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薄荷脑检测法


铅、镉、砷、汞、铜测定法(原子吸收分光光度法) 简述: 该方法为薄荷脑重金属(铅、镉、砷、汞、铜)测定法,参考中国药典 2010 版一部附录 IX B 铅、镉、砷、汞、铜测定法。 仪器与用具: 原子吸收分光光度计,微波消解仪,石墨消解仪,纳氏比色管或量瓶 试药与试液: 铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国计量科学研究院提供, 单元素标准溶液用于制备标准曲线, 杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质, 检查方法的可靠 性。 硝酸、高氯酸应采用高纯试剂,盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯,碘化钾、抗坏 血酸、盐酸羟胺为分析纯。使用前应检査各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。 水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水, 使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定 的要求。 25%碘化钾溶液取碘化钾 25g,加水 100ml 使溶解,即得。本液应临用新制。 10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸 10g,加水 100ml 使溶解,即得。本液应临用新制。 含 1%磷酸二氢铵溶液和 0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵 1g,硝酸镁 0.2g,加水 100ml 使溶解,即得。 1%硼氢化钠和 0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠 3g,加水 1000ml 使溶解,加入硼氢化钠 3g,使溶解,即得。本液应临用新制。 4%硫酸溶液取硫酸 4ml,加入水中稀释,并加水至 100ml,即得。 5%高锰酸钾溶液取高锰酸钾 5g,加水溶解并稀释至 100ml,即得。 5%盐酸羟胺溶液取盐酸羟胺 5g,加水溶解并稀释至 100ml,即得。 2%硝酸溶液取硝酸 2ml,加水稀释至 100ml,即得。 操作方法: 1.铅的测定(石墨炉法)

测定条件参考条件: 波长 283.3nm, 干燥温度 100 ~ 120°C, 持续 20 秒; 灰化温度 400~750℃
持续 20 ?25 秒;原子化温度 1700~2100℃,持续 4 ?5 秒。

铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量, 2% 硝酸溶液稀释, 用 制成每 1ml 含
铅(Pb)1ug 的溶液,即得(0?5℃贮存) 。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量, 2% 硝酸溶液制成每 1ml 分别含铅 0 ng、 用
5 ng、 ng、 20 40ng、 60ng、 80ng 的溶液。 分别精密量取 1ml, 精密加含 1%,磷酸二氢铵和 0.2% 硝酸镁的溶液 0.5ml,混匀,精密吸取 20ul 注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为 纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备取供试品粗粉 0.5g, 精密称定, 置聚四氟乙烯消解罐内, 加硝酸 3 ?5ml,
混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的 消解程序操作) 。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续

缓缓浓缩至 2 ?3ml,放冷,用水转入 25ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同 时制备试剂空白溶液。

测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各 1ml,精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶
液 0.5ml,混匀,精密吸取 1 0~20ul,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度,从标准曲线 上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。 2. 镉的测定(石墨炉法)

测定条件参考条件: 波长 228.8nm, 干燥温度 100 ?120℃, 持续 20 秒; 灰化温度 300?500℃,
持续 20~25 秒;原子化温度 1500 ?1900℃,持续 4 ?5 秒。

镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量。用 2%硝酸溶液稀释,制成每 1ml 含
镉(Cd)1ug 的溶液,即得(0?5℃贮存) 。

标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量,用 2% 硝酸溶液稀释制成每 1ml 分别含镉
0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng 的溶液。分别精密吸取 10ul,注入石墨炉原子 化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。 测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各 10 ? 20ul,照标准曲线的制备项下方法测定吸
光度(若供试品有干扰,可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各 1ml,精密加 含 1% 磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml,混匀,依法测定) ,从标准曲线上读出供试 品溶液中镉(Cd)的含量,计算,即得。 3.砷的测定(氢化物法)

测定条件采用适宜的氢化物发生装置,以含 1% 硼氢化钠和 0.3%氢氧化钠溶液(临用前配
制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为 193.7nm。

