpha2”按钮被激活可以按, 按了以后画面消失,再点菜单栏Analyze→Fit Background,点Apply,再点击Remove即可。

4、物相检索/鉴定

点击菜单“Identify ︱Search/Match Setup…”

在不知道该物质含有什么的情况下可以全部选择,再根据结果分析

点OK后,计算机自动分析, 片刻出现下面画面:

由结果可以看出莫来石的FOM值最小,初步得到该样品的主晶 相为莫来石。

在莫来石前面打勾, 按工具栏的”p“发 现还有三个峰未与 标准图谱对上,说 明还含有其他物质。 直接双击三个未对 上的峰,会自动检 索合适的峰相匹配。
全部检索完毕,再按p, 出现左边的情况。

5、分析,保存结果

好了之后,关闭该窗口,回到主窗口, 用鼠标选择需要保持的画面,点 file→save,保存为wmf或bmp格式。

选择菜单上的view→report,即可看到结果和保存

[250 烧.ASC] 5.011

37

d=3.3865 d=3.4256 d=3.3416

400

Intensity(Counts)

d=5.3891

d=2.5437

500

d=2.2082

82-0037> Mullite - Al2(Al2.5Si1.5)O9.75 24-1943> C24H20AsNO3 - Tetraphenylarsonium nitrate 87-1526> C3N4 - Carbon Nitride

d=2.8865

300

d=2.6951

d=1.5248 d=2.2916 d=2.1206 d=1.6008 d=1.5774 d=2.4294 d=1.8898 d=1.8393 d=1.8177 d=1.6956
40 50 60

200

d=4.2519

100

0 10 20 30

d=3.9186 d=3.7468

2-Theta(°

分析完好的XRD图,有时为了观察方便,可以对照上面的 report将相应的峰所对应的物质标明。

d=1.4608 d=1.4242 d=1.4046

d=1.4433

单样品分析

一系列样品对比 分析


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