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异丙醇环己烷双液系相图


实验四 异丙醇—环己烷双液 系相图

一、目的
1.了解物理化学实验手段中常用的物理方 法——光学方法的基本原理。 2.绘制异丙醇一环己烷双液系的沸点一组成 图,确定其恒沸组成及恒沸温度。 3.进一步理解分馏原理。 4.掌握阿贝折射计的原理及使用方法。

二、基本原理
在常温下两种液态物质以任意比例相互溶解所组 成的体系,称之为完全互溶双液系。在恒定压力下, 表示溶液沸点与组成关系的图称之为沸点一组成图, 即所谓的相图。完全互溶双液系恒定压力下的沸点一 组成图可分为三类;a.溶液沸点介于两纯组分沸点之间; c.溶夜存在最低沸点;b.溶液存在最高沸点。

为了绘制沸点一组成图,可采取不同的方 法。比如取该体系不同组成的溶液,用化学分 析方法分析沸腾时该组成的气、液组成,从而 绘制出完整的相图。在本实验中的折射率的测 定,就是一种间接获取组成的办法。它具有简 捷、准确的特点。 本实验就是利用回流及分析的方法来绘制 相图。取不同组成的溶液在沸点仪中回流,测 定其沸点及气、液相组成。沸点数据可直接由 温度计获得;气、液相组成可通过测其折射率, 然后由组成一折射率曲线中最后确定。

三、操作步骤

1.已知浓度溶液折射 率的测定 取异丙醇和环己烷以 及环己烷摩尔分数分 别 23.31% 、 45.85% 、 58.94% 、 74.80% 四 种 组 成 的 溶 液 在 250C 下 , 逐次用阿贝折射计测 定其折射率。绘制组 成一折射率的关系曲 线。

2.溶液沸点及气、液相组 成的测定

(1)取25mL异丙醇置于沸点测定 仪之蒸馏瓶内。按图连接好线路, 打开回流冷却水,通电并调节变压 器使液体加热至沸腾,回流并观察 温度计的变化,待温度恒定记下沸 腾温度。然后将调压变压器调至零 处。停止加热,充分冷却后,用吸 液管分别从冷凝管上端的分馏液取 样口及加液口取样,用阿贝折射计 分别测定气相冷凝液和液相的折射 率。按上述操作步骤分别测定加人 环已烷为2mL、3mL、4mL、5mL、 10mL时各液体的沸点及气相冷凝液 和液相折射率。

(2)将蒸馏瓶内的溶 液倒人回收瓶中,并 用环已烷清洗蒸馏瓶。 然后取25mL环己烧注 入蒸馏瓶内,按(1) 的操作步骤进行。以 后分别加人异丙醇 0.3mL、0.5mL、1.mL、 4mL、5mL,测定其 沸点及气相冷凝液和 波相折射率。

四、数据记录 和处理

1.44

1.43

1.42

1、绘制25℃时的组 成一折射率关系曲 线(工作曲线)
2、沸点值进行校正。 假定特鲁顿 (Trouton)规则适 用于溶液井应用克劳 修斯一克拉贝龙方程 则有

1.41

1.4

1.39

1.38

1.37

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

3、利用组成一折 射率关系曲线所 确定的气、液相 组成,以及校正 后的各组成下的 沸点数据绘制沸 点一组成图,确 定该体系的恒沸 温度与恒沸组成。

五、实验注意事项
? 1.电阻丝不能露出液面,一定要浸没于溶液 中,以免通电红热后引起有机溶剂燃烧。 电阻丝两端电压不能过大,过大会引起有 机溶剂燃烧或烧断电阻丝。 ? 2.测量过程中一定要达到气液平衡状态,即 体系的温度保持稳定,才能测定其沸点及 气相冷凝液和液相的折射率。

? 3.在测定其气相冷凝液和液相的折射率时 要保持温度一致。 ? 4.使用阿贝折射仪时,棱镜上不能接触硬 物,擦拭棱镜时需用擦镜纸等柔软的纸。



阿贝折射仪的使用

1.阿贝折射仪的构造原理

? 2.阿贝折射仪的使用方法 ? (1)仪器安装: ? (2)加样:顺单一方向轻擦镜面 (不可来回 擦) ? (3)调光明暗的界面恰好同十字线交叉处 重合 ? (4)读数 折射率 ? 0~95% 糖溶液的百分数


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