砷标准储备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量, 2%硝酸溶液稀释,制成每 1ml 含砷 用
(As)1ug 的溶液,即得(0?5℃贮存) 。

标准曲线的制备分别精密量取砷标准储备液适量,用 2%硝酸溶液稀释制成每 1ml 分别含砷
Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng 的溶液。分别精密量取 10ml, 置 25ml 量瓶中,加 25% 碘化钾溶液(临用前配制)1ml,摇匀,加 10%抗坏血酸溶液(临用前配制)1ml,摇匀,用 盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置 80℃水浴中加热 3 分钟,取出,放冷。 取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐 标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。 测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各 10ml,照标准曲线的制备项下,自“加 25% 碘化
钾溶液(临用前配制)1 m 1” 起,依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As) 的含量,计算,即得。 4.汞的测定(冷蒸气吸收法)

测定条件采用适宜的氢化物发生装置, 以含 0.5% 硼氢化钠和 0.1%氢氧化钠的溶液 (临用前
配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为 253.6nm。

汞标准储备液的制备精密量取汞单元素标准溶液适量, 2% 硝酸溶液稀释, 用 制成每 1ml 含
汞(Hg )1ug 的溶液,即得(0?5℃贮存) 。

标准曲线的制备分别精密量取汞标准储备液 0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml,

置 50ml 量瓶中,加 20%硫酸溶液 10ml、5% 高锰酸钾溶液 0.5ml,摇匀,滴加 5% 盐酸羟胺 溶液至紫红色恰消失, 用水稀释至刻度, 摇匀。 取适量, 吸入氢化物发生装置, 测定吸收值, 以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备取供试品粗粉 0.5g, 精密称定, 置聚四氟乙烯消解罐内, 加硝酸 3?5ml,
混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解(按仪器规定的消 解程序操作) 消解完全后, 。 取消解内罐置电热板上, 120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽, 于 并继续浓缩至 2 ?3ml,放冷,加 20% 硫酸溶液 2ml、5% 高锰酸钾溶液 0.5ml,摇匀,滴加 5% 盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失, 转入 10ml 量瓶中, 用水洗涤容器, 洗液合并于量瓶中, 并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量, 照标准曲线制备项下的方法测定。 从标准曲线
上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量,计算,即得。 5.铜的测定(火焰法)

测定条件检测波长为 324.7nm,采用空气-乙炔火焰,必要时进行背景校正。 铜标准储备液的制备精密量取铜单元素标准溶液适量, 2% 硝酸溶液稀释, 用 制成每 1ml 含
铜(Cu)10ug 的溶液,即得(0~5℃贮存) 。

标准曲线的制备分别精密量取铜标准储备液适量, 2% 硝酸溶液制成每 1ml 分别含铜 0ug、 用
0.05ug、0.2ug、0.4ug、0.6ug、0.8ug 的溶液。依次喷入火焰,测定吸光度,以吸光度为 纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。 测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量, 照标准曲线的制备项下的方法测定。 从标准曲
线上读出供试品溶液中铜(Cu)的含量,计算,即得。 注意事项: 1 制备标准曲线时,一般采用线性回归,但在测定线性范围较窄的情况下,采用二次方程最 小二乘法拟合回归更能反应真实的浓度---吸收度关系。一般要求 r≥0.995。样品测定值,应 在标准曲线线性范围内,若其吸收值高于标准曲线,则应适当稀释后再行测定。 2 本法灵敏度高,极易受容器、试剂、水、试验室环境等的污染,因此每次测定必须随行空 白试验。样品测定结果应扣除空白值后再进行计算。若空白值过高,则测定结果可信性差。 3 获得石墨炉法良好重现性和精密度的关键操作之一为进样方法的重现性, 建议采用性能可 靠的自动进样器进样,若采用手工进样,则需要较高而熟练的实验技术。 4 为保证测定结果的可靠, 每次测定可采用杨树叶或茶树叶做为随行工作对照物质, 其测定 值应在标准值的 80%? 120%范围内。 5 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%, 若样品 含量接近于定量限,两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 50% 。


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