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2000年全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题(浙江省化学会命题组)


科目 化学 年级 高三 文件 aosai006.doc 考试类型 奥赛 考试时间 2000 关键词 化学竞赛 标题 2000 年全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题(浙江省化学会命题组) 内容 碘酸钙的制备及含量测定 1 实验内容 1、产品的合成:碘在酸性条件下被氯酸钾氧化成碘酸氢钾( KlO3 ? HlO3 ), 溶液经氢氧化钾中和后,与氯化钙发生复分解反应生成碘酸钙。 2、产

品的分析:用间接碘量法测定。 3、完成实验报告。 2 主要仪器、试剂及材料 2.1 主要仪器 圆底烧瓶 100mL 1 只 球形冷凝管(带磨口塞) 1 支 磁力搅拌器 1台 电接点温度计(导电表) 1 支 电子继电器 1台 电加热器(300W) 1 只 结晶皿(水浴缸) 1只 温度计(1000C) 1 支 漏斗 1只 布氏漏斗的抽滤瓶 (带橡皮塞) 1 套 吸滤瓶 1 只 烧杯 600 mL 1只 量筒 100 mL 1 只 500 mL 1只 10 mL 2 只 150 mL 2只 表面皿 1 只 100 mL 1只 移液管 (胖肚) 50 mL 1支 碘量瓶 250 mL 3 只 25 mL 1 支 碱式滴定管 50 mL 1支 滴定管夹 1 只 容量瓶 250 mL 1只 塑料洗瓶 1 只 洗耳球 1支

滴管 2支 玻管 1支 镊

2 支 1 支

玻棒 角匙 子 铁拳、铁夹 铁架台

1只 木夹 1 只 3付 橡皮管 2只 公用仪器 电子天平(最大称量 100g,±0.0001g) 电子天平(最大称量 100g,±0.01g) 循环水式真空泵 电炉(800W) 2.2 试剂及材料 碘 化学纯(CP) 碘酸钾标准溶液 氯酸钾 化学纯(CP)

0.1m o ? L?1 硫代硫酸钠标准溶液 l

碘化钾 分析纯(AR) 30%氢氧化钾溶液
0.05mol ? L?1 氢氧化钠溶液
6m o ? L?1 盐酸 l

0.5%淀粉溶液 无水乙醇 PH 试纸 滤纸 称量纸 碎冰

化学纯(CP) 1-14

1m o ? L?1 硫酸 l 1m o ? L?1 氯化钙溶液 l

1:1 高氯酸溶液 2.3 主要原料和产品的某些性质 2.3.1 几种盐的溶解度(克/100 克水) 0 10 20 温度/C KIO3 4.60 6.27 8.08 KCl 28.1 31.2 34.2 KclO4 0.76 1.06 1.68 0.119 0.195 0.307 Ca(IO3)2 0 0 (5 C) (15 C) (250C)

40 12.6 40.1 3.73 0.520

60 18.3 45.8 7.30 0.621

80 24.8 51.3 13.4 0. 669

2.3.2 碘酸钙在不同温度下的存在形态 碘酸钙存在形 无水盐 一水合物 态 0 32-57.50C 稳定的温度区 >57.5 C 域 2.3.3 摩尔质量/g ·mol-1 碘酸钙 无水盐 389.88 一水合物 407.90

六水合物 <320C

六水合物 497.99

硫代硫酸钠

158.10 碘酸钾 214.00 碘 253.80 氯酸钾 122.55 3 操作步骤 3.1 制备碘酸钙 在 100L 圆底烧瓶中依次加入 2.20g 碘、2.00g 氯酸钾(均由教师定量供给)和 45mL 水,放入搅拌磁子,然后把烧瓶置入水浴缸内,用铁夹固定,开动搅拌器, 使氯酸钾溶液,滴加 6mol ? L?1 盐酸 8 滴(pH~1) ,装上冷凝管,通冷却水,冷 凝管顶部装上带玻璃管的塞子,用橡皮管把反应产生的气体导向盛有约 100mL 氢氧化钠溶液的大烧杯内吸收。在水浴缸内加水后,开始通电加热、搅拌,调节 电接点温度计(导电表) ,使水浴温度保持在 850C 左右,直至反应完全(溶液变 为无色) ,在瓶颈处析出的碘,请设法并入溶液,继续反应至无色,如果溶液至 淡黄色后在 5 分钟内仍不褪色, 向监考教师索取少许氯酸钾晶体加入溶液使其褪 色。 将溶液转入 150mL 烧杯中,滴加 30%氯氧化钾溶液约 3mL,使 pH 约为 10。用 滴管逐渐加入 1mol ? L?1 CaCl2 溶液 10 mL,并不断搅拌,有白色沉淀生成。反应 混合物先用水冷却,再在冰水中静置 10 分钟,用两层滤纸抽滤,用少量经冰水 冷却的水洗涤沉淀 3 次,再用少量无水乙醇洗 1 次,抽干后,将产品转移到滤纸 上,晾干(无乙醇气味)后进行称重,并由监考教师确认产品的质量和外观后, 将结果记录在实验报告纸上。 3.2 产品纯度测定 3.2.1 硫代硫酸钠标准溶液的标定 移取 25.00 mL 碘酸钾标准溶液于 250 mL 碘量瓶中, 加入 2g 碘化钾, mol ? L?1 1 硫酸 5 mL,盖上瓶塞,在暗处放置 3 分钟,加 25mL 水,用硫代硫酸钠标准溶液 滴定至浅黄色,加入 0.5%淀粉溶液 2 mL,继续滴定至蓝色消失为终点。平行测 定 3 份。计算每次标定硫代硫酸钠溶液的浓度和平均浓度。 (注:已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为 0.02mL) 3.2.2 产品含量测定 用增量法准确称取产品 0.6g (精确至 0.0001g)置于 100 mL 烧杯中,加 1:1 高氯酸 20 mL,微热溶解试样,冷却后移入 250 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀。 移取试液 50.00 mL 置于 250 mL 碘量瓶中,加入 1:1 高氯酸 2 mL 碘化钾 3g , 盖上瓶塞,在暗处放置 3 分钟,加 50 mL 水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄 色,加入 0.5%淀粉溶液 2 mL,继续滴定至蓝色消失为终点。平行测定两份。计 算每次所测样品中碘酸钙的百分含量和平均百分含量。 (注:已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为 0.02mL)


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