当前位置:首页 >> 能源/化工 >>

萘系高效减水剂生产工艺参数1


萘系高效减水剂 萘系高效减水剂生产工艺参数
一、合成用原材料: 合成用原材料:
1、萘:分子式为 C10H8 ,分子量 128,萘为光亮的片状晶体,80℃时熔融, 218℃时沸腾,不溶于水,易于升华,有特殊气味。生产中要求用工业萘或 精萘,参比重 1.145。 2、硫酸:H2SO4 ,分子量为 98,用于磺化的硫酸浓度应为 98%的浓硫酸, 硫酸 比重为 1.84。 3、甲醛:分子式 HCHO ,分子量为 30,生产用甲醛浓度为 36.8%,无色 甲醛: 式 透明液体,有刺激气味,15℃时比重为 1.10。 4、烧碱:NaOH ,分子量为 40,生产中使用固体、液体均可,使用固体 烧碱: 碱时,应先配制成 30~40%的水溶液,最好购买液体(30%或 32%) ,可避免 化碱工序,而且价格便宜。

二、合成工艺: 合成工艺:
1、工艺: 工艺:

磺化

H2SO4


水解

甲醛
缩合

NaOH
干燥 中和 干燥 固体减水剂产品

2、磺化:磺化反应是浓硫酸作用于萘,其磺酸 SO3H 取代萘分子上的氢 磺化 原子,反应结果生成萘磺酸。 160 + H2SO4 SO3H 磺化反应控制的好坏,直接影响β-萘磺酸的含量,对缩合后的产品质 ~ + H 2O

量影响较大。影响磺化反应的因素主要有磺化温度、磺化时间、硫酸浓度和 硫酸加入量等。 1)萘与硫酸用量比:萘与硫酸的克分子比为 1:1.3~1.4,一般取 1: 1.4; 2)磺化反应温度:160~165℃; 3)磺化时间:在 160~165℃维持约 2 小时。时间短了,磺化不充分; 磺化时间过长,影响产量。 3、水解反应: 水解反应: HO3S—

+H2O
SO3H

+H2SO4
SO3H

由于在磺化反应过程中,不仅生成了β-萘磺酸,而且也生成一部分α萘磺酸。水解的目的是使α-萘磺酸分解,以利于以后的缩合反应。水解时 应将反应物降温至 120℃以下,加入经计算的水。 1)水解的用水量:水解时加水量多时对水解反应有利,但加水量多会 给缩合反应带来不利的影响。故水解用水量一般为 2~3 至 4~5 克分子水/1 克分子萘。总之,在控制总酸度相同下,水解加水量少产品性能好些。 2)水解总酸度:水解时,外加水,控制其总酸度在 28.5%左右。水解 总酸度低,加水量大,降低反应物浓度;水解总酸度高,缩合物料黏度大, 不利于反应进行。 3)水解时间:一般加水搅拌半小时左右。 4、缩合:萘磺酸水解后继续降温到 105~108℃左右,滴加甲醛,其反 缩合: 应如下:

n

+ nHCHO SO3H

100—110℃

H—(—

——CH2

) n-1 SO3H

+ nH2O

SO3H

缩合反应是减水剂生产过程中的重要反应,也是时间较长的一个工序。 技术关键是使反应尽可能地完全, 得到长链分子。 同时反应时间尽可能地短, 以便缩短生产时间及降低反应温度。 1)甲醛用量:萘磺酸:甲醛 1:0.95~1.0,一般取 1:0.92; 2)缩合温度:105~108℃; 3)缩合酸度:28~29%,一般取 28.5%; 4)缩合时间:带压为 5.5 小时左右,常压为 7 小时左右。 5、中和:缩合物中的磺酸,可以转化为钠盐、铵盐、钾盐、锂盐,甚 中和: 至转化为钙盐,但常转化为钠盐。生产减水剂时常用 NaOH 中和。 反应物加入 NaOH,使硫酸和萘磺酸转化为钠盐; H2SO4+2NaOH Ar-SO2+NaOH Na2SO4+H2O Ar-SONa+H2O

所得减水剂中含有一定数量的 Na2SO4 ,该减水剂为低浓减水剂。

三、萘系减水剂生产操作步骤: 萘系减水剂生产操作步骤:
1、将萘投入反应釜,加热溶化;

2、当温度升至 155℃时,滴加硫酸(2.5 小时) ,加完酸后温度在 160~ 165℃保持 1 小时; 磺化物的总酸度一般为 31~32%, 磺化结束后取样测定总 酸度; 3、使物料温度降至 120℃左右,加水水解半小时; 4、测定水解后的物料总酸度,用加水或加酸的方法调节物料总酸度至 28~29%; 5、继续降温至 105~108℃左右,滴加甲醛 2.5 小时左右,加完甲醛后 升温至 105~110℃,反应 4 小时; 6、将反应物料放入中和桶,用 NaOH 中和至 pH 至 7~9;

