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滴定分析基本操作练习


实验三 滴定分析基本操作练习
一、实验目的与要求
1.掌握滴定管的准备和使用方法。
2.熟练掌握正确的滴定操作。
3.掌握甲基橙、酚酞指示剂在化学计量点附近的变色情况,正确判断滴定终点。
4.经过本次实验后,要求达到:在1分钟内涂好凡士林;酸碱滴定管的正确操作姿势;正确判断指示剂终点的方法;熟练掌握三种滴加溶液的方法:① 逐滴滴加;② 加一滴;③ 加半滴。
二、实验原理
滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液用滴定管滴加到试样溶液中,直到标准溶液物质的量和被测组分物质的量之间正好符合化学反应式所表示的化学计量关系时为止,它是根据标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积计算试样中被测组分含量的一种方法。滴定分析的基本操作包括容量仪器的选择和正确的使用方法、滴定终点的判断和控制、滴定数据的读取、记录和处理等。
本实验通过酸碱滴定法即强酸和强碱之间的滴定来了解和学习滴定分析的基本操作,为以后的滴定分析打好基础。
强酸和强碱之间的滴定是以酸碱反应为基础的一种滴定方法,也称中和法。

0.1mol?L-1 HCl和0.1 mol?L-1 NaOH相互滴定时,化学计量点时的pH为7.0,滴定的pH突跃范围为4.3~9.7,选用在突跃范围内变色的指示剂可保证测定有足够的准确度。
在中和反应中使用的酸碱指示剂一般是弱的有机酸或有机碱,其中酸式及其共轭碱具有不同的颜色。当溶液pH改变时指示剂失去质子由酸式转变为碱式,或得到质子由碱式转化为酸式,由于结构上的变化,从而引起颜色的变化。
本实验中使用下列两种指示剂:甲基橙和酚酞。
甲基橙的变色范围是pH 3.1(红)~ 4.4(黄),pH 4.0附近为橙色。以甲基橙为指示剂,用NaOH溶液滴定酸性溶液时,终点颜色变化是由橙变黄;而用HCl溶液滴定碱性溶液时,则应以由黄变橙时为终点。此处不能滴定至红色,因为红色说明 pH 3.1已远离滴定突跃的范围,滴定误差较大,故滴至橙色(pH 4.0)结束。
酚酞变色范围为pH 8.0(无)~ 9.6(红)。用NaOH滴定HCl时终点由无色变为红色,HCl滴定NaOH时终点由红色变成无色。酚酞是单色指示剂,指示剂用量的多少对其变色范围是有影响的。比如人眼观察红色形式酚酞的最低浓度为a,它应该是固定不变的,今假设指示剂的总浓度为c,由指示剂的离解平衡式可以看出

如果c增大了,因为Ka、a都是定值,所以H+会相应地增大,就是说指示剂会在较低的pH变色。例如在50~100 mL溶液中加2~3滴0.1% 酚酞pH≈9出现微红,而在同样情况下加10~15滴酚酞,则在pH≈8时出现微红色。所以在使用这种指示剂时,平行实验中要加入相同量的指示剂。无论是双色指示剂还是单色指示剂,用量过多(或浓度过高),都会使终点变色迟钝,而且本身也会消耗滴定剂。因此在不影响指示剂变色敏锐性的前提下,一般用量少一些为佳。
在HCl溶液与NaOH溶液进行相互滴定的过程中,若采用同一种指示剂指示终点,不断改变被滴定溶液的体积,则滴定剂的用量也随之变化,但它们相互反应的体积之比应基本不变。因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下,通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度,可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。
滴定终点的判断正确与否是影响滴定分析准确度的重要因素,必须学会正确判断终点以及检验终点的方法。酸碱滴定所用的指示剂大多数是可逆的,这有利于练习判断滴定终点和验证终点。
滴定时是否临近终点,通过观察滴定剂落点处颜色改变的快慢进行判断,滴定剂落点处颜色迅速消失,表明离终点还远,滴定速度可快,但不能流成一条线;滴定剂落点处颜色消失的渐慢,表明接近终点,此时要控制滴定速度,一滴一滴或半滴半滴地滴出,直到最后一滴或半滴引起溶液颜色发生突变,即为滴定终点,立即停止滴定。要做到这些必须反复多次练习。
三、基本操作
1.酸、碱滴定管的洗涤、检漏、涂油、排除气泡、调零、读数。
2.滴定操作基本要领:酸式滴定管的反扣法,碱式滴定管挤压玻璃珠的正确位置,锥形瓶的正确摇动,逐滴滴加、加一滴、加半滴技术的要领等。
3.滴定终点的判断。
四、仪器与试剂
1.仪器
量筒、酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)。
2.试剂
0.1mol?L-1HCl、0.1mol?L-1 NaOH、2g?L-1酚酞乙醇溶液、2g?L-1甲基橙指示剂。
五、实验内容
1.滴定管的准备
(1)酸式滴定管的准备:洗涤→涂油→试漏。
用0.1mol?L-1HCl 溶液润洗准备好的酸式滴定管2~3次,每次5~10 mL。然后将HCl溶液装入酸式滴定管中,排除气泡,管中液面调至0.00 mL或零稍下处(为什么?),静止一分钟后,准确读取滴定管内液面位置(读到小数点后几位?),并立即将读数记录在实验记录本或原始数据记录单上。
(2)碱式滴定管的准备:洗涤→试漏。
用0.1mol?L-1 NaOH溶液润洗准备好的碱式滴定管2~3次,每次5~10 mL。然后将NaOH溶液装入碱式滴定管中,排除气泡,管中液面调至0.00 mL或零稍下处,静止一分钟后,准确读数,并记录。
2.判断终点的练习
(1)酚酞指示剂终点判断的练习
从酸式滴定管放出约5mLHCl于锥形瓶中,加l0mL去离子水,加入1~2滴酚酞,在不断摇动下(锥形瓶内的溶液做圆周运动),用NaOH溶液滴定,注意控制滴定速度,滴定开始时,滴定剂NaOH落点处周围的红色迅速褪去,此时滴定速度可稍快,但不能流成一条线,当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时,表明临近终点,用洗瓶洗涤锥形瓶内壁,控制NaOH溶液一滴一滴或半滴半滴地滴出,至溶液呈微红色,且半分钟不褪色即为终点。终点的检验:加半滴或一滴0.1mol?L-1HCl溶液,若微红色褪去,则上述为终点的颜色。
再由酸式滴定管放1mL左右HCl,再用NaOH溶液滴至终点。如此反复练习滴定、终点判断,直到熟练掌握酚酞指示剂终点的判断。
(2)甲基橙指示剂终点判断的练习
由碱式滴定管放出约5mLNaOH于锥形瓶中,加l0mL去离子水,加入1~2滴甲基橙,在不断摇动下,用HCl溶液滴定,注意控制滴定速度,滴定开始时,滴定剂HCl落点处周围的黄色迅速褪去,此时滴定速度可稍快,但不能流成一条线,当滴加的HCl落点处周围黄色褪去较慢时,表明临近终点,用洗瓶洗涤锥形瓶内壁,控制HCl溶液一滴一滴或半滴半滴地滴出,至溶液由黄色恰呈橙色,即为终点。终点的检验:加半滴或一滴0.1mol?L-1NaOH溶液,溶液由橙色恰变为黄色,则上述为终点的颜色。
再由碱式滴定管放人1mL左右NaOH,继续用HCl溶液滴定至终点,如此反复练习滴定、终点判断,直到熟练掌握甲基橙指示剂终点的判断。
3.酸碱溶液的相互滴定
由碱式滴定管中准确放出NaOH溶液20~25 mL(准确读数)于250 mL锥形瓶中,加入甲基橙指示剂1~2滴,用0.1 mol?L-1 HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,记录读数。平行测定三次。计算VHCl/VNaOH,要求相对平均偏差不大于0.3%。
由酸式滴定管中准确放出0.1 mol?L-1 HCl溶液20~25 mL(准确读数)于250 mL锥形瓶中,加入酚酞指示剂1~2滴,用0.1 mol?L-1 NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,此红色保持30秒不褪色即为终点,记录读数。平行测定三次。计算VHCl/VNaOH,要求相对平均偏差不大于0.3%。
六、注意事项
① 正确地判断终点颜色对初学者有一定的难度,所以在做滴定练习之前,应先练习判断和验证终点。具体做法是:在锥形瓶中加入约30 mL水和1滴甲基橙指示剂,从碱式滴定管中放出2~3滴NaOH溶液,观察其黄色;然后用酸式滴定管滴加HCl溶液由黄变橙,如果已滴到红色,再滴加NaOH溶液至黄。如此反复滴加HCl和NaOH溶液,直至能做到加半滴NaOH溶液由橙变黄(验证:加半滴HCl溶液则变橙),而加半滴HCl溶液由黄变橙(验证:再加半滴HCl溶液变红,或加半滴NaOH溶液能变黄)为止,达到能通过加入半滴溶液而确定终点。滴定终点练习时应反复练习滴入一滴和半滴溶液颜色而发生,这是以后滴定实验中经常用到的操作。
在以后的实验中,每遇到一种新的指示剂,均应先练习能正确地判断终点颜色变化后再开始实验。
② 洗涤滴定管使用铬酸洗液时应注意安全,千万不要接触到皮肤和衣物。
③ 用NaOH滴定HCl,以酚酞作指示剂,终点为微红色,半分钟不褪。如果经较长时间慢慢褪去,那是由于溶液中吸收了空气中的CO2,生成H2CO3所致。
七、数据记录及处理
酸碱溶液的相互滴定
数据
项目 1 2 3
甲基橙指示剂 VHCl终读数/mL
VHCl初读数/mL
VHCl/mL
VNaOH终读数/mL
VNaOH初读数/mL
VNaOH/mL
VHCl/VNaOH
VHCl/VNaOH的平均值


平均偏差

相对平均偏差/%
酚酞指示剂 VHCl终读数/mL
VHCl初读数/mL
VHCl/mL
VNaOH终读数/mL
VNaOH初读数/mL
VNaOH/mL
VHCl/VNaOH
VHCl/VNaOH的平均值


平均偏差

相对平均偏差/%

八、思考题:
1.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?
2.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?
3.在每次滴定完成后,为什么要把溶液加至滴定管零点。然后再进行第二次滴定?
4.以下情况对实验结果有无影响,为什么?
(1)锥形瓶只用自来水冲洗干净;
(2)滴定过程中活塞漏水;
(3)滴定管下端气泡未赶尽;
(4)滴定过程中,往锥形瓶内加少量蒸馏水;
(5)滴定管内壁挂有液滴。
5.下列操作是否准确,为什么?
(1)每次洗涤的操作液从吸管的上口倒出;
(2)为了加速溶液的流出,用洗耳球把吸管内溶液吹出;
(3)吸取溶液时,吸管末端伸入溶液太多;转移溶液时,任其临空流下。
实验四 容量仪器的校正
一、实验目的
1.了解量器使用中的几个名称,理解容量仪器校正的意义。
2.初步掌握滴定管的绝对校准、容量瓶的校准及移液管和容量瓶的相对校准。
3.巩固滴定操作及分析天平的使用。
二、实验原理
见第三章第二节量器的校正。
三、仪器与试剂
1.仪器
容量瓶(250mL、100mL各两个):上次实验完后用铬酸洗液洗净,倒置在漏斗架上,自然晾干,备用;
50mL酸、碱式滴定管各一支;
50mL磨口锥形瓶两个:上次实验完后冼净,倒置在漏斗架上,自然凉干;
温度计一支:0~100℃,分度值为0.1℃;
250mL(或500mL)烧杯、一个移液管(25mL)、常量分析天平、橡皮膏或透明胶布、洗耳球一个。
2.试剂
新制备的蒸馏水或去离子水。
五、实验内容
1.移液管的校准
(1)用铬酸洗液洗净移液管,并用待移取的纯水润洗2~3次;
(2)反复练习用移液管正确、规范地移取水溶液;
(3)取一个50mL洗净晾干的磨口锥形瓶,在分析天平上称量至0.01g ;
(4)先把温度计用待移取的纯水洗净,然后将温度计插入纯水中5~10min,测量水温,注意读数时不可将温度计下端提出水面(为什么?);
(5)用待校正的移液管吸取已测过温度的纯水,按转移溶液的操作规程,将纯水转移到上述磨口锥形瓶中,放完水随即盖上瓶塞,称量至0.01g ;
(6)算出移液管放出水的质量,根据公式(3-1)计算移液管在20℃时的实际容积。
重复操作一次,两次释出纯水的质量之差,应小于0.01g,两次校正后的实际容积之差不超过0.02mL,求实际容积的平均值及校正值△V。
2.容量瓶的校准
(1)在分析天平上称量洁净、干燥容量瓶的质量,称准至0.01g;
(2)取下容量瓶注水至标线以上几毫米,等待2min,用滴管吸出多余的水,使液面最低点与标线上边缘相切,再放到电子天平上称准至0.01g;
(3)插入温度计测量水温。
(4)两次称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量,根据公式(3-1)、(3-3)计算该容量瓶在20℃时的实际容积及校正值△V。
3.容量瓶与吸管的相对校正
用洁净的25mL移液管移取纯水于干净且晾干的100mL(或250mL)容量瓶中,重复操作4(或10)次后,观察液面的弯月面下缘是否恰好与标线上缘相切,若不相切,则用胶布在瓶颈上另作标记,以后实验中,此移液管和容量瓶配套使用时,应以新标记为准。
4.滴定管的校正
(1)将已洗净且外表干燥(为什么?)的带磨口玻璃塞的锥形瓶,放在分析天平上称量,得空瓶质量m瓶,记录至0.001g位。
(2)测量水温。
(3)将已洗净的滴定管盛满纯水,调至0.00mL刻度处,以每分钟不超过10mL的流速,从滴定管中放出一定体积(记为V),如放出5mL的纯水于已称量的锥形瓶中,盖紧塞子,称出“瓶+水”的质量m瓶+水,两次质量之差即为放出之水的质量m水。用同法称量滴定管从0到10mL,0到15mL,0到20mL,0到25mL等刻度间的m水,用实验水温时水的密度来除每次m水,即可得到滴定管各部分的实际容积V20。重复校准一次,两次相应区间的水质量相差应小于0.02mL,结果取平均值,并计算校准值△V(V20-V)。以滴定管读数V0为横坐标,校正值△V为纵坐标,绘制滴定管校准曲线。
六、注意事项
① 拿取锥形瓶时,可用纸条套取。
② 校正容量仪器时,必须严格遵守它们的使用规则。
③ 校正容量仪器所用的蒸馏水应预先放在天平室,使其与天平室的温度达到平衡。
④ 待校正的容量瓶等器皿应预先洗净晾干。
⑤ 从滴定管放水至锥形瓶时,水滴不能滴在锥形瓶的外壁或瓶口。
⑥ 校正滴定管时,可用磨口锥形瓶(碘瓶)或用锥形瓶加盖。
八、数据记录及处理(只做容量瓶和移液管的相互校正)
容量瓶与吸管的相对校正


九、思考题
1.容量瓶校准时为什么需要晾干?在用容量瓶配制标准溶液时是否也要晾干?
2.用作相对校正的容量瓶为什么要预先洗净晾干,如何晾干?



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