四、生产中有关问题的处理
1、磺化终点不到:磺化终点是检验磺化反应是否完全,检验方法: 1)测酸度; 2)看磺化物是否有油状物,如酸度符合要求,又无油状物,则反应是 完全的,否则是不完全的。原因有: a)加酸量不足,必需补加酸,再进行磺化; b)反应温度低,必需提高反应温度到 160~165℃,延长保温时间; c)保温时间不够,延长保温时间。 2、缩合过程中喷料:常压缩和时,若升温缓慢,温度不超过 100℃,不 会发生釜内物料喷溢事故,反之则会发生喷料事故,特别是带压缩和更易发 生。 发生喷料原因有: 1)加甲醛时温度过高,一般控制在 105~108℃左右; 2)水解后的酸度太高,一般控制在 28.5%左右;

3)升温过急,处理方法是:立即向反应釜夹套加入冷却水,必要时用 冷水浇淋反应釜盖,如果温度和压力仍激烈上升时,则可开启放料阀门立即 放料,否则会造成严重后果; 4)加甲醛速度过快,应缓慢滴加,一般控制在 2.5~3 个小时。 总之,缩合反应激烈,一定要小心谨慎。 3、缩合物料固化 在缩合过程中,会出现物料变稠,致使搅拌困难,甚至停止,而使物料 固化在反应釜内,需要人工清理,还会造成搅拌器和反应釜损坏。避免的方 法是: 1)甲醛不能过量; 2)水解后酸度不能过高; 3)加甲醛速度不能过快,一定要缓慢滴加。 如反应过程中,发现物料变稠、搅拌困难时,需要加入一定量的热水。 注: 1、水解用水量由下式计算得出: S1(A+B)=S2(A+B+X) 式中:S1——磺化结束后测定的物料总酸度(31~33%) ; A——反映釜内萘的物料量; B——反应釜内硫酸的用量; ; S2——要求控制的总酸度(29%) X——水解要求的加水量。 2、反应釜溢锅处理办法: 1)停止加甲醛;2)迅速打开冷却水冷却;3)向釜内注入冷水;4)

用冷水冷却釜盖。

中和操作规程
由反应釜放出至中和罐的物料加碱中和,使放热反应,其过程会产生大 量的水蒸气,如不加以控制,会造成溢锅,因此,中和操作必须按规程进行。 1、反应釜物料放出至中和桶后,打开冷却水冷却,开动搅拌器后,开 始缓慢地加入液碱,并时刻观察中和情况,避免发生溢锅。 2、中和到后期,加碱速度可以稍快,但也要注意观察,避免发生溢锅。 3、中和至将要结束时,应缓慢加碱,并不断用 pH 试纸测试 pH 值,使 pH 值控制在 7~8 范围内,即可停止加碱。 4、停止加碱后,应继续搅拌 0.5 小时,最终再次测定 pH 值,若 pH 值 降低,可以加碱调节。 5、中和好的物料可以送至储罐或浓缩罐。 6、若生产高浓产品,则首先用 NaOH 中和,至 pH 值 4~5 小时,再用石 灰水中和到 pH 值达 7~9,再加入适量硅藻土作过滤助剂,过滤、浓缩、干 燥即可。 溢锅的处理方法: 溢锅的主要原因是加碱速度太快所致,发现有溢锅现象时: 1)关闭加碱阀,停止加碱; 2)停止搅拌; 3)用凉水冲中和桶的外壁,也可向中和桶加入一些冷水,使物料冷却, 恢复正常后,才能继续中和。

质量检测

原材料进厂标准: 1、甲醛:36.8% 2、硫酸:98% 3、液碱:30%,32% 4、工业萘:98%

干燥岗位安全操作规程及工艺参数
1、干燥开工前检查煤气、电源是否正常,物料成品罐的液位、温度是 否达到开工的要求,检查引风机油位是否正常。 2、观察除尘器水箱的水位和循环水泵是否正常。 3、先把雾化机的油泵、雾化机和冷却风启动,然后依次开启引风机、 鼓风机、配风机,最后点火升温,将干燥塔预热。 4、当进风温度升到一定程度后(进风 220 度左右,出风 140 度左右) 螺杆泵适当给料(一期 16 频左右,二期 11 频左右) ,随着温度的不断上升, 适当调整螺杆泵的变频。 5、密切观察接料口出料情况,当进风温度达到 400 度左右时达到干燥 的最佳温度,调整螺杆泵的变频(一期 23 频左右,二期 16 频左右)保证正 常的含固量。 6、停工时先停料,不能立即停火,一定要把给料管里的物料用蒸汽顶 入雾化机甩出来,以防堵塞管道和雾化机。 7、物料甩净后方可停火,切断煤气,当温度降到一定程度时,方可停 鼓风机、配风机、最后停引风机。 注:炉膛温度决不能超过 700 度。


相关文章:
萘系高效减水剂生产工艺参数1.doc
萘系高效减水剂生产工艺参数1 - 萘系高效减水剂 萘系高效减水剂生产工艺参数 一、合成用原材料: 合成用原材料: 1、萘:分子式为 C10H8 ,分子量 128,萘为光亮的...
萘系高效减水剂生产工艺参数.pdf
萘系高效减水剂生产工艺参数 - 萘系高效减水剂生产工艺参数 一、合成用原材料:
萘系高效减水剂制造工艺流程.ppt
萘系高效减水剂制造工艺流程 - 萘系高效减水剂制造工艺流程 1.涉及反应方程式
萘系减水剂_2014最新工艺技术[1].pdf
萘系减水剂_2014最新工艺技术[1] - 萘 系 减 水剂 编审批 写核准 徐
萘系高效减水剂的优化合成与改性(1).pdf
1. 合成工艺参数的优化实验 2 萘系高效减水剂的合成主要包括萘的磺化、 磺化物
萘系减水剂制备工艺.doc
萘系减水剂制备工艺 - 萘系高效减水剂制备工艺流程 我国从 20 世纪 70 年代开始研制萘系高效减水剂,以精萘和工业萘为原料的产品 有 NNO 、 SPA 、 BW 、 FE ...
萘系高效减水剂制备工艺流程.doc
萘系高效减水剂制备工艺流程 - 我国从 20 世纪 70 年代开始研制萘系高效减水剂, 以精萘和工业萘为原料的产品有 NNO 、 SPA 、 BW 、 FE 、 NF 、 FDN 、 ...
萘系减水剂_2012最新工艺技术[1].doc
产品用途 3、合成用原材料 合成用原材料 4、生产工艺参数 生产工艺参数 5、生产中有关问题的处理 录 一、产品说明 萘系减水剂,它是磺酸甲醛缩合物的化学...
萘系高效减水剂的生产.pdf
萘系高效减水剂生产 - 维普资讯 http://www.cqvip.com 萘系高效减 水剂生产 萘系高效减水剂生产 韩军} }lf( ...
萘系高效减水剂生产过程的环境保护_图文.pdf
萘系高效减水剂生产过程的环境保护 - 维普资讯 http://www.cqvip.com 萘 系高效 减水 剂 生产 过程 的环 境保 护 程 鹏 摘要:文 阐述 了采 用相 ...
萘系高效减水剂详情.doc
、 主要技术指标(低浓度萘系高效减水剂) : 1、 外观:粉剂棕黄色粉末,液体棕...萘系减水剂是我国目前生产量最大,使用最广的高效减水剂(占减水剂用量 的 70%...
常用高效减水剂的性能比较.pdf
常用高效减水剂的性能比较尤启俊 1,仲以林 2,孙以浩 3 (1.江都宏海化工有限...再经过水解与甲醛缩合加烧碱中和 而成,生产工艺萘系相近,只是硫酸用量较高,...
合成工艺对萘系高效减水剂性能的影响.pdf
国内萘系高效减水剂合成工艺参数范围如下【l-2]:(1)原材料配合比(摩尔比):硫酸/Z业萘=l 3一l,42,甲醛/工业萘=O.7一l 0。 酸:大庆油田生产,浓度大于98%...
萘系高效减水剂生产新技术.doc
萘系高效减水剂生产技术 - 萘系高效减水剂生产技术 2003 年 7 月 1
萘系高效减水剂(高浓型).doc
(高浓型)简要 ZG-1 萘系高效减水剂(高浓型) ,是在萘系高效减水剂生产基础 ...ZG-5 泵送剂技术参数项目 减水率 指标 12~30% 项目 含气量 凝结时间 指标...
萘系高效减水剂缩合带压工艺改革.doc
萘系高效减水剂缩合带压工艺改革 - 萘系高效减水剂缩合带压工艺改革 摘要:萘系高效减水剂是我国外加剂市场的主流产品,但其合成使 用大量的甲醛,如何减少甲醛的排放,...
萘系高效减水剂生产建设项目可行性研究报告.doc
萘系高效减水剂生产建设项目可行性研究报告 萘系高效减水剂生产建设项目 可行性研究报告 萘系高效减水剂生产建设项目可行性研究报告 目 第一部分 第二部分 第三部分 第...
萘系高效减水剂生产的污染防治_论文.pdf
萘系高效减水剂生产的污染防治 - 通过分析萘系减水剂生产的各个工序,找出减水剂生
No.1-0萘系高效减水剂制备工艺_图文.ppt
No.1-0萘系高效减水剂制备工艺 - 《化工原理》项目化教学之流体... No.1-0萘系高效减水剂制备工艺_其它_高等教育_教育专区。《化工原理》项目化教学之流体 ...
萘系高效减水剂生产线建设可行性分析报告.doc
萘系高效减水剂生产线建设可行性分析报告 - 目 录 第一部分 第二部分 第三部分
更多相关标签: