当前位置:首页 >> 学科竞赛 >>

历届全国大学生化学实验竞赛题目(笔试+操作),含培训模拟试卷合集


第二届全国大学生化学实验邀请赛

试 题 汇 总

2000 年 7 月 20 日

实 验 操 作 试 题
(一) 无机化学

二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾的制备
注意事项
1、无机化学实验时间为 3.0 小时。实验时间每延长 1 分钟扣 0.5 分,但延长时间最多不得超

过 20 分钟,请合理安排时间。 5H 2 O已经称好,其它固体试剂自己称量。 2、实验用的CuSO 4 ? 3、称量产品时,需监考教师确认。 4、实验结束后,整理实验台和清洗仪器。请监考教师记录实验结束时间。 5、填写实验报告单并交给监考教师后方可离开实验室。

公用仪器和试剂
托盘天平 吸滤装置 药勺 CuSO4? 5H2O(已称量好) 2mol/L NaOH H2C2O4? 2H2O 无水 K2CO3 2 架 4 套 水循环式真空泵 剪刀 1 台 2 把

实验步骤
1、 制备氧化铜 将已称好的 2g CuSO4? 5H2O 转入 100mL 烧杯中, 加约 40mL 水溶解, 在搅拌下加入 10mL 2mol/L NaOH 溶液,小火加热至沉淀变黑(生成 CuO),煮沸约 20 min。稍冷后以双层滤纸吸 滤,用少量去离子水洗涤沉淀二次。 2、 制备草酸氢钾 称取 3.0g H2C2O4? 2H2O 放入 250mL 烧杯中,加入 40 mL 去离子水,微热(温度不能 超过 85℃)溶解。稍冷后分数次加入 2.2g 无水 K2CO3,溶解后生成 KHC2O4 和 K2C2O4 混合溶液。

3、 制备二草酸根合铜酸钾 将含 KHC2O4 的混合溶液水浴加热,再将 CuO 连同滤纸一起加入到该溶液中。水浴加 热,充分反应约 30 min。趁热吸滤(若透滤应重新吸滤),用少量沸水洗涤二次,将滤液转入 蒸发皿中。水浴加热将滤液浓缩到约原体积的二分之一。放置约 10 min 后用自来水彻底冷 却。待大量晶体析出后吸滤,晶体用滤纸吸干,称重。请监考教师记录晶体外观和产品的重 量。 4、 晶体的干燥与产率计算 将产品放在蒸发皿中,蒸气浴加热进行干燥,称重。经监考教师确认后将称量结果填入 实验报告。填写实验报告单。

实 验 报 告
选手编号
一、在制备过程中有关反应的离子反应式 1、

2、

3、

4、

二、结果与产率计算 可能用到的相对原子质量: Cu 64 1、 K 39 晶体颜色 C 12 O 16 S 32

2、

产品重量

3、

产率

_____________%

计算过程:

监考教师签字

(二) 有机化学

3,3-二甲基-2-丁酮的制备与纯度测定
选手编号

注意事项:
1. 实验竞赛时间为 5.5 小时,每超时 10 分钟扣 10 分,6 小时内必须完成,请合理安

排时间。 2. 详细阅读实验内容和步骤,规范操作。若制备失败,可向监考老师索取原料重做,

但要扣 20 分。 3. 4. 需监考老师签字的,考生务必主动配合,未签字者无效。伪造数据者以零分计。 实验结束将产品及实验报告(包括试题)交给监考老师,并清洗所用的仪器和整理台

面,经监考老师签字后方可离开考场。 5. 6. 废弃物应投放于指定的容器内。 实验过程中请注意安全(本实验使用的 HgCl2 有毒,勿用手接触,接触后立即用大

量水冲洗,并报告监考教师) 。

一. 实验内容:
1. 产品的合成: 以丙酮为原料, 在金属镁作用下生成频呐醇, 经重排反应制得粗产品,

再经蒸馏得到 3,3-二甲基-2-丁酮纯产品,计算产率。 2. 3. 产品纯度测定:测量产品的折光率,并采用气相色谱法测定产品的纯度。 在竞赛时间内完成实验报告。

二. 主要仪器,试剂及材料
1. 主要仪器:

标准磨口仪器 煤气灯 升降台 铁架台 水浴锅 烧瓶夹 机械搅拌器 分液漏斗(125mL) 滴液漏斗(125mL) 温度计(100,250) 橡胶管 无水氯化钙干燥管

2套 2个 2 个 3个 1个 3个 1台 1个 1个 各一支 5米 1个

抽滤瓶(布氏漏斗) 烧杯 400mL,250mL,150mL 锥形瓶 50mL,100mL,250mL 量筒 10mL,100mL 玻璃棒 药匙 水泵 气流烘干机 台秤 阿贝尔折光仪 不锈钢药匙

1套 各一个 各一个 各一个 1个 1个 2 台(公用) 2 台(公用) 2 台(公用) 1 台(公用) 1把

气相色谱(在 328,404 房间) 2 台 (公用)

2. 试剂及原料
金属镁 苯 丙酮 氯化汞 化学纯 分析纯 分析纯 分析纯 无水氯化钙 浓硫酸 沸石 分析纯 分析纯

3.原料及产品的主要性质
性质 分子量 物质 金属镁 丙酮 苯 3,3-二甲基-2-丁酮 24.08 58.08 80.2 100.16 0.7910 0.8786 0.8010 -52.5 106 -94 56.5 粉末 无色液体 无色液体 无色液体 ? X X ? ? ? ? ? ? 比重 熔点 沸点 状态 水 醇 醚 溶解度

三.实验步骤:
1.频呐醇的制备: 向安装有机械搅拌器,回流冷凝管(顶端带有无水CaCl 2 干燥管)及滴液漏斗的干燥的

250mL三口瓶中,加入 4g镁粉(由教师定量供给)和 50mL干燥苯。将 4.5g氯化汞溶于 35mL干 燥丙酮并加入到滴液漏斗中。 在搅拌条件下将滴液漏斗中 1/2 的液体加入到三口瓶中, 反应 立即开始,溶液变混浊,如反应过于激烈则将烧瓶置于冷水浴中冷却[注意该反应为放热反 应,一旦反应开始,即使不加热也能激烈进行,若在数分钟内仍不回流,可水浴加热至沸腾 引发]。其余丙酮溶液逐渐加入,滴加速度以维持适当的回流速度为宜。滴加完毕, 水浴加 热维持沸腾状态 1 小时。 将 10mL 水加入滴液漏斗中并滴加入三口瓶,然后水浴加热,使反应混合物在搅拌条件 下沸腾 30 分钟,以便使醇镁化物转化成频呐醇和氢氧化镁沉淀。将该溶液(约 50℃)过滤, 并用少量丙酮洗涤固体氢氧化镁,滤液转移至烧瓶,蒸去多余的丙酮和苯,使总体积剩下 1/3,然后加入 8mL 水。在充分冷却下,并用玻璃棒摩擦器壁,频呐醇水合物先呈油状析出, 之后立即固化,抽滤得到白色固体频呐醇水合物粗品。 2.3,3-二甲基-2-丁酮的合成 向 100mL的烧瓶中加入 40ml水,10mL浓H 2 SO 4 ,加入上述的固体频呐醇水合物,装上回 流冷凝管,加热沸腾 15 分钟,注意观察其变化。换成蒸馏装置蒸馏,直到无油状 3,3-二甲 基-2-丁酮馏份馏出为止。分出馏出液中上层的 3,3-二甲基-2-丁酮,用CaCl 2 干燥后,蒸馏 精制,收集 104-108℃的馏份。 3.3,3-二甲基-2-丁酮的纯度鉴定 将所得的产品用阿贝尔折光仪检测纯度: 1. 分开直角棱镜,用镜头纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗镜面。 2. 待乙醇或丙酮挥发后,加一滴产品关闭棱镜。 转动棱镜直到镜内观察到有界限或出现彩色光带; 若 3. 调节反光镜使镜内视场明亮, 出现彩色光带,则调节色度,使明暗界限清晰,在转动直角棱镜使界限恰好通过+字交叉点, 记录读数与温度。 4. 使用完毕后,用丙酮或 95%乙醇洗净镜面,待干以后再关闭上棱镜。 5. 将产品送到指定的实验室(328,404)做色谱分析。



验 报 告
选手编号

实验名称:

反应方程式:

实验步骤: 步 骤 现 象 记 录

结果与收率:

1. 1. 产品颜色:

2. 2. 产品重量:

3. 3. 折光记录数据:

4. 4. 产品收率计算:

监考教师签字___________

(三) 分析化学

总分 100 分

试样中草酸根(C 2 O 4 2-)含量的测定(3.5 小时)
一.仪器与试剂
分析天平 称量瓶 容量瓶 锥形瓶 移液管 酸式滴定管 烧杯 烧杯 量筒 量筒 洗瓶 恒温水浴箱 温度计 搅拌棒 滴管 表面皿 线手套 (100ml) (250ml) (100ml) (10ml) 1台 2个 (250 ml) 1 个 (250ml) 3 个 (25ml) 1支 1支 1个 2个 1个 1个 1个 公用 公用 1支 1支 2个 1支 KMnO 4 溶液 H 2 SO 4 溶液 Na 2 C 2 O 4 固体 NH 3 ·H 2 O 0.02 mol/L 3 mol/L 基准物质 13.3~14.8mol/L

二.操作步骤
1.KMnO 4 操作溶液浓度的标定
用递减法称取Na 2 C 2 O 4 固体三份(每份 0.18~0.23g,准确至 0.0001g) ,分 别置于 250 ml锥形瓶中。加入 25ml蒸馏水使其溶解,加入 4 ml 3mol/L H 2 SO 4 溶液,在水浴上加热至 75℃~85℃(水浴近沸时放入锥形瓶加热 3~4 分钟) , 趁热用KMnO 4 溶液滴定至淡粉色,半分钟不褪色,即为终点。根据Na 2 C 2 O 4 的质量和消耗KMnO 4 的体积,计算KMnO 4 的浓度。 (以mol/L计)

2. 草酸根(C 2 O 4 2-)含量的测定
用递减法称取试样一份 (1.45~1.55g, 准确至 0.0001g ) 于 100ml 烧杯中,

加入蒸馏水 25ml,然后加入浓氨水 10 ml,搅拌使其溶解,转移至 250 ml 容 量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。 吸取 25ml上述溶液于 250ml 锥形瓶中,加入 3 mol/L H 2 SO 4 10ml,加热 至 75℃~85℃(水浴近沸时放入锥形瓶加热 3~4 分钟) ,趁热用 0.02 mol/l KMnO 4 溶液滴定至淡粉色,半分钟不褪色为终点,记下消耗KMnO 4 溶液的体 积。平行滴定三次。计算试样中C 2 O 4 2-的含量。 (以%计)

实验记录与报告(分析部分)

姓名_________________ 一. 一. Na 2 C 2 O 4 的称取
序号 称量瓶+Na 2 C 2 O 4 的质量(g) 倒出Na 2 C 2 O 4 后的质量 (g) 称出Na 2 C 2 O 4 的质量 (g)

1

2

3

4

二. 二.

KMnO 4 溶液浓度的标定
序号

1

2

3

4

终点时KMnO 4 的体积 (ml) KMnO 4 的初体积 消耗KMnO 4 的体积 (ml) (ml)

三.试样的称取
称量瓶+试样的质量 (g) 倒出试样后的质量 称出试样的质量 (g) (g)

四.试样的滴定
序号 终点时KMnO 4 的体积 (ml) KMnO 4 的初体积 (ml)

1

2

3

4

消耗KMnO 4 的体积

(ml)

五.KMnO 4 溶液浓度的计算 序号 KMnO 4 的浓度 (mol/l) 1 2 3 4

KMnO 4 的平均浓度(mol/l) 相对平均偏差 (‰)

六.C 2 O 4 2-含量的计算(以百分数表示)
Na 2 C 2 O 4 的相对分子量为 134.00 , C 和 O 的相对原子量分别为 12.011 和 15.9994

(一)
实 验

(四) 物理化学
顺 序 表

实 验 组 轮 次 丙酮碘 化 (509 室) 磁化率 燃烧热 (512 室) (507 室) 平衡常 数 (507 室) 电动势 (503 室) 电泳 (504 室)

一 二 三 四 五 六

1 6 5 4 3 2

2 1 6 5 4 3

3 2 1 6 5 4

4 3 2 1 6 5

5 4 3 2 1 6

6 5 4 3 2 1

物理化学实验竞赛 ——动力学部分 丙酮碘化反应
一、仪器和药品 带恒温装置的 722 型光栅分光光度计,超级恒温槽,100mL 磨口锥形 瓶 1 个,50mL 容量瓶 2 个,5mL 移液管 3 支。 3mol· dm-3丙酮溶液, 标准用 0.01mol· dm-3I 2 溶液, 实验用 0.05mol· dm-3I 2 溶液(上述各溶液均需准确标定)。 二、实验步骤

(1)(1)将超级恒温槽的温度调至 32℃。 (2)(2)配溶液、恒温: 在一洗净的 50mL 容量瓶中,用移液管移入 5ml 3mol/L 丙酮溶液, 加 入少量蒸馏水。取另一洗净的 50ml 容量瓶,用移液管移入 5ml 实验用 碘溶液, 再用另一支移液管移入 5mlHCl 溶液。 于 100ml 磨口带盖锥形 瓶中注入蒸馏水。三瓶各自盖好塞子,一起放入恒温槽中恒温。 (3)调整分光光度计: 1) 1) 接通电源开关。 2) 2) 将灵敏度旋钮调置“1”档(放大倍率最小)。 3) 3) 开启电源,指示灯亮,选择开关置于“T”,波长调到 560nm 的 位置上,仪器预热。 4) 4) 打开试样室盖(光门自动关闭),调节“0”旋钮,使数字显示为 “00.0”。将装有蒸馏水的比色皿放到比色架上,使之处在光路中, 盖上试样室盖,调节透光率“100%”旋钮,使数字显示为“100.0”。 如果显示不到“100.0”,则可适当增加微电流放大器的倍率档数,但 尽可能使用低档,这样仪器将有更高的稳定性。改变倍率后,必须重 新校正“0”和“100%”。 (4)求 值:

取另一比色皿,注入已知浓度的标准碘溶液,放到比色皿架的另一档位 置上,测其透光率 T。 (5)测定丙酮碘化反应的速度常数 K: 待溶液达到恒温后(6min 左右),将丙酮溶液倒入盐酸和碘溶液容量瓶 中,用恒温的蒸馏水洗丙酮瓶 3~4 次,洗涤液倒入混合液瓶中,用恒 温蒸馏水稀释至刻度。此步骤在恒温槽小孔口中进行。取出此容量瓶, 摇匀后迅速倒入比色皿中,用擦镜纸擦于玻璃外壁,放入比色皿架上。 测其透光率 T。每隔 3min 量一次,直至 9min。在测量过程中,需经常 检查检流计零点和蒸馏水空白的透光率。 (6)升温至 35℃,重复步骤(2),(4),(5)。 (7)实验完成后,清理仪器,废液倒入废液桶,关闭电源。









————丙酮碘化反应

选手编号

得分

数据记录:

温 度 透光率 项目 已知浓度碘溶液 反 应 溶 液 0min 3min 6min 9min 305K 308K

物理化学实验竞赛
——结构化学部分

磁化率的测定

一、仪器与药品 古埃磁天平(包括磁场,电光天平、励磁电源、特斯拉计)1 套,软质玻璃样品 管 1 支。直尺 1 个,装样品工具(包括研钵、角匙、小漏斗、玻璃棒)1 套。 莫尔氏盐,FeSO 4 ?7H 2 O,K 3 Fe(CN) 6 ,K 4 Fe(CN) 6 ?3H 2 O(分析纯) 。 二、实验步骤

(1) (1)将空样品管挂在磁天平上,将特斯拉计的探头垂直置于磁场两极中心,并 且置于试管正下方,调节磁铁的位置(如图所示)使试管不与周围接触。在 不加磁场和励磁电流为 4A 的磁场下称其重量。
(2) (2) 用莫尔氏盐标定磁场强度:摘下样品管,将研细的莫尔氏盐通过小漏斗装

入样品管(4~6 厘米) ,并不断把样品管底部在垫子上轻轻碰击,使样品均匀 填实,用直尺测出样品的高度,然后挂在磁天平上,分别在不加磁场和加磁 场(励磁电流为 4A)情况下称量。
(3) (3) 用同样方法,分别在不加磁场和加磁场(励磁电流为 4A)的情况下测定

FeSO 4 ?7H 2 O,K 3 Fe(CN) 6 ,K 4 Fe(CN) 6 ?3H 2 O的质量。在同一样品管中,分别 装入上述样品,重复上述的实验步骤。
(4) (4) 实验完毕,将样品管倒空后,挂到磁天平上。天平归零。









————磁化率的测定

选手编号

得分

数据记录: 项目 高度 质量 (cm) 样品 空管 莫尔氏盐 FeSO 4 ?7H 2 O K 3 Fe(CN) 6 —— 无 4A 示数 励磁电流 特斯拉计

K 4 Fe(CN) 6 ? 3H 2 O

物理化学实验竞赛 —————热力学部分

燃烧热的测定
一 仪器与药品 氧弹式量热计,氧气钢瓶,精密温度温差测量仪,镍丝,棉线,2500mL 烧 杯,苯甲酸。 二 实验步骤 1. 1. 取 0.2m 长的燃烧丝一根,0.2m 棉线一根,用分析天平准确称重,其重 量分别为 w’和 w”。取苯甲酸样品一片,用棉线将燃烧丝与样品固定好,再 准确称量为 w,则样品重为 w-w’-w”。 2. 2. 氧弹构造如图所示。将燃烧丝两端紧缠于两电极上,盖好弹盖,用手将 螺帽旋紧,关好出气口。将充气孔 1 的螺丝旋下,相应旋上钢瓶导气出口的 螺丝。旋开钢瓶总阀(逆时针旋转) ,对氧弹充气 0.5min 后结束,关闭钢瓶 总阀,旋上氧弹充气口螺丝。 3. 3. 用烧杯量取 3000mL 水倒入内筒中,开动搅拌马达,再将氧弹至于内筒

中央,将点火电极插头插在氧弹的两电极 2、3 上,温度计探头置入水中, 接通精密温度温差测量仪,拨在温差档,利用调节旋纽将温差调至 2~3℃之 间一任意确定值。 4. 4. 待温差显示稳定上升时,每隔 1min 读取数据一次,连续读取 5 组数据。 开启点火开关,片刻温差显示迅速上升,即表示样品已燃烧;如果通电后, 温度上升速度不快,表示点火没有成功,需打开氧弹,检查原因,排除故障。 5. 5. 在燃烧过程中,每隔 15sec 读取一次数据。当温差变化由迅速转为缓慢 后,仍需 1min 读取数据一次,连续测出 5 组数据,停止实验。
2 1 5 3 4

氧弹构造图 1. 1. 充气孔 2.电极 3.另一电极 4.排气孔 5.弹盖








燃烧热的测定

姓名

学校

得分

数据记录及处理 各物质重量(g) 燃烧丝重(w’) 棉线重(w”) 样品重(w-w’-w”)

测定过程温差记录(℃) 点 火 前

燃 烧 过 程

燃 烧 后

物理化学实验竞赛 —————热力学部分 平衡常数的测定
一、 一、 仪器和药品: 循环水泵,低压数字测压仪 ,等压计,样品管,缓冲瓶,减压瓶, 三通和二通真空活塞各二个,恒温槽一套。 自制的氨基甲酸铵,液体石蜡。 二、 二、 实验步骤:

1﹑调节恒温槽的温度至 30℃。 2﹑抽样品管里的空气: 开动循环水泵,旋转活塞 10 使泵抽气口与体系相通,旋转活塞 11 与减压 瓶 2 相通,旋转活塞 12 使减压瓶与测压仪相通。此时观察到测压仪数值不断 减少,直到测压仪为-90kPa 以下时,关闭铁夹 13,使之与大气隔绝。旋转活 塞 12 到三部分都相通的位置,抽吸大约 1min 把样品管中的空气抽走。 3﹑测氨基甲酸铵分解的平衡压力: 旋转活塞 11,使水泵与减压瓶隔绝。缓慢打开铁夹 13,慢慢放空气入体 系,使 U 型等压计液面水平(注:切不可使空气进入过快,以避免空气进入 样品管;若空气进入样品管,重做抽气一步) 。若液面平齐状态 3min 后仍保 持不变,记下测压仪读数,即为氨基甲酸铵分解的平衡压力。

4﹑重测氨基甲酸铵分解的平衡压力: 关闭活塞 13,旋转活塞 11 与减压瓶相通,再重复测一次。若二次结果相差 不多,则可继续下去。若相差太大,则重做抽空气一步。 5﹑实验完成后,关闭铁夹 13,使活塞 12 与样品管断开, 以保护剩余药品。 将测压仪的NH 3 与CO 2 抽净, 关闭活塞 11, 使活塞 10 放空气后方可缓慢关泵。

实验装置图: 1 、缓冲瓶 2、减压瓶 3、测压仪 4、等压计 5、样品管 6、加热器 7、搅拌器 8、水银定温计 9、温度计 10、11、12、13、活塞

三、附录:JKY-1型节能控温仪 JKY-1型节能控温仪是一种能连续自动控制温度的电子仪器, 适用于大

专院校、 科研院所、 理化分析实验室等各种实验电炉、 水浴锅等各种电热设备上, 是一种用途广泛节能显著的产品。 (一) (一) 使用方法说明 1.手动调节控温 由于此仪器是一种全周波连续式供电, 也就是可改变通电或断电的时间的仪 器。转动调节旋钮,输出指示灯闪动,指示灯亮表示电源对电器供电,指示灯熄 灭表示电源停止供电。顺时针扭动旋钮,指示灯亮的时间增长,供电功率增加, 当旋转至最大时,指示灯亮而不再闪动,此时为满功率输出,当调节旋钮向逆时 针旋转,供电时间减少,断电时间加长。指示灯闪动慢,当旋转至最小时,指示 灯熄灭,电源停止供电,此时输出功率为零,调节旋钮,可改变输出功率,使电 炉、电热器、水浴达到所需的温度。 2.2.连续自动调节控温 将水银接触温度计或温度指示调节仪(常开接点)的两极与此仪器的两端子 相接,将水银接触温度计置于所控温的场所,将温度计调节所控温度,将电炉插 头插入此仪器的插座, 接通电源, 即可连续自动控制温度, 若所控温度超温过大, 可适当调节旋钮,即可进行连续自动控制+手动调节控制,提高控温精度。 (二) (二) 主要技术指标 (1) (1) 额定输出功率 2000 瓦 (2) (2) 额定电压 220 伏 (3) (3) 功率调节范围 0~100% (4) (4) 无输出时,电耗小于 1 瓦 (三) (三) 注意事项 (1) (1) 此仪器全部电子元件千万防止电热器或电炉短路。长期连续使 用不能超过额定功率,否则烧毁。 (2) (2) 若需要连续长期使用在 2000 瓦时,为防止散热片过热,可适当 减小一点输出功率 (3) (3) 在使用时可同时几支电炉并联使用,但不能超过额定输出功率。









平衡常数的测定

选手编号

得分

数据记录及处理

温 度(K) 真空度(kPa) 当日大气压(kPa) 分解压(kPa) Kp Kp0

△rGm0

:本实验限时 40 分钟完成,超时者扣 5 分。

物理化学实验竞赛
电化学部分

原电池电动势的测定
一、一、仪器与药品

EM-2A 数字式电子电位差计,导线,气袋,吸耳球,洗瓶,Pt 电极一支, 锌电极一支,H 形管二支,10ml 移液管二支,20ml 移液管一支。 0.2mol/l K 3 Fe(CN) 6 ,0.2mol/l K 4 Fe(CN) 6 氮气。
二、二、实验步骤

,1mol/l ZnCl 2 ,饱和KCl盐桥,

测定原电池 Zn Zn2+(1.0mol/mol)‖K 3 Fe(CN) 6 (0.1mol/l),K 4 Fe(CN) 6 (0.1mol/l) Pt

的电动势 1,1,电极处理 锌电极的处理: 用细砂纸轻轻的把电极擦亮, 用蒸馏水洗净后, 用滤纸擦干。 2,电池装置 0.2mol/l K 3 Fe(CN) 6 , 如图所示连接电池装置。 移取 1mol/l ZnCl 2 溶液 20ml, 0.2mol/l K 4 Fe(CN) 6 溶液各 10ml分别注入两个H型管中。然后通氮气五分钟。氮 然后将气袋出口接到导气管口向 气是从高压钢瓶中通过氧气减压阀充入气袋中, 电池体系中通气。 3、3、电动势的测定

连接好对消法测电动势线路,测定原电池电动势。 电池装置图

A—Pt电极 C—导气管 E—1mol/l ZnCl 2 溶液

B—K 3 Fe(CN) 6 + K 4 Fe(CN) 6 溶液 D—锌电极 f—盐桥

三、附录 EM-2A 数字式电子电位差计 该仪器主要用于电动势的精密测定。 采用了内置的可代替标准电池的精度极 高的参考电压集成块作比较电压,保留了平衡法测量电动势仪器的原貌。仪器线 路设计采用全集成器件,被测电动势与参考电压经过精度的仪表放大器比较输

出,达平衡时即可知被测电动势的大小。 (一) (一) 主要技术指标 电源电压:190~240V 50Hz 环境温度:-20~+40℃ 分辨率:0.01mV 精确度:0.005%FS (二)使用方法: 1.将被测电动势按正负极性接好。 2.插上电源插头,打开电源开关,两组 LED 显示即亮。预热5分钟。 3.将前面板上的钮子开关拨至测量“调零”位置,调节“零位调节”电位器, 使得“平衡指示”数码显示稳定在正零指示上。 4.将前面板上的钮子开关拨至“测量”位置,调节“平衡调节”处的“粗” “细” 调节电位器,使得“平衡指示”数码显示在零值附近。此时等待“电动势指示” 数码显示稳定下来, 此即为被测电动势值。 需注意的是, 为保证极高的仪器精度, 比较电路的放大倍数很大,因而“平衡指示”数码显示在小范围内摆动属正常, 摆动数值通常在±2之间。 (三)注意事项 1.仪器不要放置在有强电磁场干扰的区域内。 2.因仪器精度高,测量时应单独放置,不可将仪器叠放,也不要用手触摸仪器 外壳。 “电动势指示”处的数码显示需经过一段时间才 3.仪器精度较高,每次调节后, 可稳定下来。









原电池电动势的测定

姓 名

学 校

得 分

数据记录








原电池电动势的测定

选手编号

得分

数据记录

:本实验限时 40 分钟完成,超时者扣 5 分。

物理化学实验竞赛
胶体表面部分 胶体电泳速度的测定
一、一、仪器和药品 直流稳压电源一台,电导仪一台,电泳仪一个,铂电极 2 个,3%F e (OH) 3 溶胶, 0. 0. 1mol.dm-3kcl

二、二、实验步骤 (1)(1)F e (OH) 3 溶胶的制备及纯化(省略) (2)(2)测F e (OH) 3 溶胶电导率;测辅助液电导率(用 0.1mol.dm-3kcl溶液和蒸馏 水配制) (3)(3)测定F e (OH) 3 溶胶的电泳速度 1)1)将电泳仪洗净,活塞上涂一薄层凡士林。 2)2)关好活塞,用滴定管加入Fe(OH) 3 溶液,再向U型管加入适量辅助液。 3)3)将洗净的两个电极分别插入 U 型管中。 4)4)缓慢打开活塞,使溶液慢慢上升至适当高度关闭活塞,记下胶体液面的 高度位置。 5)5)接好线路,开启电源,将电压调节在 40V 至 50V 记下电压值。 6)6)开始记时,记下一定时间的液面差,关闭电源,用线量出两极间距离。 实验结束,回收胶体溶液,清理仪器。








胶体电泳速度的测定

选手编号

得 分

数据记录

第二届全国大学生化学实验邀请赛 笔 试 试 卷 及 答 案
2000.7.18

选 手 编 号 _________ _________

总 分 ________

核分人

答题卡
1 A 2 D 3 A 4 C 5 B 1 C 2 C 3 C 4 A 5 C 6 D 7 A 8 C 9 B 0 1 1 1 C 2 3 C 4 1 B 5 1 B D 1 C 6 A 7 B 8 A 9 D 0 1 B

第 一

第 二
1 1 C 2 13 D 4 C

1 C 5

题 1



11

D

1 1 6 B 7 B 8 1 C 9 1 D 0 2 B 16 C 7 1 D 18 B 9 1 A 0 2 B

2 2 1 B 2 C 3 2 D 4 2 C 5 2 C 21 C 2 2 C 23 B 4 2 D 5 2 B

得 分 人

评 分

得 分 人

评分

1 B 2 B 3 B 4 C 5 B 1 B 2 A 3 B 4

A 5 C

AB D 1

6 A 7 B 8 A 9 C

1 B 0 6

AB 7 D A 8 B 9 B

D 0

第 三 1
1 1 D 2 3 C 4 1 B

第 四

1 A 5

1

1 B 13 B 4

AB 1 B D 5

题 1

A



11

B 2

1 6 2 1

A

1 B 7

1 C 8 2 D D 3

1 A 9 2 A 4

2 B 0 2 B 5 21 C 16 C

1 C 7 2 B 2 23 C 18 D

1 B 9 2 A 4

2 C 0 2 B 5

A

2 2

得 分 人

评 分

得 分 人

评分

第一题 单项选择题(25 分)
1.下列化合物,在 NaOH 溶液中溶解度最大的是 (A) PbCrO 4 (B) Ag 2 CrO 4 (C) BaCrO 4 (D) CaCrO 4

2.向酸性K 2 Cr 2 O 7 溶液中加入H 2 O 2 ,却未观察到蓝色物质生成,其原因肯定是 (A) 未加入乙醚,因CrO 5 与乙醚的加合物为蓝色 (B) 未加入戊醇,因CrO 5 萃取到戊醇中显蓝色 (C) 未将溶液调至碱性,因CrO 5 在酸性介质中分解 (D) 因 K 2 Cr 2 O 7 和/或H 2 O 2 浓度过稀

3.实验室配制洗液,最好的方法是 (A) 向饱和K 2 Cr 2 O 7 溶液中加入浓硫酸 (C) 将K 2 Cr 2 O 7 溶于 1:1 硫酸 (B) 将K 2 Cr 2 O 7 溶于热的浓硫酸 (D) 将K 2 Cr 2 O 7 与浓硫酸共热

4.滴加 0.1mol/L CaCl 2 溶液没有沉淀生成,再滴加氨水有白色沉淀生成,该溶 液是 (A) Na 3 PO 4 均可 (B) Na 2 HPO 4 (C) NaH 2 PO 4 (D) 以上三种溶液

5.从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是 (A) 将试管倾斜,滴管口贴在试管壁,再缓慢滴入试剂 (B) 将试管倾斜,滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂 (C) 将试管垂直,滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂 (D) 将试管垂直,滴管口贴在试管壁,再缓慢滴入试剂

6.制备下列气体时可以使用启普发生器的是 (A) 高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气 (B) 块状二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 (C) 无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳 (D) 块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢

7.实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气,欲使氯气纯化则应依次通过 (A) 饱和氯化钠和浓硫酸 (C) 氢氧化钙固体和浓硫酸 (B) 浓硫酸和饱和氯化钠 (D) 饱和氯化钠和氢氧化钙固体

8.使用煤气灯涉及的操作有 ?打开煤气灯开关 ?关闭空气入口 ? 擦燃火柴 ?点燃煤气灯 ?调节煤气灯火焰。点燃煤气灯时操作顺序正确的是 (A) ????? (B) ????? (C) ????? (D) ?????

9.能将Cr3+和Zn2+ 离子分离的溶液是 (A) NaOH (B) NH 3 ? H2O (C) Na 2 CO 3 (D) NaHCO 3

10.下列配制溶液的方法中,不正确的是 (A) SnCl 2 溶液: (B) FeSO 4 溶液: 将SnCl 2 溶于稀盐酸后加入锡粒 将FeSO 4 溶于稀硫酸后放入铁钉

(C) Hg(NO 3 ) 2 溶液:将Hg(NO 3 ) 2 溶于稀硝酸后加入少量Hg (D) FeCl 3 溶液: 将FeCl 3 溶于稀盐酸

11.由二氧化锰制锰酸钾,应选择的试剂是 (A) 王水 + KCl (B) Cl 2 + KCl

(C) 浓H 2 SO 4 + KClO 3

(D) KOH + KClO 3

12.向酸性的KI溶液中滴加过量的H 2 O 2 有灰黑色沉淀生成,不能使该沉淀消失 的是 (A) 氢氧化钠溶液 (B) 碘化钾溶液 液 (C) 稀硝酸 (D) 次氯酸钠溶

13.将少量KMnO 4 晶体放入干燥的试管中,在煤气灯上小火加热一段时间后冷 却至室 温,逐滴加入水,最先观察到溶液的颜色是 (A) 粉红 (B) 紫色 (C) 绿色 (D) 黄色

14.将新生成的下列化合物在空气中放置,颜色最不易发生变化的是 (A) Fe(OH) 2 (B) Ni(OH) 2 (C) Mn(OH) 2 (D) Co(OH) 2

15.与浓盐酸作用有氯气生成的是 (A) Fe 2 O 3 (B) Pb 2 O 3 (C) Sb 2 O 3 (D) Bi 2 O 3

16.向Hg 2 (NO 3 ) 2 溶液中滴加氨水时,生成物的颜色为 (A) 棕色 (B) 灰黑色 (C) 白色 (D) 黄色

17.下列配离子中,肯定不为蓝颜色的是 (A) Cu(NH 3 ) 4 2+ Co(SCN) 4 218.向K 2 Cr 2 O 7 溶液中通入过量SO 2 ,溶液的颜色为 (A) 蓝色 (B) 紫色 (C) 绿色 (D) 黄色 (B) Co(NH 3 ) 6 2+ (C) Ni(NH 3 ) 6 2+ (D)

19.下列化合物中,在 6mol? dm-3 NaOH溶液中溶解度最大的是 (A) Mg(OH) 2 (B) Mn(OH) 2 (C) Fe(OH) 2 (D) Cu(OH) 2

20.向澄清Na 2 S溶液中滴加稀盐酸,若有沉淀生成,则该沉淀是 (A) Na 2 S 2 (B) S (C) Na 2 S 3 (D) SCl 4

21.将下列混合物装入干燥试管中,在煤气灯上加热能得到黑色产物的是 (A) KNO 3 + Na 2 CO 3 (C) KNO 3 + Cr 2 O 3 (B) KNO 3 + CuSO 4 (D) KNO 3 + ZnSO 4

22.将浓硫酸与少量 KI 固体混合,还原产物主要是 (A) SO 2 (B) H 2 SO 3 (C) H 2 S (D) I 2

23.下列氢氧化物中,在氨水中溶解度最小的是 (A) Zn(OH) 2 (B) Cu(OH) 2 (C) Co(OH) 2 (D) Fe(OH) 2

24.下列试剂不能鉴别SnCl 2 和SnCl 4 溶液的是 (A) HgCl 2 (B) 溴水 (C) NaOH (D) (NH 4 ) 2 S

25.向Ag(S 2 O 3 ) 2 3-中通入过量的Cl 2 ,生成的沉淀是 (A) S (B) Ag 2 SO 4 (C) AgCl (D) Ag 2 S 2 O 3

第二题 单项选择题(25 分)
1.1.体积比为 1:2 的 HCl 其摩尔浓度为 (A) 2 mol/L (B) 6 mol/L (C) 4 mol/L (D) 3 mol/L

2.Fe(OH) 3 沉淀完后过滤时间是 (A) 放置过夜 (B) 热沉化后 (C) 趁热 (D) 冷却后

3.在重量分析中,洗涤无定形沉淀的洗涤液是 (A ) 冷水 热水 (B) 含沉淀剂的稀溶液 (C) 热的电解质溶液 (D)

4.重量分析中过滤BaSO 4 沉淀应选用的滤纸是 (A) 慢速定量滤纸 (C) 慢速定性滤纸 (B) 快速定性滤纸 (D) 快速定量滤纸

5.用洗涤方法可除去的沉淀杂质是 (A) 混晶共沉淀杂质 (C) 吸附共沉淀杂质 (B) 包藏共沉淀杂质 (D) 后沉淀杂质

6.现欲标定 NaOH 溶液的浓度,实验室提供下列物质,最好应选择 (A) 邻苯二甲酸氢钾(KHC 8 H 9 O 4 ) (C) 苯甲酸 (C 6 H 5 COOH) (B) 草酸(H 2 C 2 O 4 ?2H 2 O) (D) 甲酸 (HCOOH)

7.称取一定量无水碳酸钠溶解后定容于 250 ml 容量瓶中,量取 25 ml 用以标 定盐酸, 容量瓶和移液管采取的校准方法是 (A) (A) 容量瓶绝对校准 (C) 移液管绝对校准 (B) 容量瓶和移液管相对校准

(D) 不用校准

8.碘量法测定铜主要误差来源是 (A)I- 的氧化和I 2 的挥发 (B) 淀粉强烈吸附I 2 (C)I 2 被吸附在CuI上,终点颜色很深不易观察 (D)KSCN 加入过早 9.定量分析中,基准物质是 (A) 纯物质 (B) 标准参考物质 (C) 组成恒定的物质

(D) 组成一定、纯度高、无副反应、性质稳定且摩尔质量较大的物质 10.配制KMnO 4 溶液时应选择的方法是 (A) (A) 称取一定量的固体试剂溶于水中,并用蒸馏水稀释至一定体积,保 存于棕色瓶 中。

(B) (B) 称取一定量的固体试剂加入需要体积的水后加热煮沸 1 小时,用微 孔玻璃漏斗 过滤后贮存于棕色瓶中 (C) (C) 称取一定量固体试剂 溶于一定量煮沸并冷却的蒸馏水中,加少许 Na 2 CO 3 贮存于棕色瓶中 (D) (D) 称取一定量固体试剂加入少量硫酸,加热 80℃左右使其溶解,贮存 于棕色瓶中

11.用于滴定操作的锥形瓶需事先进行的处理是 (A) 水洗后干燥 (C) 用被滴定溶液洗几次后干燥 (B) 用被滴定的溶液洗几次 (D) 用蒸馏水洗几次

12.重量分析中沉淀的溶解损失所属误差是 (A) 过失误差 (B) 操作误差 (C) 系统误差 (D) 随机误差

13.某混合碱先用HCl滴定至酚酞变色,耗去V 1 ml,继以甲基橙为指示剂耗去 V 2 ml, 已知V 1 <V 2 ,其组成可能是 (A) NaOH—Na 2 CO 3 NaHCO 3 —Na 2 CO 3 14.用K 2 Cr 2 O 7 滴定Fe2+时,加入硫酸—磷酸混合酸的主要目的是 (A) 提高酸度,使滴定反应趋于完全 (B) 提高计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位,使二苯胺磺酸钠不致提前变色 (C) 降低计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位,使二苯胺磺酸钠在突跃范围内变色 (D) 在有汞定铁中有利于形成Hg 2 Cl 2 白色沉淀 (B) Na 2 CO 3 (C) NaHCO 3 (D)

15.碘量法中常以淀粉为指示剂,其应加入的时间是 (A) 滴定开始时加入 (C) 滴定至近终点时加入 (B) 滴定一半时加入 (D) 滴定至I 3 -的棕色褪尽,溶液呈无色时加入

16.碘量法测定铜时,加入 KI 的作用是 (A) 氧化剂 (C) 还原剂 络合剂 沉淀剂 掩蔽剂 络合剂 (B) 沉淀剂 (D) 缓冲剂 指示剂 催化剂 预处理剂

络合掩蔽剂

17.在实验室里欲配制较为稳定的SnCl 2 溶液应采用的方法是 (A) 将SnCl 2 溶于Na 2 CO 3 溶液中,并加入少量的锡粒 (B) 将SnCl 2 溶于新煮沸并冷却的纯水中 (C) 将SnCl 2 溶于HAC,并加入少许Zn粉 (D) 将SnCl 2 溶于HCl中,并加入少量的锡粒

18.标定KMnO 4 时,为提高反应速度要加热,且在酸性溶液中进行,应该加入 的酸是 (A) HCl (B) H 2 SO 4 (C) HNO 3 (D) HAc

19.用K 2 Cr 2 O 7 为基准物质标定Na 2 S 2 O 3 溶液时,I 2 挥发了,对标定结果影响是 (A) 偏高 (B) 偏低 (C) 无影响 (D) 无法判断

20.以 HCl 标准液滴定碱液中的总碱量时,滴定管的内壁挂液珠, 对结果的影响 是 (A) 偏低 (B) 偏高 (C) 无影响 (D) 无法判断

21.在光度分析中,选择参比溶液的原则是 (A) 一般选蒸馏水 试剂 (C) 根据加入显色剂、其它试剂和被测溶液的颜色性质选择 (D) 一般选含显色剂的溶液 (B) 一般选择除显色剂外的其它

22.国产 732 强酸性树脂的活性交换基团是 (A) –COOH (B) –OH (C) –SO 3 H (D) –NH 2

23.符合比移值R f 的定义是

(A) 起始点到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心距离的比值 (B) 起始点到斑点的中心距离与起始点到溶剂前沿距离的比值 (C) 起始点到斑点的中心距离与斑点中心到溶剂前沿距离的比值 (D) 斑点中心到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心的距离的比值

24.以下表述正确的是 (A) 二甲酚橙只适用于 pH 大于 6 的溶液中使用 (B) 二甲酚橙既适用于酸性也适用于碱性溶液中使用 (C) 铬黑 T 只适用于酸性溶液中使用 (D) 铬黑 T 适用于弱碱性溶液中使用 25.在Fe3+、 Al3+ 、Ca2+ 、Mg2+混合液中,EDTA滴定Fe3+ 、Al3+含量时,消 除Ca2+ 、 Mg2+干扰,最简便的方法是 (A) 沉淀分离法 萃取法 (B) 控制酸度法 (C) 络合掩蔽法 (D) 溶剂

第三题 单项选择题(25 分)
1.1.为使反应体系温度控制在-10—-15℃应采用: (A) 冰/水浴 液氮浴 (B) 冰/氯化钙浴 (C) 丙酮/干冰浴 (D) 乙醇/

2.2. 水汽蒸馏时, 被蒸馏的化合物一般要求在 100℃时的饱和蒸汽压不小于: (A) 1000Pa (B) 1330Pa (C) 133Pa (D) 266Pa

3.3.用毛细管法测量化合物的熔点时,熔点管的内径约为: (A) 0.1mm (B) 1mm (C) 2mm (D) 3mm

4.4.通过简单蒸馏方法较好地分离两种不共沸的化合物,要求这两种化合物 的沸点相差应不小于:

(A) 10℃

(B) 20℃

(C) 30℃

(D) 40℃

5.5.采用常规干燥剂干燥 50mL 待干燥液体,应使用干燥剂 (A) 1-2g (B) 2-5g (C) 6-9g (D) 10-16g

6.6.为提纯含有有色杂质的萘,一般一次应加活性炭是粗萘重量的: (A) 1-5% (B)6-10% (C) 11-15 % (D) ≥20%

7.7.干燥 2-甲基-2 己醇粗产品时,应使用下列哪一种干燥剂: (A) CaCl 2 (无水) (B) Na 2 SO 4 (无水) (C) Na (D) CaH 2

8.8.用毛细管法测量化合物熔点时,在接近熔点时应控制升温速度为: (A) 1-2℃/min (B) 2-3℃/min (C) 3-4℃/min (D) 5-6℃/min

9.9.用 12.2g 苯甲酸及 25ml 95%乙醇,20ml 苯采用水分离器分水制备苯甲 酸乙酯时,反应完成后,理论上应分出水层约为: (A) 5mL (B) 7mL (C) 9mL (D) 12mL

10.一般从库房中领到的苯甲醛,其瓶口有少量的白色固体,此白色固体为: (A) 多聚苯甲醛 (B) 苯甲酸 (C) 水合苯甲醛 (D) 苯甲酸钠

11.在蒸馏操作中,下列温度计位置正确的是:

12.使用 70%乙醇重结晶萘粗产物时,加入溶剂至恰好溶解后,为使热过滤顺利 进行,

溶剂还应过量: (A) 1% (B) 5% (C) 10% (D) 20%

13.在制备正溴丁烷时,正确的加料顺序是: (A)NaBr + H 2 SO 4 + CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH + H 2 O (B)NaBr + H 2 O + H 2 SO 4 + CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH (C) H 2 O+ H 2 SO 4 + CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH+ NaBr (D) H 2 SO 4 + H 2 O+ NaBr+ CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH 14.在制备纯净苯时,可用浓硫酸除去苯中少量的噻吩,其原理是: (A)噻吩可溶于浓硫酸,而苯则不溶; (B)噻吩易与浓硫酸反应生成 2-噻吩磺酸而溶于浓硫酸; (C)噻吩可在浓硫酸存在下发生分解反应,从而达到提纯目的; (D) (D) 噻吩易与浓硫酸反应生成 3-噻吩磺酸而溶于浓硫酸。

15.在纯化石油醚时,依次用浓硫酸、酸性高锰酸钾水溶液洗涤,其目的是: (A)将石油醚中的不饱和烃类除去; (B)将石油醚中的低沸点的醚类除去; (C)将石油醚中的醇类除去; (D)将石油醚中的水份除去。

16.采用 Hinsberg 试验鉴别有机胺时,在试管中加入几滴试样,3mL5%NaOH 溶液 及 3 滴苯磺酰氯,用力振荡后,水浴加热至苯磺酰氯的气味消失,此时溶液 中无 沉淀析出,但加入盐酸酸化后析出沉淀,此现象说明样品是: (A) 一级胺 (B) 二级胺 (C) 三级胺 (D) 季胺盐

17.鉴别一级、二级、三级醇的 Lucas 试剂是: (A) 无水三氯化铝/浓盐酸 (C) 无水三氯化铁/浓盐酸 (B) 无水氯化锌/浓盐酸 (D) 无水四氯化锡/浓盐酸

18.在薄层层析色谱实验中,样品的 Rf 值是指: A. 样品展开点到原点的距离 B. 溶剂前沿到原点的距离

19.在减压蒸馏过程中,为了获得较低的压力,应选用: (A) 短颈、粗支管的克氏蒸馏瓶 (C) 短颈、细支管的克氏蒸馏瓶 (B) 长颈、细支管的克氏蒸馏瓶 (D) 长颈、粗支管的克氏蒸馏瓶

20.在减压蒸馏时为了防止暴沸,应向反应体系 (A) 加入玻璃毛细管引入气化中心 (C) 加入沸石引入气化中心 (B) 通过毛细管向体系引入微小气流 (D) 控制较小的压力

21.使用溴水做苯酚的溴化实验时,溴水与苯酚生成三溴苯酚白色沉淀,继续滴 加过 量的溴水时,可形成黄色沉淀,此沉淀为: (A) 2,4,4,6-四溴-环己-2,5-二烯酮 (C) 2,3,4,6-四溴苯酚 (B) 三溴苯酚与溴水的混合物 (D) 全溴代苯酚

22.下列化合物能使溴水的四氯化碳溶液褪色的是: (A) 精制石油醚 (B) 乙醚 (C) 乙醇 (D) 粗汽油

23.柱层析时,单一溶剂往往不能取得良好的分离效果,展开剂往往是极性溶剂 与非 极性溶剂的混合物。下列各种溶剂的极性顺序是: (A) 石油醚〉甲苯〉氯仿〉丙酮 (C) 石油醚〉丙酮〉氯仿〉甲苯 (B) 甲苯〉石油醚〉氯仿〉丙酮 (D) 丙酮〉氯仿〉甲苯〉石油醚

24.下列化合物能发生碘仿反应的是: (A) 丁酮 (B) 正丁醛 (C) 苯甲醛 (D) 二苯酮

25.下列化合物能使高锰酸钾水溶液褪色的是: (A) 精制石油醚 (B) 粗汽油 (C) 环丙烷 (D) 乙醚

第四题

有一个或多个选项符合题意(25 分)

1.在用氧弹式量热计测定苯甲酸燃烧热的实验中不正确的操作是 (A) 在氧弹充入氧气后必须检查气密性 (B) 量热桶内的水要迅速搅拌,以加速传热 (C) 测水当量和有机物燃烧热时,一切条件应完全一样 (D) 时间安排要紧凑,主期时间越短越好,以减少体系与周围介质发生的 热交换

2.溶解热测定实验中,温差的修正可在哪种曲线上进行 (A)雷诺曲线 (B)溶解度曲线 (C)标准曲线 (D)吸热-放热曲线

3.用静态法测液体饱和蒸气压实验中,为防止发生空气倒灌的正确做法是 (A)每次减压 5kPa 左右 (B)及时减压 (C)大气压下,温度升至 80℃左右时维持几分钟 (D)保证各接口不漏气

4. 用静态法测液体的饱和蒸汽压时测定仪器使用如图所示的平 衡管,下列描述中正确 的是

(A) 装异丙醇时,样品管装 2/3,U 形管装 1/3,U 形管中不可装太 多 c

a b (B) 平衡管 a, b 中应保留一定量的空气 (C) 当 b 管与 c 管中液面相平时液体的温度即为沸点 (D) 当 a 管与 b 管中液面相平时液体的温度即为沸点

5.对热电偶材料的基本要求是 (A)物理、化学性能稳定 (B)热电性能好,热电势与温度要成简单函数关系 (C)电阻温度系数大,导电率高 (D)有良好的机械加工性能 6.有关差热分析实验说法正确的是 (A)差热分析法是测定试样与参比物间温差对温度关系的一种方法 (B)作为参比物的材料,要求在整个温度测定范围内保持良好的热稳定性 (C)实验中要选择尽量少的样品量和高的升温速率 (D)差热图可给出峰的多少、位置、峰面积、峰高等信息

7.挥发性双液体系平衡时气液两相组成的分析测定中使用的仪器是 (A) 阿贝折光仪 (C) 分光光度计 (B) 旋光仪 (D) 贝克曼温度计

8.对具有恒沸点的双液体系,在恒沸点时下列说法错误的是 (A) 不可能用精馏的方法将两种液体分开 (B) 气液两相的物质的量可用杠杆原理计算 (C) 气液两相组成相同

(D) 改变外压可使恒沸点发生变化

9.丙酮碘化反应为复杂反应,反应速率由下面哪个反应决定

(A)

(B)

(C) (D)

10.在丙酮碘化反应实验中,测定已知浓度的碘溶液的透光率,是为了 (A)调节仪器的零点 (B)调节仪器的透光率为 100% (C)推导未知溶液浓度 (D)测定 值

11.乙酸乙酯皂化反应中,使用电导仪测定溶液电导率,随着反应的进行,溶液 电导 (A)逐渐增大,趋近G 0 (B)逐渐减小,趋近定值 (C)不变 (D)与反应温度有关,无法判断

12.蔗糖水解反应中,如何混合蔗糖与盐酸溶液 (A)用移液管移取蔗糖溶液注入盛有盐酸的锥形瓶中 (B)用移液管移取盐酸注入盛有蔗糖溶液的锥形瓶中 (C)将蔗糖与盐酸分别盛放在两个锥形瓶中,然后同时倒入一个烧杯中。 (D)将盛放在锥形瓶中的盐酸迅速倒入盛有蔗糖溶液的锥形瓶中。

13.蔗糖水解反应中,在使用蒸馏水调节零点后,加入测试溶液,在测试中检偏 器顺 时针旋转,才可以使视野中明暗相同,则此时被测物的旋光性为 (A)左旋 (B)右旋 (C)无法判断

14.在粘度法测高分子的摩尔质量实验中,下列哪些因素影响测试的准确性 (A)粘度计是否垂直放置 (B)恒温槽温度是否恒定 (C)聚乙二醇是否为 2.0000 克 (D)粘度计中毛细管是否干净

15.在磁化率的测定实验中,在处理数据时磁场强度的数值取哪一个 (A)特斯拉计的示数 (B)使用莫尔氏盐的间接标定值 (C)A、B 均可 (D)取 A、B 中高的那一个

16.在磁化率的测定实验中,某同学在测试含铁离子的样品时得出如下数据: 励磁电流(A) (试管+样品)重(g) 0 4 5 16.8216 16.8218 16.8220

如果不经过计算是否可以判断此样品的电子排布 (A) (B) (C) (D) 不可以 可以,是 可以,是 可以,是 ↑↓ ↑↓ ↑↓ ↑ ↑↓ ↑↓ ↑ ↑↓ ↑ ↑ ↑ ↑

17.溶液电导数据的应用是很广泛的,下列有关电导测定应用的错误说法是` (A)检验水的纯度 (B)测定难溶盐溶解度 (C)计算电解质的电离度和离解常数 (D)电导滴定。

18.有关离子迁移数及其测定说法错误的是 (A)迁移数的测定最常用的方法有希托夫法、界面移动法、电动势法等 (B)溶液的浓度、温度对离子迁移有影响 (C)希托夫法测定离子迁移数中,如电解前后中间区浓度改变很大,则实 验失败; 且希托夫法测定离子迁移数实验中不考虑水分子随离子的迁移 ,此法能获得较 (D)界面移动法间接测定溶液中离子迁移速率(离子淌度) 为精确 的结果。

19.在测定电动势时,为了尽量减小液体接界电势,常常在两个溶液之间插入一 个盐 桥,当溶液中含有ClO 4 -离子时,可以使用的盐桥是 (A)3%洋菜—饱和KCl盐桥 (B)3%洋菜—1mol/l NaCl盐桥 (C)3%洋菜—1mol/l K 2 SO 4 盐桥 (D)3%洋菜—NH 4 NO 3 盐桥

20.电池电动势的测定常用 Poggendoff 对消法,下列说法错误的是 (A)电动势测定时要使电池反应在接近热力学可逆条件下进行 (B)在两个溶液中插入盐桥,液接电位仍在毫伏数量级,精确测定仍不能 满足要

求 (C)用对消法测定电动势简便易测,并可消除电极上副反应,避免标准电 池损耗 (D)电动势测定可求电池反应的各种热力学参数。

21.用稳态法测量氢在铂电极上的过电位实验中,下列说法错误的是 (A) 氢过电位实验三个电极分别为参比电极、待测电极和辅助电极。 (B) 氢过电位主要由电阻过电位、浓差过电位和活化过电位三部分组成,实 验中 主要测定的是活化过电位 (C) 在电流密度较大时,可用鲁金毛细管与被测电极紧靠而减少电阻过电 位,这 时电阻过电位可以忽略不计 (D) 电极表面化学组成、物理状态及溶液中杂质都影响过电位的测定。

22.电势—PH 图测定实验中,下列说法错误的是 (A)很多氧化还原反应不仅与溶液中离子浓度有关,而且与溶液 PH 值有关 (B)没有氧化还原的反应电势在电势—PH 图上表现为平行线 (C)从图中可知反应中各组分生成条件及组分稳定存在范围 (D)电势—PH 图能解决水溶液中一系列反应及平衡问题而得到广泛应用。

23.下述四种电池(或仪器)中哪一种是不能用作直流电源 (A)蓄电池 (B)干电池 (C)标准电池 (D)直流稳压电源

24.用乌氏粘度计测量第三个溶液的流出时间时,如忘了使毛细管末端通大气, 则测 得的相对粘度 (A)偏大 (B)偏小 (C)无影响 (D)无法确定

25.物质的总摩尔极化度P=P 转向 +P 电子 +P 原子 ,当电场频率增至 1015S-1(可 见紫外 光区)所测得的总摩尔极化度实际上只是 (A)P 转向 (B)P 电子 (C)P 原子 (D)P 电子 +P 原子

第三届全国大学生化学实验竞赛笔试题
本笔试题包括 53 道小题 ·凡选择题,答案全部为单选 ·答题时间为 2.5 小时 ·将表示正确答案的字母写在横线之上 _________。

1、 化学手册中常见的描述物质性质的符号δ的含义是______ 2、指出下列各级化学试剂标签的颜色:

(A) 优级纯__________ (B) 分析纯__________ (C) 化学纯_________ (D) 基准试剂 ___________ 3、氧气、氮气、氢气和空气钢瓶的颜色分别是___________、____________、________和 _______________。 4、实验室用水规格已有国家标准可循,按水的电阻率指标,水质最好的是______ (A) 1MΩ.cm (B) 18MΩ.cm (C) 10MΩ.cm (D) 0.2MΩ.cm 画图处: 。

5、画图标出实验室中常用的三孔电器插座的地线、火线和零线。 6、若实验室电器着火,灭火方法是__________________。 (A)立即用沙子扑灭 (B)切断电源后用泡沫灭火器扑灭

(C)立即用水扑灭

(D)切

断电源后立即用CO2 灭火器扑灭 7、金属钠应储存在___________________中;黄磷应储存在_______________中。 8、对NaCN和洒落的Hg滴进行无害化处理的方法分别是_______________和_____________。 9、实验室开启氮气钢瓶时有以下操作: (A)开启高压气阀 (B)观察低压表读数 (C)顺时针旋紧减压器旋杆 (D)观察高压表读数

正确的操作顺序是____________________________________________________。 10、用热电偶测量温度时,为保持冷端温度的稳定,须将它___________________;常将几 组热电偶串联使用,目的是 。

11、在恒温槽水浴中,水银接点温度计的作用是____________________________。 (A) 既测温又控温 (B)测温 (C)控温 (D) 既非测温又非控温 ____。

12、在电化学动力学实验中测量某一电极的电势用____________ (A) 伏特计 (B) 电位差计 (C) 高输入阻抗的数字电压表

13、蔗糖转化反应为:C12H22O11(蔗糖)+H2O→C6H12O6(葡萄糖)+ C6H12O6(果糖)。 在进行动力学研究中可将它当作一级反应处理,理由是_____________。 14、 在乙酸乙酯的皂化反应中, 若反应物CH3COOC2H5 和NaOH溶液的浓度均为 0.010 mol.L-1 ,

等体积混合后反应开始时体系的电导率可用________________的电导率代替。 (A) 0.010 mol.L-1NaOH溶液 (C) 0.005 mol.L-1 NaOH溶液 (B) 0.005 mol.L-1 CH3COOH溶液 (D) 0.005 mol.L-1 CH3COONa溶液

15、 将下列各组浓度相同的两种溶液等体积混合后, 能使酚酞指示剂显红色的是__________。 (A) 氨水+醋酸 基四胺+盐酸 16、以下标准溶液可以用直接法配制的是________________________。 (A) KMnO4 (B) K2Cr2O7 (C) NaOH (D) FeSO4 (B) 氢氧化钠+醋酸 (C) 氢氧化钠+盐酸 (D) 六次甲

17、用重量法测定铁时,过滤Fe(OH)3 沉淀应选用_________________________。 (A) 快速定量滤纸 (B) 慢速定量滤纸 (C) 中速定量滤纸 (D) 玻璃砂芯漏斗

18、能消除测定方法中的系统误差的措施是__________________________。 (A) 增加平行测定次数 照实验 (B) 称样量在 0.2g以上 (C) 用标准样品进行对

(D) 认真细心地做实验

19、下列四种溶液,各以水稀释 10 倍,其pH变化最大的是____________________。 (A) 0.1 mol.L-1 HAc + 0.1 mol.L-1 NaAc (C) 0.01 mol.L-1 HAc + 0.01 mol.L-1 NaAc (B) 0.1 mol.L-1 HAc (D) 0.1 mol.L-1 HCl

20、有色络合物的摩尔吸光系数(ε)与下列因素有关的是__________________ 。 (A) 吸收池厚度 合物的稳定性 21、 以下各类滴定中, 当滴定剂与被滴物浓度均增大 10 倍时, 突跃范围增大最多的是______。 (A) HCl滴定弱碱 NaCl 22、在络合滴定中,用返滴法测定Al3+时,在pH=5~6,下列金属离子标准溶液中适用于返滴 定过量EDTA的是_____________________。 (A) Zn2+ (B) Mg2+ (C) Ag+ (D) Bi3+ (B) EDTA滴定Ca2+ (C) Ce4+ 滴定Fe2+ (D) AgNO3 滴定 (B) 入射光波长 (C) 有色络合物的浓度 (D) 络

23、某铁矿石中铁含量约为 40%,要求测定误差≤0.3%,宜选择_______________。 (A) 邻二氮菲比色法 K 2 Cr 2 O 7 滴定法 24、以重量法测定某样品中Pb3O4 的含量,准确称量获得的称量形PbSO4 后,以此重量计算 试样中的含量。重量因数表达正确的是______________________。 (B) 磺基水杨酸光度法 (C) 原子吸收光谱法 (D)

(A) 3M(PbSO4)/M(Pb3O4) 3M(Pb)/M(Pb3O4)

(B) M(PbSO4)/M(Pb3O4)

(C) M(Pb3O4)/3M(PbSO4)

(D)

25、常量分析中若要求测定结果的相对误差≤0.1% ,则应控制滴定剂体积 样量 g 。

mL;应控制称

26、 某溶液的pH=7.200, 该值具有 27、下列市售试剂的近似浓度为: H 2 SO 4 mol·L
-1

位有效数字; 该溶液的氢离子活度 (a(H+)) 为



HNO 3

mol·L

-1

HCl

mol·L

-1

氨水

mol·L ; ;

-1

28、可见分光光度计的常用光源是 紫外分光光度计的常用光源是 荧光分析仪的常用光源是 29、煤气灯火焰温度最高的区域是 (A) 氧化焰区 (B) 还原焰区

,吸收池材料为 ,吸收池材料为

,吸收池材料为________________。 。 (C) 焰心区 (D) 氧化焰区中靠近还原焰的区域

30、 某物质从含有下列离子的水溶液中沉淀出来, 要检查固体表面吸附的离子是否已洗涤干 净,应检验其中的 (A) Mg
2+


+

(B) Na

(C) Cl

-

(D) SO 4

2-

31、用 25 毫升移液管从容量瓶中吸取标称体积的溶液转移到锥形瓶中,容量瓶中减少的溶 液体积 。 (B) 大于 25.00 毫升 。 (D) 碳酸钡 (C) 小于 25.00 毫升

(A)等于 25.00 毫升

32、下列盐中在水中溶解度最大的是 (A) 草酸锶 (B) 硫酸镁

(C) 磷酸钙

33、下列三个反应在同一溶液体系中进行: ① Cl 2 +2I?= 2Cl?+I 2 ② Cl 2 + 2Br? = 2Cl?+ Br 2 ③ 5Cl 2 + I 2 +6H 2 O = 10Cl + 2IO 3 +12H
ˉ ˉ +

其“开始反应”的先后顺序正确的是 (A) ①>②>③
2+

。 (C) ③>②>① 。 (E)白色逐渐变黄色 。

(B) ①>③>②

34、向Sn 溶液加入浓NaOH溶液,析出的沉淀的颜色为 (A) 白色 (B) 灰色 (C) 黑色

(D) 白色逐渐变黑色

35、NH 3 ,HCl,CO 2 ,H 2 S,N 2 等气体在水中的溶解度顺序是 (A)NH 3 >HCl>CO 2 >H 2 S>N 2 (C) HCl > NH 3 > H 2 S > CO 2 >N 2 (B) HCl > NH 3 >CO 2 >H 2 S>N 2 (D) H 2 S >HCl>CO 2 > NH 3 >N 2 。

36、在高温(≥1000℃)下灼烧过的氧化铝

(A)可溶于浓盐酸 都不溶

(B)可溶于浓硝酸 (C)可溶于氢氟酸 (D)在浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸中

37、Zn在浓氢氧化钠溶液中与硝酸根作用主要生成 (A) NO2 (B) NO (C) N2 (D) H2

。 (E) NH3

38、 测定有机化合物熔点,当温度上升到距该化合物熔点 10-15℃时, 升温速度应控制在___。 39、 发生液体从分液漏斗中冲出来的原因是 40、 减压蒸馏停止接收馏分后, 结束减压操作的顺序是 最后关闭水泵。 41、共沸物具有确定的组成和确定的沸点,由于其 方法进行分离提纯。 42、用纸色谱法分离物质A和B,已知A,B两组分的比移值分别是 0.65 和 0.45,如色谱用纸 的长度为 20cm, 则A,B层析后的斑点间最大距离为 (A)5.0 cm (B)4.0 cm (C)3.0 cm (D)2.0 cm 。 相同,因而不能用分馏的 , 为防止此现象的发生, 应_________。 , , ,

43、测固体的熔点时, 熔点偏高的可能原因是__________________________________。 (A) 试样中有杂质 (B)试样未干燥 (C)所用毛细管壁太厚 (D)测定时温度上升太慢

44 、异戊醇与冰乙酸经硫酸催化合成乙酸异戊酯的反应结束后,其后处理的合理步骤为 。 (A)水洗、 碱洗、 酸洗、 盐水洗 碱洗、盐水洗 45、多组分液体有机物的各组分沸点相近时,采用的最适宜分离方法是 (A)常压蒸馏 (B)萃取 (C)分馏 (D)减压蒸馏 。 。 (B)碱洗、 酸洗、 水洗 (C)水洗、 碱洗、 盐水洗; (D)

46、能用升华方法提纯的固体有机化合物必须具备的条件之一是 (A)高温易于分解 (B)熔点高 (C)有较高的蒸汽压 。 (D)熔点低

47、下列不宜用作重结晶的混合溶剂是 (A)水-乙醇 (B)水-丙酮 (C) 甲醇-乙醚

(D) 95%乙醇-石油醚 。

48、实验室减压蒸馏提纯液体化合物时,接收器可选用 (A)锥形瓶 (B)圆底烧瓶 (C)平底烧瓶 (D)容量瓶

49、经过干燥剂干燥后,液体有机物澄清,说明该液体有机物 (A)已不含水 (B)仍含有水 (C)不能说明已不含水 。



50、水蒸汽蒸馏时,馏出物的温度计读数

(A)稍高于水的沸点

(B)等于水的沸点

(C)低于水的沸点 。

51、在一般条件下,原子吸收光谱比原子发射光谱灵敏度高,其原因是 52、确定有机化合物官能团最适宜的方法是 (A)红外光谱法 (B)质谱法 (C)X-射线衍射法 。 (D)色谱法

53、用 220MHz进行质子(1H)核磁共振实验,磁感应强度(B)应为____________T。 (A) 5.168 (B)10.336 (C)15.780 (D)18.600

物理化学实验竞赛历届试题
第四届全国大学生化学实验邀请赛(厦门大学) 重油燃烧热的测定; (热力学) 酸催化蔗糖转化动力学; (一级反应动力学) 可逆电池电动势的测定; (电化学) 离子迁移数的测定。 (基本物理量的测定) 第五届全国大学生化学实验邀请赛(中山大学) 粘度的测定及应用(基本物理量的测定) 电动势法测定化学反应的热力学函数(电化学) 凝固点降低法测定未知物的摩尔质量(基本物理量的测定) 第六届全国大学生化学实验邀请赛(浙江大学) 水的饱和蒸汽压的测定(热力学) 氯化银的溶度积的电动势法测定(电化学) 尿素水解的酶催化反应动力学(一级反应动力学)

“涌泉杯” 第四届全国大学生化学实验邀请赛

实 验 试 卷
选手编号: 总成绩:

实验B
实验内容 考 得 分 分 第一部分 25

化学物理量测定的设计与实验
第二部分 25 第三部分 25 第四部分 25 总分 100

实验目的与注意事项
1. 实验 B 是由四个化学物理量测定的设计与实验所组成: ? 重油燃烧热的测定; ? 酸催化蔗糖转化动力学; ? 可逆电池电动势的测定; ? 离子迁移数的测定。 2. 本实验主要考察参赛选手对化学基础实验教学大纲所要求的实验内容的掌握 程度,并考察学生运用化学基础知识综合分析问题、解决问题的能力以及实 验的动手能力。尤其侧重于考察参赛选手设计新实验的能力、理论与实验相 结合的能力和用物理法与化学分析法测定化学中物理量的技能。 3. 参加实验 B 的参赛选手共分为 4 组,每组参赛选手均需做 4 个实验,每个实 验的轮换是以组为单位,轮换时间由监考老师决定,先完成实验的参赛选手 在原实验室等候。 4. 在做每个实验之前, 请用 5~10 min 的时间认真仔细阅读竞赛要求、 步骤和实 验内容。要注意合理安排时间,不能超时。 5. 实验 B 总分 100 分;实验竞赛时间为 8 小时(包括午餐时间)。

实验 B 试卷

页码: 1/13

“涌泉杯” 第四届全国大学生化学实验邀请赛

实 验 试 卷
选手编号: 成绩:

第一部分

热力学部分——重油燃烧热的测定

1. 实验设计(实验前发给学生) 1.1 基本原理
燃烧热是指一摩尔(或单位质量)物质完全燃烧时所放出的热量。由热力学第一 定律可知,当燃烧在恒容下进行,体系不对外做功,恒容燃烧热Q V 等于体系内能 ?U的改变,即: ?U = Q V 一般燃烧热是指恒压燃烧热Q p ,其值可由Q V 求出: Q p =Q V + ?nRT 可见,由反应前后气态物质的量的变化?n和Q V ,就可算出Q p 。 在本实验中, 只求Q V , 其数值是采用氧弹式量热计测定燃烧前后体系温度的改 变量?T,并通过放热总量等于吸热总量的原理求出。

1.2 仪器及试剂
1) 仪器 a. b. c. d. e. f. g. 氧弹式量热计 氧气钢瓶 量热计控制器 万用表 容量瓶(1000 mL) 电子天平 坐标纸 公用 1 套 公用 1套 1台 1个 公用 1张 b. 苯甲酸 公用 h. i. j. k. l. m. n. 尺子 铅笔 镊子 剪刀 扳手 充氧器 滴管 c. 镍丝 1把 1根 1把 公用 公用 公用 公用 公用

2) 药品 a. 重油

1.3 实验设计要求
1) 利用以上提供的仪器与药品,请设计出重油燃烧热测定的实验步骤 (注意:重油 燃点很高,不易点燃) 。 2) 推导出恒容燃烧热Q V 的计算公式。 实验 B 试卷 页码: 2/13

2. 实验操作(将实验设计收回后,再发给学生)
2.1 样品 用电子天平准确称量重油(?0.6 g,准确至 0.0001 g)和苯甲酸(?0.3 g ,准确至 0.0001 g);倒入金属小皿中,并将金属小皿放入氧弹内。 2.2 绑镍丝 截取 15 cm 无弯曲、无扭折的镍丝在电子天平上准确称至 0.0001 g。将镍丝的中 部在大头针上绕上 2 ~ 3 圈,抽出大头针并将镍丝绑在氧弹的电极上。 2.3 充氧气 打开氧弹出气口,旋紧氧弹盖,用万用电表检查两根电极是否通路;若通路, 则旋紧出气口后充氧。 充氧步骤如下:拿掉氧弹底座,将氧弹进气口和充氧器的出气口接通,按下充 氧器的手柄,此时表压指针指向 2 MPa,1 min 后松开充氧器的手柄,氧气已充入氧 弹中。 2.4 燃烧和测量温度 将充好氧气的氧弹再用万用表检查是否通路;若通路,则将氧弹放入量热计的 内筒中。用容量瓶准确量取自来水 3000 mL 倒入内筒中,装上搅拌马达,将氧弹两 极用电线连接在点火变压器上,量热计控制器的温度探头插入水中,然后盖上盖子。 打开量热计温度控制器的电源,按下搅拌键,预热 10 min 后,按下复位键,开 始实验计时, 此时每隔 1 min 读一次数据; 10 min 后, 按下点火键, 同时按下时间键, 使得计时的时间间隔改为 0.5 min (点火后,每隔 0.5 min 读一次数据);直到每次读数 时温度上升小于 0.1℃再改为 1 min 读一次,继续 10 min,结束实验。 量热计温度控制器的补充说明: 按下时间键,计时的时间间隔将在 1 min 和 0.5 min 之间转换选择; 当仪器显示出现异常或需要将计时器清零时,按下复位键。 停止实验后,取出氧弹,泄去废气,打开氧弹盖,称剩余镍丝质量;复原仪器。 : 2.5 作温度(T)?时间( t )的雷诺校正曲线,求出?T,并根据下式算出Q V 。
' Q V ? W1 ? Q V ? W 2 ? q V ? W 3 ? [(V ? C ) H 2 O ? C 卡 ] ? ? T

式中:W 1 、W 2 、W 3 分别为重油、苯甲酸、燃烧掉镍丝的质量; 实验 B 试卷 页码: 3/13

Q V 、Q V ?、q V 分别为重油、苯甲酸、镍丝的恒容燃烧热;已知苯甲酸的恒 容燃烧热为 26442.9 J·g-1 ,镍丝的恒容燃烧热为 3242.6 J·g-1。 V、?、C分别为H 2 O的体积(3000 mL)、密度(1.00 g·mL-1)和比热(4.18 J·g-1 )。 C 卡 为量热计的水当量 (各套仪器均标有C 卡 值) 。 补充说明:?T 值最大不超过 3 ℃。 2.6 回答问题(答案请写在实验报告中) 通常用氧弹式热量计测定粉末状物质的燃烧热时, 都需要将样品压成片状。 若不 将样品压成片状,是否可行?请详细地说明其原因。

实验 B 试卷

页码: 4/13

“涌泉杯” 第四届全国大学生化学实验邀请赛

实 验 试 卷
选手编号: 成绩:

第二部分

动力学部分——酸催化蔗糖转化动力学

(请认真阅读以下内容,特别是实验注意事项)

1. 实验设计(实验前发给学生)
1.1 基本原理 对酸催化的蔗糖转化反应,其速率方程可近似表示为:
n r ? k0 ? k H? CH ? CA

?

?

(1)

上式中各物理量的物理意义: r : 反应速率; k 0 : 无催化剂存在时蔗糖转化的速率系数;

kH ?

: 酸催化的蔗糖转化速率系数;

n : 对应于酸的反应级数;

CH ? , C A

: 分别为酸和蔗糖的浓度。 因此,当 C H +不是很小时,式(1)可写成:

由于, k H ? ?? k0

r??
积分得:

dC A n ? k H? CH ? CA dt

(2)

ln

CA n ? ?k H ? CH ? t 0 CA
代入可得: ? ??? n ln t ? ?k H? CH ? t ?0 ???

(3)



CA ? t ? ? ? ? 0 ?0 ? ?? CA

(4)

式中:? 0 为反应系统在t=0 时的旋光度;? t 为反应系统在t时刻的旋光度;? ? 为 实验 B 试卷 页码: 5/13

蔗糖完全转化后系统的旋光度。 1.2 仪器与试剂

1) 仪器
a. 旋光仪 b. 数字式恒温槽 c. 秒表。

2) 试剂 a. 蔗糖水溶液
1.3 实验内容及说明 请设计一个合理的实验步骤,在某一温度下,通过改变酸的浓度,求出对应于 酸的反应级数及酸催化的反应速率系数(可保留? 0 -? ? 作为常数),实验最好能在 40

b. HCl 水溶液

c. 蒸馏水。

min内完成。
1.4 注意事项

1) 你不能直接用式(4)求得n,因为:(1) 缺少? ? 的值;(2) 实验时间不允许。 2) 本实验只需测定 ? t 与t的值。但请注意,参赛选手必须合理安排时间;在每个酸
度下,你最多只能测定 10 组? t - t的值;同时,留心 ? t 与t具有什么关系是至关 重要的。 该公式被密封在参赛选手桌上 3) 本实验没有给参赛选手处理实验结果的直接公式, 的一个信封里。如果参赛选手无法处理实验结果,可以打开信封得到公式,但参 赛选手的实验成绩要扣 3 分。

4) 最后,建议你再用半分钟时间,仔细阅读并理解下面公式:
ln ?1 ? x ? ? ? x ( x ?? 1)

1.5 回答问题(答案请写在本实验的报告中)

1) 请选择一种可以代替H+的用于蔗糖转化的催化剂; 2) 下列哪种仪器可代替旋光仪用于蔗糖转化动力学实验? (1) 电导率仪 (2) 阿贝折射仪 (3) 分光光度计 (4) 量热仪

3) 本实验中引入哪些近似条件?对实验结果会产生哪些影响?

实验 B 试卷

页码: 6/13

2. 数据处理(此部分被密封在一个信封中)
对酸催化的蔗糖转化,当酸浓度较低,蔗糖浓度较高时,反应初期的? t 与t具有线 性关系:

? t ? ? 0 ? bt
将 ? t 代入:

ln
得:

?t ??? n ? ?k H CH t ?0 ???
? ?

? bt ? n ln? 1 ? ? ? ?k H ? CH ? t ? ? ?? ? ? ? 0 ?



bt ?? 1 ? 0 ? ??

时,

? bt ? bt n ln ?1 ? ? ? k H ? CH ?t ??? ?0 ? ?? ? ?0 ??? ?
整理得:

bt n ? k H? CH ? t ?0 ???
? b2 ? lg? ?b ? ? 1 ? ? n? ? C ? ?2 ? ? ? lg? H ? C ? ?1? ? ? H ?

由? t - t关系求出b 2 ,b 1 ,可求n,求b的方法有:

1) 由? t - t求斜率; 2) 取平均值:
b ? [α (始) -α (终) ] / [t (终) - t (始) ]

实验 B 试卷

页码: 7/13

“涌泉杯” 第四届全国大学生化学实验邀请赛

实 验 试 卷
选手编号: 成绩:

第三部分
1. 基本原理

电化学部分——可逆电池电动势的测定

一个氧化还原反应在一定条件下可设计成可逆电池, 氧化反应和还原反应分别在两 个电极上进行,使化学能转化为电能,如下列反应:

Zn + Cu2+ ? Zn2+ + Cu
若将Zn棒插入ZnSO 4 溶液中,Cu棒插入CuSO 4 溶液中,中间用盐桥隔开。此可逆电 池的电池图式为:

Zn?ZnSO 4 (0.1 mol?L-1) ‖ CuSO 4 (0.1 mol?L-1) ?Cu
该电池在恒温、恒压、可逆、其他功只有电功的条件下,电池反应有以下关系式:

? r Gm ? ?nFE
式中:

Δ r G m 为电池反应摩尔吉布斯函数变;
F 为法拉第常数; n 为电池反应完成ξ=1 mol 时,迁移的电子的量; E 为电池的电动势。

通过测定可逆电池的电动势即可求得摩尔吉布斯函数变。 电池电动势表达式为:

E =E + -E -

式中:E + 、E - 分别表示正极、负极的电极电势。

2. 仪器及试剂
1.1 仪器 a. UJ-25 型电位差计 b. 超级恒温水浴 c. 直流复射式检流计 d. 标准电池 e. 甲电池 1台 1套 1台 1个 2个 f. 电磁炉水浴 g. 铜电极 h. 锌电极 i. U形管 j. 导线 1套 1支 1支 1支
若干条

实验 B 试卷

页码: 8/13

1.2 试剂 a. 饱和硝酸亚汞溶液 b. 3 mol?L-1稀硫酸溶液 c. 0.1 mol?L 硫酸铜溶液
-1

d. 0.1 mol?L-1硫酸锌溶液 e. 饱和氯化钾-琼脂盐桥溶液

3. 实验内容及步骤:
3.1 调节恒温水浴,使其恒温在 35.00 ? 0.05 ℃
注意:参赛选手将线路连接完毕,必须举手让老师检查合格后,方可接通电源! 超级恒温水浴由以下三部件组成:

1) 恒温控制箱:电源开关、搅拌开关、设定旋钮、温度显示窗; 2) 可调变压器:用来调节加热器的加热功率; 3) 1/10 ℃精密温度计:准确测量水浴温度。
使用方法:输入端接 220V电源线,输出端接恒温水箱的加热外电源接线头。经监 考老师检查接线无误后, 将输入电源插头插入电源插座, 依次打开控制 箱电源开关、 搅拌开关。 观察并记下显示窗显示的温度值与精密温度计 显示值的差异数,用设定旋钮调节为稍低于欲恒定温度值(约 0.5 ℃), 调节变压器电压使水浴升温, 当接近要求值时, 应灵活调节变压器电压 及设定温度使温度恒定在要求值的? 0.05℃。

3.2 制备电极 1) 制备锌电极
锌电极分别用 00 号砂纸、稀硫酸处理表面上的氧化膜后,在饱和硝酸亚汞 溶液中汞齐化 3 ? 5 秒,用滤纸擦除灰白色氧化锌、去离子水洗净后,备用;

2) 电镀铜电极(此步已事先由监考老师镀好)。 3.3 原电池的组装 1) 盐桥的制备(琼胶在水浴中加热融化需要一段时间,应尽早加热)
将已配制好并加热融化的琼脂氯化钾混合物用滴管加入 U 形管底部细管 中,待冷却凝固后作盐桥用。

2) 原电池装配
已制作好盐桥的U形管中分别装入 20 mL 0.1 mol?L-1硫酸铜溶液和 20 mL

0.1 mol?L-1 硫酸锌溶液并装好相应的电极,放入玻璃恒温水浴中恒温。

实验 B 试卷

页码: 9/13

3.4 电池电动势的测定 1) 按照补偿法测电动势的基本原理图连接线路
补偿法基本原理图如下:

E Rn

r I a
G RX

b

c

En 1
接线面版图:
检流计
检流计
电计

K 2

Ex

E ? 工作电池 r ? 可变电阻(标准化) E n ? 标准电池 E x ? 待测电池 R n ? 可变电阻(调节工作电流) R x ? 可变电阻(测量电动势) G?为直流复射式检流计 K?为换向开关

标准电池
标准

待测量 电动势 未知 1

工作 电 池
未知 2

+

+

+

1.95~2.2V

2.9~3.3V


RNP

测量旋钮

I

III

V

1.018V
粗 中 细 微

标准 电池 温度 补偿 旋钮 工作 电流 调节 旋钮

转化开关

X2 X1 N II IV VI

RP

按钮 粗 细 短路

2) 电流标准化操作
按室温t/℃计算饱和式韦斯顿标准电池的电动势E nt /V

E nt = 1.01865-4.06?10-5× ( t-20)
3) 分别在 35.00 ? 0.05 ℃、37.00 ? 0.05 ℃两个温度下准确测量电池电动势(每个温度
下测量三次);

4) 结束实验,将实验桌面及用具恢复到实验前的状态。

4. 回答问题(此思考题答案请写在实验报告中)
从防止电极极化和保护标准电池及检流计的角度,简答操作中应注意的事项。 实验 B 试卷 页码:10/13

“涌泉杯” 第四届全国大学生化学实验邀请赛

实 验 试 卷
选手编号: 成绩:

第四部分
1. 实验原理

电解质溶液部分——离子迁移数的测定

当电流通过电解池的电解质溶液时,两电极发生氧化-还原反应,而溶液中正离 子和负离子分别向阴极与阳极迁移。若在迁移过程中,正、负离子迁移所携带的电量分 别为Q + 和Q - ,则通过的总电量为:

Q=Q + + Q -
每种离子所传递的电量与总电量之比,称为离子迁移数。

正离子的迁移数:

t? ?

Q? Q Q? Q

负离子的迁移数:

t? ?

测定离子迁移数的实验方法有:界面移动法、希托夫法( Hittorf )和电动势法。在本 实验中是采用希托夫法测定Cu2+的迁移数。 根据离子迁移数的定义:

t? ?

阳 离 子 迁 出 ( 入 ) 阳 ( 阴 ) 极 区 的 物 质 的 量 n迁 ? n电 发生电极反应的物质的量

t + + t - =1
通过实验测定上式中的n 迁 和n 电 即可算出离子迁移数。此法称为希托夫法。 测定阳离子迁出(入)阳(阴)极区的物质的量,先测定电解前溶液的浓度,再测定电 解后阳极区或阴极区电解质的物质的量。 假定溶剂水不迁移, 根据下面的公式求出阳离 子迁出(入)阳(阴)极区的物质的量。 阳离子迁入阴极区的物质的量:

n 迁 =n 后 -n 前 +n 电
实验 B 试卷 页码:11/13

阳离子迁出阳极区物质的量:

n 迁 =n 前 -n 后 +n 电
对阴极区来说,电解前后Cu2+的物质的量的关系式为:

n 后 = n 前 +n 迁 -n 电
其中:

n 前 为电解前阴极区中Cu2+的物质的量; n 后 为电解后阴极区中Cu2+的物质的量; n 电 为电解过程阴极还原生成的Cu的物质的量,可由法拉第电解定律求得; n 迁 为电解过程中迁入阴极区的Cu2+的物质的量;

2. 实验仪器、试剂
2.1 仪器

a. b. c. d. e. f.

直形迁移管 1 支 精密电流表 1 只 电极 2 根 250mL 锥形瓶 3 个 100mL 容量瓶 1 个 秒表 1 个

g. 25mL 移液管 1 支 h. 100mL 烧杯 4 个(其中两个干燥烧杯 放在白塑料盒中) i. 50mL 碱式滴定管 1 支 j. 玻棒、量筒等

2.2 试剂

a. KIO 3 基准物(电子天平旁) b. Na 2 S 2 O 3 溶液(每人 300mL, 待标定) c. CuSO 4 溶液(每人 250mL,准确浓度 见标签上所标)

d. e. f. g.

20%KI 溶液(公用) 1 mol?L-1 HAc溶液(公用) 0.5%淀粉溶液(公用) 1 mol?L-1H 2 SO 4 溶液(公用)

3. 实验步骤
3.1 Na 2 S 2 O 3 溶液的标定(在 3.2 节的通电过程中进行)

1) KIO 3 标准溶液的配制
准确称取 0.25 ~ 0.30g KIO 3 基准物于 100 mL烧杯中,用蒸馏水溶解,并定 容 100 mL。

2) Na 2 S 2 O 3 溶液的标定
移取KIO 3 标准溶液 25.00 mL于锥形瓶中, 加入 10 mL 20 % KI溶液及 5 mL

1 mol·L-1的H 2 SO 4 溶液, 加水稀释至约 100 mL, 立即用待标定的Na 2 S 2 O 3 溶液滴
定,用 5 mL 0.5%的淀粉指示剂指示终点,平行滴定三份。记下所消耗Na 2 S 2 O 3 溶液的体积,并计算其准确浓度。

实验 B 试卷

页码:12/13

3.2 Cu2+迁移数的测定

1) 将直形迁移管用 CuSO 4 溶液荡洗两
次后,按图所示直立夹好,装入约

-

+

?
精密电 流表 阴极片

150 mL CuSO 4 溶液。把已处理好的
两电极插入溶液中, 阳极插入离管底 约 4 cm,两极间距离约为 20 cm,最 后调整管内CuSO 4 溶液的量,使阴极 在液面下约 4 cm。然后将迁移管的 阴、 阳极与稳流电源及精密电流表连 接好。 调节电流强度为 15 mA(以 2) 接通电源, 精密电流表读数为准),连续通电 1

? +

?

-

稳流电源

阳极片

小时(学生用秒表计时)。在电解过程中: 进行Na 2 S 2 O 3 溶液浓度的标定;称量要 盛放“中间区”和“阴极区”溶液的空烧杯的质量;经常关注电解的情况。

3) 停止通电,将迁移管中的溶液以 4 : 2 : 4 的体积比分为“阳极区” 、 “中间区”和
“阴极区”三个区域,并立即分别将“中间区”和“阴极区”溶液缓慢放入已称 量过的干净烧杯中,称量,记录数据。

4) 用碘量法分析“中间区”和“阴极区”溶液的浓度。分析步骤如下:
将 “中间区”或 “阴极区” 的溶液定量转入 250 mL锥形瓶中, 加入 10 mL 20%

KI溶液、10 mL 1 mol·L-1 HAc溶液,立即用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定,用 5 mL 0.5%
的淀粉指示剂指示终点。记下所消耗Na 2 S 2 O 3 溶液的体积,计算两极溶液中所含

CuSO 4 的物质的量。

4. 说明
4.1 实验过程中凡是能引起溶液扩散、搅动、对流等各种影响因素都必须避免。 4.2 本实验中三个区域的划分很重要。在通电过程及通电结束后,不能晃动迁移管及触 碰电极以免搅动溶液,引起区域界限不明显致使实验失败。 4.3 合理安排实验时间。

实验 B 试卷

页码:13/13

“涌泉杯”第四届全国大学生化学实验邀请赛 笔 试 试 卷

选手编号: 题 得 型 分 一、选择题

总成绩: 二、填空题 总 分

评 卷 人 一、 选择题(选择题为单项选择,每题 1 分,共 57 分),请将答案填入答题卡中。 1. 加热装有溶液的烧杯时,下列方法中错误的是: ( )

(A) 烧杯底垫有石棉网在火焰上加热 (B) 烧杯底垫有铁丝网在火焰上加热
2.

(C) 直接放在电炉上加热 (D) 直接放在电热板上加热

实验室制备饱和硫化氢溶液时,把发生器生成的硫化氢气体用蒸馏水吸收而得。硫化氢气体通入蒸 馏水吸收前应使气体先通过: ( )

(A) 装 NaOH 溶液的洗气瓶 (B) 装蒸馏水的洗气瓶
3.

(C) 装固体 NaOH 的洗气塔 (D) 不必处理
( )

下列干燥含结晶水无机盐的方法中,任何情况下都不允许的是:

(A) 放在装有干燥剂的干燥器中干燥 (B) 在空气中晾干
4. 下列洗涤量筒的方法中,错误的是:

(C) 无水乙醇洗后在空气中晾干 (D) 在 1050C 下烘干
( )

(A) 用水冲洗 (B) 先用去污粉刷洗,后用水洗
5. 干燥量筒等度量仪器时,下列操作中错误的是:

(C) 先用铬酸洗液洗,后用水洗 (D) 先用浓盐酸洗,后用水洗
( )

(A) 在火上烤 (B) 晾干
6. 下列洗涤普通玻璃仪器的方法中错误的是:

(C) 用酒精润洗后用电吹风吹干 (D) 在烘箱中控温烘干
( )

(A) 水润湿后先用去污粉刷洗,后用水洗 (B) 水润湿后分别用肥皂水刷洗和用草酸浸洗,再用水洗 (D) 水润湿后先用浓碱浸洗,后用水洗 (C) 水润湿后先用草酸浸洗,后用水洗
7. 把含 Fe3+、Cu2+、Co2+离子的混合液负载到氧化铝色谱柱后,用 0.5mol·L-1 HNO3 为淋洗液,各离 子洗脱的顺序为: ( )

(A) 不能分离 (B) Fe3+、Cu2+、Co2+
8. 下列各组实验中,反应后 pH 值无明显变化的是:

(C) Cu2+、Co2+ 、Fe3+ (D) Co2+、Cu2+、Fe3+
( )

笔试试卷 页码:1/12

(A) 硝酸银溶液与铬酸钾溶液混合 (B) 硝酸银溶液与重铬酸钾溶液混合
9.

(C) 硝酸铅溶液与重铬酸钾溶液混合 (D) 硝酸铅溶液与饱和硫化氢溶液混合
( )

下列溶液加氢氧化钠溶液后能生成稳定氢氧化物沉淀的是:

(A) AgNO3 (B) Hg(NO3)2
10. 酒精灯或少量有机溶剂着火,处理方法是:

(C) Cd(NO3)2 (D) Cu(NO3)2
( )

(A) 用湿布盖灭 (B) 吹气熄灭
11. 配制作为滴定剂的 Na2S2O3 溶液的正确方法是:

(C) 用水浇淋 (D) 报告老师等待处理
( )

(A) 用分析天平称取准确量的固体试剂,溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中,加入少量固
体 Na2CO3,冷却后用棕色容量瓶定容并置暗处备用

(B) 用分析天平称取准确量的固体试剂,溶于蒸馏水中并加热煮沸 2 至 3 分钟,加入
少量固体 Na2CO3,冷却后用棕色容量瓶定容并置暗处备用

(C) 用台式天平称取所需的固体试剂,溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中,加入少量固体
Na2CO3,贮于棕色试剂瓶中置暗处 3 至 5 天后标定使用

(D) 用台式天平称取所需的固体试剂,溶于蒸馏水中并加热煮沸 2 至 3 分钟,加入少
量固体 Na2CO3,贮于棕色试剂瓶中置暗处 3 至 5 天后标定使用 12. 返滴定法和置换滴定法测定明矾中 Al 的含量,若滴定管内壁挂有水珠,则测定结果将是: ( )

(A) 两法都偏高 (B) 两法都偏低

(C) 返滴定法偏高,置换滴定法偏低 (D) 返滴定法偏低,置换滴定法偏高
( )

13. 分析结果的好坏可以用精密度和准确度来衡量,下列说法正确的是:

(A) 精密度是保证准确度的先决条件 (B) 准确度是保证精密度的先决条件

(C) 精密度高准确度也一定高 (D) 准确度不高精密度也一定不高
( )

14. 沉淀重量法的过滤一般采用“倾注法”(也称“倾泻法”),其目的是:

(A) 防止沉淀透过滤纸损失 (B) 防止沉淀从烧杯口外流损失

(C) 加快过滤速度,提高洗涤效率 (D) 防止沉淀被外界杂质沾污

15. 基准物质硼砂(Na2B4O7·10H2O)久置于装有硅胶干燥剂的干燥器中,若用它标定 HCl 溶液,测得 HCl 溶液的浓度将: ( )

(A) 准确 (B) 偏高

(C) 偏低 (D) 无法预测

16. 有甲、乙、丙三瓶同体积、同浓度的 H2C2O4、NaHC2O4、Na2C2O4 溶液,用 HCl 或 NaOH 溶液调至 - 相同的 pH 值,且定容为相同的体积,则三瓶中[HC2O4 ]为: ( )

(A) 甲瓶最小 (B) 乙瓶最大

(C) 丙瓶最小 (D) 三瓶相等

17. 用 K2Cr2O7 做基准物质标定 Na2S2O3 溶液,以淀粉溶液做指示剂,滴定终点的颜色变化为:

笔试试卷 页码:2/12

(

)

(A) 由蓝色变为无色 (B) 由无色变为蓝色
18. 1.0 mol·L 值为:
-1

(C) 由灰蓝色变为亮绿色 (D) 由亮绿色变为灰蓝色
-1

的 HAc(Ka=1.8×10-5)溶液与 1.0 mol·L

的 NaAc 溶液等体积混合,所得溶液的 pH ( )

(A) 4.74 (B) 4.44

(C) 5.04 (D) 5.34
( )

19. 进行移液管和容量瓶的相对校准之前,两者的处理是:

(A) 均需干燥 (B) 均不需干燥

(C) 移液管不需干燥,而容量瓶需干燥 (D) 移液管需干燥,而容量瓶不需干燥
( )

20. 使用碳酸钠基准物质之前,应该用如下哪种方法处理:

(A) 在 500~600 0C 下灼烧 (B) 在 270~300 oC 下灼烧

(C) 在 150~180 oC 下烘干 (D) 在 110~120 oC 下烘干
( )

21. 使用碱式滴定管是通过捏挤乳胶管中的玻璃珠以控制滴定,捏挤玻璃珠的位置应是:

(A) 乳胶管的左侧稍偏上 (B) 乳胶管的右侧稍偏上

(C) 乳胶管的正中位置 (D) 乳胶管的正中稍偏上
)

22. 焊锡(是一种铅锡合金)中锡的含量可以用 EDTA 配合滴定法测定,合适的滴定方式应是: (

(A) 控制酸度直接滴定 (B) 掩蔽 Pb2+离子后直接滴定 (A) 用细铁丝疏通 (B) 用热的石油醚浸泡溶化 (A) 移开灯焰让其自然熄灭 (B) 轻轻用口吹风熄灭 (A) 1330 Pa (B) 2700 Pa (A) 1/3 (B) 2/3 (A) 5% (B) 10%
(C) (D)

(C) 控制酸度返滴定 (D) 控制酸度置换滴定
( )

23. 如果酸式滴定管的出口被涂旋塞的凡士林严重堵塞,正确的处理方法是:

(C) 用热的浓碱液浸泡溶化 (D) 用铬酸洗涤液浸泡溶化
) 轻轻扇风熄灭 小心用坩埚盖盖好坩埚让火焰自然熄灭 )

24. 用 BaSO4 沉淀重量法测定钡,若干燥沉淀时滤纸着火燃烧,正确的处理方法是:(

25. 升华时,被升华的化合物一般要求在其熔点温度以下所具有的蒸汽压应大于:(

(C) 266 Pa (D) 532 Pa
( )

26. 水蒸气蒸馏时,被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的:

(C) 1/2 (D) 1/5
( )

27. 用重结晶纯化固体有机物时,一般只适用于杂质含量少于:

(C) 15% (D) 20% 笔试试卷 页码:3/12

28. 重氮盐和芳香族叔胺发生偶联反应的介质一般是:

(

)

(A) 强酸性 (B) 弱酸性 (A) 肉桂酸 (B) 苯甲醛
30. 下列有机试剂中能使 FeCl3 显色的是:

(C) 弱碱性 (D) 强碱性
( )

29. 在以苯甲醛和乙酸酐为原料制备肉桂酸的实验中,水蒸气蒸馏时蒸出的是:

(C) 碳酸钾 (D) 醋酸酐
( )

(A) 阿斯匹林 (B) 乙酰苯胺
31. 常压下不能用升华法提纯的是:

(C) 肉桂酸 (D) 水杨酸
( )

(A) 六氯乙烷 (B) 樟脑

(C) 咖啡因 (D) 萘
( )

32. 在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中,加环己烷的作用是:

(A) 使反应温度升高 (B) 使反应温度降低

(C) 将反应生成的水带出 (D) 将反应生成的酯带出
( )

33. 用 Al2O3 柱层析分离混合物时,下列洗脱剂中洗脱能力最强的是:

(A) 丙酮 (B) 环己烷
34. 减压蒸馏开始时,正确的操作顺序是:

(C) 乙醚 (D) 乙酸乙酯
( )

(A) 先抽气后加热 (B) 边抽气边加热
35. 对于未知液体的干燥,干燥剂应选用:

(C) 先加热后抽气 (D) 以上皆可
( )

(A) 无水 CaCl2 (B) K2CO3

(C) 金属 Na (D) 无水 Na2SO4
( )

36. 用毛细管测定熔点时,若加热速度太快,将导致测定结果:

(A) 偏高 (B) 偏低

(C) 不影响 (D) 样品分解而无法测定

37. 碳酸钙在体积为 V 的封闭体系中分解,当分解达到平衡且温度恒定时,若将体积扩大为 1.5V,则分 解压力: ( )

(A) 增加 (B) 减少

(C) 不变 (D) 无法确定
)

38. 在完全互溶的双液体系的气液平衡相图中,对应于恒沸点的条件自由度 fˊ为:(

(A) 1 (B) 2

(C) 0 (D) 3 笔试试卷 页码:4/12

39. 一般不能用电动势法测的稳定的可重复的物理量是:

(

)

(A) 弱酸离解常数 (B) 难溶盐活度积

(C) 液接电势 (D) 电解质的平均活度系数
( )

40. 在溶液法测定乙醇偶极矩的实验中,当溶液浓度较大时,则所测乙醇的偶极矩值:

(A) 变大 (B) 变小
41. 测定蔗糖水解的速率常数可用下列哪种方法?

(C) 不变 (D) 无法确定
( )

(A) 粘度法 (B) 旋光法

(C) 电导法 (D) 量热法

42. 在用最大气泡法测定表面活性物质水溶液的表面张力实验中,当气泡所承受的压力差达到最大时, 气泡的曲率半径 r 与毛细管的半径 R 之间的关系为: ( )

(A) r >R (B) r = R (A) 搅拌所引入的热量 (B) 体系与环境的热交换 (A) 活化超电势 (B) 浓差超电势 (A) 0.00 ~ 0.05 之间 (B) 0.05 ~ 0.35 之间

(C) r < R (D) 无法确定
( )

43. 在燃烧热测定实验中,采用雷诺校正曲线是校正下列哪种因素所引起的误差?

(C) 生成酸所放出的热量 (D) 搅拌所引入的热量和体系与环境的热交换
( )

44. 在氢超电势的测定中,用塔菲尔( Tafel )关系式求出的氢超电势指的是:

(C) 欧姆超电势 (D) 这三者之和
( )

45. 在固体比表面的测定实验中,BET 公式的适用范围是相对压力 p/po 在:

(C) 0.35 ~ 0.50 之间 (D) 0.50 ~ 1.00 之间

46. 在粘度法测定高分子化合物的相对分子质量实验中,下列哪一种粘度可直接用于计算高分子化合物 的相对分子质量: ( )

(A) 相对粘度 (B) 增比粘度
47. 阳极溶出伏安法与阴极还原法的主要区别之一是:

(C) 比浓粘度 (D) 特性粘度
( )

(A) 阴极还原法要先富集一段时间 (B) 阴极还原法电位由正向负扫描
48. 使用 pH 计测定溶液 pH 值时,最关键的步骤是:

(C) 阳极溶出伏安法要先富集一段时间 (D) 阳极溶出伏安法电位由负向正扫描
( )

(A) 测定前应检查甘汞电极中 KCl 溶液是否饱和 (B) 测定前应检查玻璃电极的响应斜率是否为 59mV/pH (C) 测定前先用标准 pH 缓冲溶液定位 (D) 测定前必须先进行温度补偿
( ) 49. 电解 Fe2(SO4)3 溶液时耗去 96484C 的电量,沉积出铁的质量是: 已知:Ar(Fe)=55.85、Ar(S)=32.06、Ar(O)=16.00

(A) 55.85 g

(B) 29.93 g 笔试试卷 页码:5/12

(C) 133.3 g

(D) 18.62 g
( )

50. 火焰原子吸收光谱法测定中,调节火焰原子化器燃烧器高度的目的是:

(A) 控制燃烧速度及火焰的温度 (B) 选择适宜的火焰吸光区域

(C) 增加燃气、助燃气和气溶胶的预混合时间 (D) 提高液体样品的提升量与雾化效率

51. 原子发射光谱摄谱法实验时,若将暗盒中的光谱感光板的乳剂面装反,经摄谱、显影和定影后,所 得到的光谱感光板将会发生: ( )

(A) 紫外光区的谱线不出现 (B) 谱线相互重叠

(C) 谱线的自蚀现象严重 (D) 不出现异常
( )

52. 分子荧光强度与荧光物质的浓度成正比最主要的条件是:

(A) 较高的荧光量子产率 (B) 在低浓度的溶液中

(C) 在特定的激发波长和发射波长下 (D) 用高灵敏度的检测器
( )

53. 在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,最合适的检测器应选用:

(A) 热导池(TCD) (B) 氢火焰离子化(FID)

(C) 电子捕获(ECD) (D) 火焰光度(FPD)

54. 若 GC-MS 与 GC 使用完全相同的色谱条件,两种色谱流出曲线对比,以下说法不正确的是: ( )

(A) 色谱峰的数目相同 (B) 色谱峰的保留时间相同

(C) 色谱峰的灵敏度相同 (D) 色谱峰的出峰顺序相同

55. 对提纯后某一物质的红外吸收光谱,应用分子的不饱和度数据和主要特征吸收峰归属分析,推测出 可能的分子结构式有 10 种,最简便与有效地确定其中一种是该物质的分子结构的方法是: ( )

(A) 用标样的红外吸收光谱对照 (B) 用核磁共振波谱法测试结果对照
1

(C) 用质谱法的测试结果对照 (D) 用标准红外吸收谱图检索对照
1

56. 根据 1 H -NMR 一级光谱的规律,ClH2C-CH2Cl 的谱图出现 1 H 共振吸收峰是:(

)

(A) 不裂分的一个单峰 (B) 两组三重裂分峰
57. 仪器分析实验常用的标准加入工作曲线法比较适于:

(C) 一组三重裂分峰 (D) 一组五重裂分峰
( )

(A) 大批量试样的测定 (B) 少量组成复杂的试样的测定

(C) 多组分混合体系的同时测定 (D) 大批量基体简单试样的测定

二、 填空题(每题分数在题号后,共 43 分),请将答案直接填入题中空位。 1. (1 分) 氧气钢瓶与氢气钢瓶的气压表标志已模糊,判别的简单方法是: 。 2. (1 分) 水浴加热时,不小心把水浴锅中的水蒸干了,处理方法为: 。 3. (1 分) 向两份不同浓度的硫酸铁溶液中滴加氢氧化钠溶液至沉淀完全时,它们的 pH

笔试试卷 页码:6/12



。因为 。

4.

(1 分) 氯化亚铜溶于浓氨水后颜色逐渐加深是因为: 。

5.

(1 分) 实验室制备氮气时可能混有少量的 NO 气体,除去 NO 的方法是 。

6.

(1 分) 不能随便往碱性回收液中加入废酸液,这是因为 。

7. 8.

(1 分) 硫酸铁溶液中加入适量的草酸铵生成黄色溶液,此时加入硫氰化铵溶液几乎不改变颜色(有 时显淡红色),而滴加 溶液后溶液颜色变红。 (1 分) 硼酸水溶液显弱酸性,它在水中的离解式:

9.

(1 分) 请写出饱和硅酸钠溶液与饱和氯化铵溶液反应的方程式:

10. (1 分) 处理回收的 K2Cr2O7 废液时,应 。 11. (1 分) 用 Zn2+标准溶液标定含有少量 Al、Cd 等可溶性盐的 EDTA 溶液,然后用该 EDTA 标准溶液 在控制酸度下连续滴定 Bi3+和 Pb2+混合液,测定结果将使 Bi3+浓度偏 ,Pb2+ 浓度偏 。 12. (2 分) 体积为 1.0 L、浓度为 1.0 mol·L-1 的六次甲基四胺( pKb=8.87 )溶液,需加入 mL 浓盐酸,才能得到 pH=5.50 的缓冲溶液。 13. (2 分) 用浓度为 C(mol· L 1)的 KMnO4 标准溶液滴定体积为 Vx ( mL)的[Sn(C2O4)2]2-配离子溶液, - 耗 去 KMnO4 溶 液 V (mL) , 则 计 算 [Sn(C2O4)2]2- 浓 度 Cx(mol · L 1) 的 公 式 为 : Cx = 。


14. (1 分) 欲测定浓度大约为 0.05 mol·L-1 KCl 溶液的浓度,可以用 法。 15. (1 分) 从茶叶提取咖啡因的实验中,提取的浓缩液中需要加入生石灰,其目的是除去 和 。

法或

16. (1 分) 液体化合物的折光率与温度有关,一般来说温度每 低 。

1 ℃,折光率降

17. (2 分) 为干燥以下四种物质,请选择合适的干燥剂填入下表的相应位置中,每种干燥剂只能使用一 次。(备用干燥剂:氯化钙、硫酸镁、碳酸钾、金属钠) 醋酸正丁酯 正溴丁烷 2-甲基-2-己醇 乙醚

18. (2 分) 在苯甲酸乙酯的制备中,某同学在最后蒸馏收集产物时,有部分白色固体在冷凝管及蒸馏瓶 中析出,该白色固体可能是 ,产生的原因是由于

笔试试卷 页码:7/12

引起的,可采用 方法进行处理。 19. (1.5 分) 在甲基橙的制备实验中,用 点,若试纸立即显深蓝色,说明 使之分解。 20. (3 分) 在减压蒸馏的保护装置中,三个吸收塔分别装有 和 。可分别用来吸收 21. (2.5 分) 在正溴丁烷的制备中,粗产物的洗涤依次用: (1) (4) 、(2) 、(5) 、(3) 。 、 、 试纸变色来检验重氮化的反应终 过量,则可加入 、 和 。

22. (1 分) 液体饱和蒸气压测定实验装置中,平衡管中的U型管所盛液体起的作用是: (1) 23. (1 分) 通过磁矩的测定可判断化合物是 24. (1 分) 热电偶的校正方法一般有: (1) ,(2) 。 ,(2) 配键,还是 。 配键。

25. (0.5 分) 在合金的“热分析法”实验过程中,出现过冷现象的原因是: 。

26. (1 分) 在完全互溶的双液体系的气液平衡相图中,出现相图变形(变胖)的原因是: (1) ,(2) 。

27. (1 分) 在乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定实验中,移取 NaOH 和 CH3COOC2H5 溶液加入到电导 池两边后,应立即塞上橡皮塞,这是为了防止: 和 。

28. (1 分) 乌氏粘度计只适用于测量牛顿型流体的粘度,而不适用于测量非牛顿型流体的粘度,其原因 为非牛顿型流体的粘度与 有关,乌氏粘度计无法控制 ,并且,在溶剂的 流出时间小于 秒的情况下,必须进行动能校正。 29. (1.5 分) 在多孔性固体比表面测定-BET 流动吸附法实验中, 吸附质(苯)-吸附剂(硅胶)分子间的作 用力是 ,吸附质-吸附质分子间的作用力是 ,因而,固 体表面上的吸附实际上是 层吸附。 30. (1 分) 在电动势法测定电解质溶液的平均活度系数实验中, 若用氢电极与银-氯化银电极组成电池 测定 HCl 溶液的平均活度系数,其电池图式为: 其电池电动势与平均活度系数的关系式为:

31. (2 分) 在测定苯的摩尔蒸发热时,使用以下公式:

Δ vap H m =

M ?U ? I ? t V?ρ


M 为苯相对摩尔质量(78.1),ρ 为苯在 20℃的密度(0.879 g·mL 1)

笔试试卷 页码:8/12

直接测得:加热电压 U=25.0±0.5 (V) 加热时间 t=150±1 计算苯的摩尔蒸发热 (S)

加热电流 I=2.00±0.06 苯的体积 V=2.00±0.04

(A) (mL) 。

Δ vap H m

的相对误差为

32. (1 分) 根据朗伯-比尔定律,用表中所提供的数据计算并填入表中的空白格。(已知该化合物的摩 尔质量为 280 g·mol-1) 项 数 目 值 T(%) 19.6 无

ε

b 0.50 cm

C 19.35 μg ? mL-1

物理量纲

33. (1 分) 用于检查气相色谱仪气路系统是否漏气的最佳物质是: 水溶液。 34. (1 分) 高效液相色谱实现高效、快速分离与分析的重要原因是使用 和 。

笔试试卷 页码:9/12

第 5 届全国大学生化学实验邀请赛(试卷 B) 实验 B 微波萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留
一、实验目的 本实验通过样品预处理(微波萃取、层析柱分离净化以及浓缩等)及仪器分析测定等步 骤, 使学生了解实际样品中微量有机组分分析的整个过程, 熟悉并掌握利用现代装置和仪器 进行样品预处理、测定及数据处理方法,培养学生实际操作以及独立解决问题的能力。 二、实验原理及实验内容 环境及其环境污染问题已成为全球最为关注和研究的热点问题之一。在环境有机分析 中,除 COD、BOD 等常规监测项目外,还需分析复杂环境基质中微量或痕量毒害污染物, 如已禁用多年、但在环境中仍广泛存在的持久性有机污染物( POPs)六六六和 DDT。因此, 对样品的预处理和分析仪器的检测能力提出了更高的要求。 有关样品的预处理方法很多, 常用方法包括常规加热、液 2 液萃取(LLE) 、索氏抽提 ( Soxhlet) 、 固相萃取( SPE) 、 固相微萃取( SPME) 、 加速溶剂萃取(ASE) 、 超声波(Ultrasound) 和微波(Microwave)消解/萃取等。其中,微波消解/萃取因其具有快速、高效、溶剂用量少等 特点而受到广泛重视。 1 实验原理 微波是指频率在 300MHz 至 300000MHz 的电磁波。当微波电磁场作用于消解或萃取体 系时, 各种带电离子或具有一定极性的溶剂和目标物分子从原来的热运动状态转为跟随微波 交变电磁场进行快速的排列取向。如采用微波频率为 2450 MHz,就会出现每秒近 25 亿次 交变,分子间就会产生激烈的摩擦。在这一微观过程中,微波能量转化为样品内的能量,从 而降低目标物与样品的结合力,加速目标物从固相转移到溶剂相的速率,提高萃取效率,从 而达到快速消解或萃取的目的。 对于萃取液,通常不能直接进行 GC 分离分析,还需要采用一系列的分离、净化、浓缩 或衍生化等前处理步骤,以消除样品基体对测定的干扰,同时保护仪器。 2 实验内容(操作 60 分) 本实验竞赛内容主要包括: (1) 器皿洗涤; (2) 层析柱的填充; (3) 微波辅助萃取土壤中微量有机氯农药;层析柱分离、净化及浓缩萃取液;毛细管气 相色谱(GC)测定土壤中微量有机氯代农药(BHCs 或六六六)含量; (4) 实验报告及思考题。 三、试剂、材料和仪器 (1) 主要试剂 二氯甲烷和正己烷(HPLC 级)、层析硅胶(80~100 目)、中性氧化铝(100~200 目)、无水 硫酸钠和浓硫酸(AR 级);五氯硝基苯内标(PCNB,2. 0 μg/mL);4 种氯代农药混合贮存液 α六六六、β-六六六、δ-六六六和 γ-六六六,均为 1. 0μg/mL,按要求稀释至使用浓度(具体浓 度略)。 (2) 主要实验材料 漏斗及漏斗架各 1 个,滴管架 1 个,50 mL 梨形瓶 1 个,50 mL 容量瓶 2 个,试剂瓶 3 个,PTFE 萃取内罐 1 个,玻璃层析柱 1 支,量筒 2 个,经抽提处理过的滤纸、脱脂棉,带 刻度离心试管 1 支,玻棒、滴管和标签纸若干,废液瓶(杯) 1 个,抹布 1 条。 (3) 主要实验仪器

XT29900 高压密闭微波消解仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司);配有某种检测器 和 HP-1 毛细管色谱柱(15m ×0. 32mm ×0. 25μm)的 4890 型气相色谱仪(Agilent 公司,美国); 旋转蒸发仪;氮吹仪。 (4) 样品及净化柱填充剂的制备(全部由实验室完成制备并置于称量台旁) ①土壤样品制备:采集的土壤样品(一般不少于 20g)风干后,除去土样中石子和动植物 残体等异物。用木棒或玛瑙棒碾压,过 2mm 尼龙筛。再用玛瑙研钵研磨,过 100 目尼龙筛 混匀后备用。 ②无水硫酸钠:置于马弗炉内,450℃灼烧 4h,备用。 ③去活化硅胶(80~100 目):二氯甲烷索氏抽提 72h,60℃下烘干,使用前经 180℃活化 12h,加入 3%的蒸馏水去活化,密封保存待用。 ④硫酸硅胶:称取一定量的去活化硅胶,逐滴加入等量浓硫酸,且边滴边振荡,平衡过 夜后密封保存待用。 ⑤中性氧化铝(100~200 目):二氯甲烷索氏抽提 72h,60℃下烘干。使用前在 250℃活 化 12 h,加入 3%的蒸馏水去活化,密封保存待用。 四、器皿洗涤 本竞赛中所用各类器皿已经过清洗和干燥。在使用前,只需用适当的有机溶剂润洗(注 意有机溶剂的选择、润洗量及润洗方法)。 五、实验步骤 (1) 微波萃取步骤 ①准确称量 2. 00g 土壤样品,置于 PTFE 萃取罐中,加入约 20mLCH2Cl2 萃取溶剂, 加盖密封,摇匀。贴好标签,交监考教师进行微波萃取。 ②将整个萃取罐放入 XT29900 型高压密闭微波消解仪炉腔内,按说明书完成仪器初始 化调节。设定微波萃取压力 0. 2MPa,萃取时间为 5min,功率 400W,开启微波开关。 ③当微波萃取完成后,取出整个萃取罐,冷却约 5~10 min 后,小心打开外罐罐盖、取 出 PTFE 样品杯,慢慢打开样品杯杯盖,加入 1~2 片铜片,振摇 2~3min。小心将上层萃 取液(由于 CH2Cl2 的挥发损失,萃取液将少于原来的 20 mL)过滤至 50 mL 梨形瓶中,再以 10~ 15mL 二氯甲烷淋洗杯壁及土壤样品数次,过滤,合并淋洗液于 50 mL 梨形瓶中。 ④将上述盛有萃取液的梨形瓶在旋转蒸发器上抽真空浓缩至“近干”(浓缩后萃取液约 0.5~1 mL) 。取下梨形瓶,以干净滴管将上述萃取液转移至 10 mL 刻度离心管中,再以二氯甲 烷淋洗梨形瓶 2~3 次(总淋洗体积不超过 5 mL),合并淋洗液于离心管中。以高纯 N2 吹扫 至约 1mL,待下一步的层析柱净化。 (2) 净化柱的充填及萃取液净化(注意:要求层析柱填充均匀、吸附剂内空隙小。 ) 如下图所示。先用移液枪枪头堵住层析柱下端,于柱中加入 1 /2 柱高的二氯甲烷,然 后缓慢填充吸附剂并以吸耳球轻轻敲击柱管四周。

当层析柱填充完毕后,以吸耳球从柱顶端用力吹出柱中二氯甲烷,随后加入约 0. 5~1g 无水 Na2SO4,并尽快将刻度离心管中萃取液以滴管加至无水 Na2SO4 上,再以少量正己烷 洗涤离心管 2~3 次(总洗涤量不超过 1mL),一并转移至无水 Na2SO4 上。待萃取液完全浸 入层析柱填充物后,再缓慢加入 30 mL 正己烷 2 二氯甲烷混合溶剂(1:1),体积比)进行洗脱 (以原梨形瓶承接) 。 (3) 浓缩定容及气相色谱测定 将淋洗液旋转蒸发至约 0. 5 mL 后,以滴管转移至原离心管中,再以少量( 2~3 mL) 正己烷淋洗梨形瓶,一并转移至离心管中。然后,以高纯 N2 小心吹扫至不多于 1. 0 mL, 由参赛者自行选择溶剂并定容至 1. 0 mL (定容之前需经监考教师审定) 。贴上有编号的标 签,送至色谱分析室,然后用移液枪加入 10μL 2. 0μg/mL PCNB 内标液,置于试管振荡器 上混匀。待色谱分析(需考生自行完成进样等操作,进样量为 1μL) 。 注意: 4 种有机氯代农药标准溶液系列的配制已由实验室完成,各浓度的标准溶液色 谱图及其数据已提供给各位参赛者。 考生只需携预处理后的样品进入色谱分析实验室, 自行 完成色谱进样后即离开。 待测样品的色谱图及其数据在色谱分析完成后(约需 6~8 min), 再 提供给各位参赛者。

色谱分离条件:进样口和检测器温度分别为:280℃和 300℃;柱箱升温程序为:初始 温度 100℃,以 20℃/min 升温至 140℃并保持 1 min;载气:N2,流速为 1. 0 mL /min;进 样量为 1μL(不分流) 。 六. 数据处理(实验报告, 40 分) 考生根据监考教师提供的各种数据(包括考生样品分析结果),独立完成该部分的实验报 告(略) 。 七、实验思考(共 50 分) (1) (6 分)如果需测定某一基体不明的样品中某种微量金属元素,不采取基体分离等干 扰消除过程,你有什么具体办法获得更为准确的测量结果? 为什么? 另外, 现在有一批环境土壤样品要寄送到某测试单位, 要求分析其中的各种金属元素浓 度,但你不能肯定对方的分析结果是否可靠。请你想个最简单的办法,可以判断其分析结果 的可靠性。 (2) (12 分)本实验中,假设你还平行进行了 10 个空白样品分析。在最佳仪器工作条件 下,测得这些空白样品中 α2BHC 的含量(ng/g)分别为:0.21,0.18,0.18,0.21,0.22,0.28, 0.16,0.20,0.22,0.18。 请检验上述测量值中是否有不合理的数据(置信度 95% ) 。另外,通过该实验,你获得 的 α-BHC 检测限(DL)是方法检测限(MDL)还是仪器检测限( IDL)? 为什么? 其值是多少? 附:舍弃商 Q 值(表中 Q 值右下角标数字表示置信度)

(3) (10 分)在本实验中,为什么需要加入内标物( PCNB) ? 在所获得色谱图中,有两个物质 的色谱峰未完全分开, 请使用尺子大致取得它们的峰形数据(统一采用标准浓度为 80 ng/m L 的色谱图),并计算其分离度 R;同时,请提出 2 种措施或方案(如提出更多的可行措施可

加 2~3 分,但方案不合理将扣 1~2 分),使这两个色谱峰完全分开,并分别简述理由。 (4) (10 分)本实验所采用的气相色谱检测器是对含卤素有机化合物响应非常灵敏的检测 器。 请问, 所用的检测器是何种检测器? 其工作原理是什么? 它是浓度型还是质量型检测器? (5) (6 分)本实验采用毛细管色谱柱进行分离分析, 该柱型号为 HP-1 (15 m ×0.32 mm ×0.25μm),请说出其固定相的化学名称以及该柱的大致极性(非极性、弱、较弱极性、中等 极性、极性),同时说明括号内数字的含义。 (6) (6 分)本实验中加入铜片的目的是什么? 简述实验中的“净化”( clean-up )和“浓缩 (包括氮气吹扫浓缩) ”( concentration)步骤的目的分别是什么?

维普资讯 http://www.cqvip.com

第2 1 卷 第6 期  

大 学 化 学 

2 0 0 6 年1 2 月  

第 5届 全 国大 学 生化 学实验 邀 请 赛 ( 试卷 C 1 )   实验 C 1   凝 固点 降低 法测 定 未 知物 的摩 尔 质 量 
实验 目的 





( 1 )掌握 凝 固点 降低法 测 定物 质 的摩 尔质量 的基 本 原理 与实 验技 术 。   ( 2 )测定 水 的凝 固点 降低值 , 计 算 未知 物 的摩 尔质量 。  
二、 基本 原理 

固体 溶剂 与溶 液成 平衡 的温度称 为 溶液 的凝 固点 。稀溶 液 的凝 固点 降低值 与溶质 摩 尔质 
量 的关 系为 :  
, 

1 0 0 0Kf  

式 中 

为溶 质 的摩 尔质 量 ; WA和 

分别 为溶 剂 和溶质 的质量 ; A   为 稀 溶 液 的凝 固点 降低 

值;   称为质量摩尔凝固点降低常数 , 其值 只与溶剂性质有关 , 与溶质性质无关。本实验所用 
溶 剂水 的  值 为 1 . 8 6   k g- K- m o l ~。  

在冷 却过 程 中 , 溶 剂 和溶液 的冷 却 曲线 如 图 1 所 示 。溶 剂 的冷 却 曲线 见 图 1 ( a ) , 曲线 中  的低 下部 分 表示发 生 了过 冷现 象 , 即溶 剂冷 至凝 固点 以下 仍无 固相 析 出 , 即液 体 的温 度要 降低  到凝 固点 以下才 能析 出 固体 , 随后 温度 再上 升 到凝 固点 。溶 液 的冷 却情 况与 此不 同 , 当溶 液 冷  却 到凝 固点 时 , 开 始 析 出固态 纯溶 剂 。随着 溶剂 的析 出而浓 度不 断 下降 , 在冷 却 曲线 上得 不 到  温 度不 变 的水平线 段 , 如图 1 ( b ) 所示 。因此 , 在测 定浓 度 一定 的溶 液 的凝 固点 时 , 析 出 的 固体 
越少 , 过 冷程 度越 小 , 测得 的凝 固点 才 越准 确 。如 果溶 液 的过 冷 程 度不 大 , 可 以将 温 度 回升 的 

最高值作为溶液的凝 固点 ; 若过冷太甚 , 则要作图外推 , 见图 1 ( b ) 。  

图 1 纯溶剂和溶 液在 冷却过程 中的冷却 曲线 

水 盐体 系是 化 工生产 中常用 的冷 冻循 环液 , 图 2为 N a C I — H   0 的相 图 , 供 配制 冷剂 参考 。  
6 0  

维普资讯 http://www.cqvip.com

图2  N a C I - H2 0 的 相 图 

三、 仪器 及试 剂 

玻璃 管 ( 包 括 内管 、 外 管及 胶塞 等 )  
不锈 钢搅 拌器  玻 璃搅 拌 棒 

1 套;  
2个 ;   1支 ;  

保 温瓶 ( 配 套泡 沫塞 )   数 字式 温差 仪 
待分 析 物 ( AR )   食盐  丙酮 ( A R, 置 小滴 瓶 中 )   烧杯( 1 0 0   m L )   移 液管 ( 2 5   mL , 5 0   m E )   酒精 温 度计 (一 3 0~ 5 0℃ , 分 度值 1℃ )  
电吹风 

1个 ;   1台 :  
公用 ;   公用 ;   公用 ;   2个 :   各 1支 ;   1 支;  
公用 ;  

电子 天平 ( 精度 ±0 . 0 0 0 1 g )   洗耳 球 

公用 ;   1个 :  

毛 巾  碎冰 , 蒸馏 水 , 纸 巾  四、 实 验设 计 ( 1 O分 , 要求 2 O分钟 内完成 )  

1条 ;   公用 。  

请利 用 以上提 供 的仪 器 与药 品 , 设 计用 凝 固点 降低 法 测定 未知 物摩 尔质 量 的实验 步 骤
。 

61  

维普资讯 http://www.cqvip.com

五、 实验 部分 ( 将 实验设 计 收 回后 , 发 给学 生 , 含思 考题 共 9 0分 )  
1 冷 剂 准备及 温 度调 节 

往保 温瓶 中加入适 量 蒸馏 水 , 并加 入碎 冰 和食 盐 调 节 冰水 的温 度 , 使 冷剂 的温 度 为 一 2一  


3  ̄ C( 冷剂 的温 度 以不低 于所 测 溶液 凝 固点 3  ̄ C为宜 ) , 实 验 时冷 剂 应 经 常搅 拌 , 并 间 断地 补 

充 少量 的碎 冰或 食盐 及 吸 出盐 水 , 使冷 剂温 度基 本保 持 不变 。  
2 仪 器安装 

按 图 3将凝 固点 测定 仪安 装好 。凝 固点管 、 温 差仪 探头 及搅 棒均 须清 洁 和干燥 。  

冰 

图 3 凝 固点 测 定 装 置 示 意 图 

3 纯水 凝 固点 的测定 

用 移液 管准 确 吸取 2 5 mL蒸 馏水 , 加 入凝 固点 管 中。然 后 放 人搅 拌 棒 和 温差 仪 探 头 , 塞 紧 
胶塞。  

先 将盛 有蒸 馏水 的凝 固点管 直接 插入 冷剂 中 , 上 下 移 动搅 拌 棒 , 使溶剂逐步冷却 , 当有 固  体 析 出时 , 从 冷 剂 中取 出凝 固点 管 , 将 管外 冰水 擦 干 , 插 入 空 气套 管 中 , 缓 慢 而 均 匀 地 搅拌 之  ( 约每 秒一 次 ) 。观察 温 差仪 的读 数 , 直 至 温 度 稳定 , 此 乃蒸 馏 水 的 近 似凝 固点 ( 注意; 温 差 仪  量程有 限 , 测量过 程 中应 注 意归零 , 但 一次 归零 后 , 以后 的测 量过 程 中不 可重 新 归零 ) 。   取 出凝 固点管 , 用手 温 热之 , 使管 中的 固体 完 全融 化 。再将 凝 固点 管直 接插 入冷 剂 中缓 慢  搅拌 , 使溶 剂较快 地 冷却 。 当溶剂 温 度降 至高 于近 似凝 固点 0 . 5  ̄ C时迅 速 取 出凝 固点 管 , 擦 干  后插 入空 气套 管 中 , 并缓 慢搅 拌 ( 每秒 一 次 ) , 使蒸 馏 水 温 度 均 匀 地 逐 渐 降低 。 当温 度 低 于 近  似凝 固点 0 . 2— 0 . 3  ̄ C时应急 速搅 拌 ( 防止过冷) , 促 使 固体 析 出 。 当固 体析 出时 , 温 度 迅 速 回  升, 立 即改为缓 慢匀 速搅 拌 。 当温差 仪 的读数 稳 定时 , 记 录温 差值 , 此 即蒸馏 水 的凝 固 点 。  
4 溶 液 凝 固点 的 测定  取 出凝 固点管 , 清洗 干 净并 用 电吹 风吹干 备 用 。用 电子天平 、 烧杯 、 移液管等 , 配制 5 0   m L  

质量 浓度 为 2 5 . 0   g / L的待 测未 知 物 水 溶 液 ( 注意 : 溶 剂质 量 用 称 重 法 确 定 ) 。用 移 液 管 吸 取  2 5 m L溶 液加入 凝 固点 管 中。测 定该 溶液 凝 固点 的方 法 与 纯 溶 剂 相 同 , 先 测 近似 凝 固点 , 再 精  确测 定 , 当溶 液过 冷后 温度 回升 达 到最 高温度 时 , 记 录温 差值 , 此 即溶 液 的凝 固点 。  

6 2  

维普资讯 http://www.cqvip.com

第2 l 卷 第6 期  

大 学 化 学  

2 0 0 6 年l 2 月  

第 5届 全 国大 学 生化 学 实验 邀请 赛 ( 试卷 C 2 )  
实验 C 2   电动 势法 测 定化 学反 应 的 热 力学 函数 




基本 原理 

1   化学 电池 电动 势和 温 度 系数的 测定 

本实 验采 用补 偿法 ( 也 称对 消法 ) 测 量 电池 的平 衡 电动 势 , 在 待测 电池 上并 联 一 个反 向的 

外 加 电势 , 调节 回路使 得通 过待 测 电池 的 电流趋 近 于零 , 测量 待测 电池 的电动势 。改变 实验 温  度, 测 量 不 同温度 下 电池 的 电动势 , 求 出 电池 电动势 与 温度 的关 系 , 据此 计 算 电池 反 应 的热 力 
学 函数 。  

2   电池 反应 热 力学 函数 Ar G  、 A   日  、 △ r   的计 算 

恒温 、 恒 压下 , 若 系统 只做 电功 , 对 于 可逆 电池 反应 , 其 吉布斯 自由能 的变 化值 为 :  
△   G  :一z F E   ( 1 )  

根据 G i b b s — He l m h o l t z 方程 :  

△ r 5   一(   )   (  )  
式 中 , (   O E ) 称 为 电 池 的 温 度 系 数 。  
u i   P  

( 2 )  

由吉 布斯 自由能 的定 义式 , 在 恒温 条件 下 有下 式 :  
△   :A   G  +   S   ( 3 )  

对于电池 :  A g   l   A g C I     l K C I ( a )l   H g : c l :l   H g   据 以上公 式 , 在恒 温 、 恒压 下 , 通过 实验 测 定 电池在 不 同温度 下 的 电动 势 , 则可 求得 该 电池  反应 在各 温度 下 的 △   G  △   H   和△   S   。  
二、 试 剂 与仪 器  1 试 剂 和 电极 

63  

维普资讯 http://www.cqvip.com

2 仪 器 

三、 实验 目的 和实验 步 骤设 计 

根据 以下 实验 目的和所 给 出 的信 息 , 利用 提供 的仪器 、 试剂 , 设计 并 完成本 实 验 。  
1   实验 目的 

测量 电池 : A g   I   A g C 1   I   K C 1 ( 0 )I   H g   c l  I   H g 在2 0 、 2 5 、 3 0  ̄ C 下的电动势 , 得到电池 电动势 
与 温度 的关 系 ,据此 计算 2 5 ℃时 电池反应 的热力 学 函数 △   G m 、 △   H m 和△   s   。  
2 相关 知识 

A.为了 准确测 量 上述 电池 的 电动势 , 需 制备 可逆 A  A g C 1 电极 。欲使 电极 具 有 良好 的可 
逆性 , 通 常先 在 A g 表 面沉 积一 层 致 密 的新 鲜 A g 镀层 , 然 后 通 过 在 盐 酸 溶 液 中 阳极 氧 化 覆 盖 
A g C 1 层。  

B . 本 实验 提供 已配制好 的镀银 液 、 稀 HC 1 溶液 ( 0 . 1   m o l ? d m  ) 、 A g电极 (   =2   mm) 和 

P t 电极 。实 验表 明使 用该 镀银 液 时 阴极 电流密 度宜 控 制 为 2   m A? c m一,电镀 宜 3 0 m i n , 而 在 
阳极 氧化覆 盖 A g C 1 层时 , 阳极 电流密 度宜 为 2~ 3   mA ? c m。 。 。  

c .在测 量 电动势 时 , 使用 饱和 K C 1 溶 液作 电解 质 , 该 溶液 对 A g C 1 有一 定 的溶 解作 用 。   D.通 常在 电镀 前 , 基 底需 进 行预 处理 : 除去金 属 氧 化 层 、 除油污和抛光 , 使 电极 表 面光 洁  平 滑 。本 实验 提供 了金 相砂 纸 和丙 酮 。对 于 P t 电极 , 使 用 前 也 需 除 去 表 面粘 附 的杂 质 , 本 实  验 提供 稀硝 酸 。  
E .为 了准 确测 得 电池 电动势 与温 度 的关 系 , 必 须 注意到 K C 1 在水 中 的溶解 度 随温 度 的变 
6 4  

维普资讯 http://www.cqvip.com

化, 在 实验 设计 时须 对此 加 以考 虑 。   F .按实 验 目的的要 求设 定 温度 , 恒 温后 可记 录 系统 的实 际温 度值 并开 始测 量 。   G.按 实验 目的 的要 求 , 将饱 和甘 汞 电极 和制 备 的 A g / A g C 1 电极 组 成 电池 。请 注 意 : 电池 

A g   l   A g C 1   l   K C 1 ( 0 )l   H g : c l : l   H g 在2 5  ̄ C 时的电动势小于 0 . 0 5 V 。  
H.对消 法是 测 量 电池 电动 势 的 常 用 技术 手段 , 本 实 验 提供 了对 消 法 测 量 电 动 势所 需 的  仪 器设 备 , 请 根 据你 对对 消 法原 理 的理解 和对 相 关仪 器使 用方 法 的掌握 进行 测量 。   I .标准 电池 的电动 势 与温 度 的关 系 由下 式计 算 :  
E/ V: 1 . 0 1 8 4 5 — 4 . 0 5   x l 0 ~( r / K一 2 9 3 . 1 5 ) 一 9 . 5   x 1 0 ~( r / K一 2 9 3 . 5) 1   + 1   x 1 0 一( r / K一 2 9 3 . 5) 1  

J .本 实 验提 供恒 温装 置如 下 图所示 。  

甜 汞 输  A g / A g C l  
L — , 
、  

=  


鼙 
  :  

恒  

兰 
=== 饱 和 KC r _ —  

附 图 :电 动 势 测 量 装 置 参 考 示 意 图 

四、 思 考题 ( 请将 答 案写 在实 验报 告 中 )  
试 分析 , 若外 电压大 于 或小 于 电池 的平衡 电 动势 时 , 实 测 的电池 电动势 对平衡 电动势 产生  何 种偏 差及 其原 因 。   .  

第 3届 全 国 实 验 室 管 理 科 学 研 讨 会 征 文通 知 
由中国分 析测 试协会主办 、 《 分析试验室 》 编辑部承办 的“ 第 3届全 国实验 室管理科学 研讨会 ” 定于 2 0 0 7  
年 7月 1 0—1 4日在青海省 西宁市召开 。   会议 内容包括 实验 室管理科学 、 实验室认证认可 、 实验室 比对 、 实验 室信息管理系统 ( L I MS ) 、 实 验室仪器  设备运行及考核 、 实验室技术人员 培训 等有关方面 的学术研讨 。会 议将邀请 有关专 家做大会 报告 , 欢迎全 国  各行业 的实验室管理人 员及实验室科研工作人 员参加会议 。   会议征文请在 2 0 0 7年 5月 3 1日通过 邮局 邮寄、 电子 邮件发送 到会议筹 备组 ( 三 日内收到筹备组 的 回复  邮件方为发送成功 ) , 并请 注明联系人 、 详 细通信 地址 、 联 系电话 、 传 真号码及 e — m a i l 地址 。征文经 专家 审稿 

后部 分录用征文可在《 分析试验室》 期刊上正式发表 。  
欲参加会议 的各界人 士 , 也请 于 2 0 0 7年 5月 3 1日前与会议筹备组联 系 , 以便继续为 您寄发下一轮通知 。  

筹备组地址 : 1 0 0 0 8 8北京新外 大街 2号《 分析试验 室》 编辑部
电话 : 0 1 0 - 8 2 2 4 1 9 1 9 , 8 2 0 1 3 3 2 8 ; 传真 : 0 1 0 — 8 2 0 1 3 3 2 8  
e — ma i l :a na — i n f o @ 2 63. ne t  

实验室管理会 议筹备组 

联 系人 : 孙臣良

田春 霞 

维普资讯 http://www.cqvip.com

第2 1 卷 第6 期  

大 学 化 学 

2 0 0 6 年1 2 月  

第 5届 全 国大 学 生化 学 实验 邀 请赛 ( 试卷 C 3 )  
实验 C 3   粘 度 的测 定 及应 用 





实 验 目 的 

( 1 )掌握 用乌 氏粘 度计 测定 粘 度的 方法 。   ( 2 )测定 一 未知 高聚物 的平均 分子 量 。   二、 实验 原理 及 实验 内容 
1 实验原理 

高聚物是 由单体分子经加聚或缩聚过程而合成 的, 其聚合度不一定相同, 一般高聚物是摩 
尔质 量大 小不 同 的大分 子混 合 物 , 摩 尔 质量 常 在 1 0  ~1 0 ’ 之间 , 通 常所 测 的高 聚 物 摩 尔 质 量  是一 个 统计平 均值 。   高 聚物 溶液 的粘 度是 它 流动 过程 中 内摩擦 力 的反 映 。粘 度 比较 大是 高分 子溶 液 的基 本 特  征之 一 , 并 且其 特性 粘度 与平 均摩 尔 质量有 关 , 可利 用 这一 关 系测定 其摩 尔 质量 。有 关 粘度 的 
定义 式如 下 :   相对 粘度 叼   :  


卫 

( 1 )  

式中, r / 为高 聚物溶 液 的粘 度 , 叼 。 为纯溶 剂 的粘 度 。  
增 比粘度 叼  :  

s  


旦二   :   一1   叼r一  

( 2 )   一  

特 性 粘度 [ 叼] :  
l i m旦 里:[ 卵 ]   ( 3 )  

H u g g i n s 通 过 总 结 实 验 数 据 , 发 现 了 警 及  与 溶 液 浓 度 c 之 间 存 在 如 下 关 系 :  


[ 卵 ]+K   [ 叼]   c   [ 田卜  [ 叼]   c  

( 4 )   ( 5 )  



在 无 限稀 的情况 下 , 有:  
l i m   :l i m   :[ 卵]   ( 6 )  

由上 式 , 可作  一 c 图或 
66 

一 c图 ( 如图 1 ) , 得 两 条 直线 , 它 们 相 交 于 纵 坐 标 的 同 一点  口  

维普资讯 http://www.cqvip.com

将 浓 度外 推到 C =0 , 得截 距 即 [ 叼] 。  

督 
u 

c / { c }  
。 

图l  

- c或 

- c关 系 图 

当高聚物 的化 学 组成 、 溶剂、 体系 温度 确定 以后 , [  ] 值 只与 高 聚物 的摩 尔 质 量有 关 , 这 就 
是著 名 的 Ma r k . H o u w i n k方 程 :  
[ 田]= K   M  ( 7 )  

式中, K和 O / 均为 常数 , 其值 与 高 聚物 的种类 、 溶 剂性 质 和温度 等 因素有 关 , 也与 相对 分子 质 量  大 小有关 。对 于 3 0  ̄ C时本实 验用 的未知 高 聚物- 水体 系 , K= 3 . 3 9   X1 0~ m L? g ~, O /=0 . 5 9。  
对 于 同一支 粘度 计 和高 分子 稀溶 液有 :  

r / = _ r   /   寺  
式中 , t 为高 聚物溶 液 的流 出时 间 , t 。为溶剂 的流 出时 间。  
2 实 验 内容 ( 操作 6 0分 )   本 实验 内容 包括 :  

( 8 )  

① 恒温操作 ;   ② 乌氏粘度计 的使用 ;   ③ 测定一未知高聚物的摩尔质量。  
三、 试剂、 材 料 和仪器  1 主 要试剂 

未知 高聚 物 ,去离 子水 , 无 水 乙醇 。  
2 主 要实 验材 料 

洗 耳球 1只 ; 橡皮 管 2根 ( 1 0 c m左 右 ) , 橡 皮 管夹 子 1个 , 5   mL和 1 0   m L移液 管各 1 支; 5 0   m L试剂 瓶 和锥形 瓶 各 1只 ; 吹风机 一个 ;S W6 0 1 1 秒表 1 个。  
3 主 要实验 仪器 

恒 温水 浴 1套 ; 稀 释 型乌 氏粘 度计 1 支。   四、 实 验步骤  ( 1 )设定 恒 温槽 温度 在 3 0 . 0 0 c 【 = 。  

检 测恒 温槽 内的水量 是否 符合 实验 要 求 。接通 玻璃 恒 温水 槽 电源 , 设 定温 度 在 3 0 . 0 0  ̄ C。  
将一 定 量溶 剂放 在恒 温槽 中恒 温 。  

( 2 )浓度 约 为 0 . 0 0 6 g? mL   的未 知高 聚物 溶液 已配好 。  
( 3 )正确 安装 粘 度计 。   ( 4 )测定 溶 剂流 出时间 t   。  
6 7  

维普资讯 http://www.cqvip.com

用移 液管 移取 1 0 m L已恒 温 的去 离子 水 , 恒温 3 mi n ,封 闭 粘 度 计 的支 管 口 ,用洗 耳球 经 

橡皮管由毛细管上 口将水抽至最上一个球的中部时 , 取下洗耳球 , 放开支管 , 使其中的水 自   由下 流 , 用 眼睛 水平 注视 着正 在下 降 的液 面 ,用秒 表 准 确记 录流 经 下球 上 下 两 刻度 之 间 的 时 
间, 重 复 2次 。  

( 5 )测 定溶 液流 出时 间 。  

用无 水 乙醇洗 粘 度计并 用 吹风 机 吹 干 , 将 清 洁 干燥 的粘 度 计 安 装 于恒 温 槽 内 ,用 干 净 的  1 0 mL移 液管 移取 已经 恒温 好 的 聚合 物溶 液 于粘 度 计 中 ( 注 意 尽 量 不 要 将 溶 液 粘在 管 壁 上 ) ,  
恒温 2 m i n , 按 以上 步骤 测定 溶 液 ( 浓度 1 ) 的流 出时 间 t   。  

用移液管依次加入 5 m L , 5 m L , 1 0 m L , 1 0 m L已恒温的去离子水 , 用 向其 中鼓泡 的方法使  溶液 混合 均 匀 ,准确 测量 每种 浓度 溶 液 的流 出时 间 ,每种 浓度 溶 液 的测定 都不 得 少 于 2次 。  
( 6 )清 洗仪器 和 整理 台面 ( 不 计入竞 赛 时 间 , 可 交完 实验 报告 后做 ) 。   倒 出溶 液 , 用 水 反复 洗涤 粘度 计 , 直 到与前 面测 定 的 t o 相 同为止 。洗 净溶 液 移液 管 , 清理 
台 面。  

五 、数 据处 理 ( 实 验报 告 , 3 0分 )  
( 1 )记 录数据 。   粘度 计号— — ; 溶 剂— — 。   g? mL ~。   ( 2 )溶剂 流 出时 间 t o —— s ; 未 知 高 聚物 水 溶液 起始 浓度 C 0  

将 测定 的溶 液 流 出 时 间列 成 表 格 。为作 图方 便 , 假 定 溶 液 起始 浓 度 为 1 , 依 次 加入 5 , 5 ,  
1 0 , 1 0   m L溶剂 , 溶 液稀 释后 的浓 度 ( C   ) 分别 为 2 / 3 , 1 / 2, 1 / 3 , 1 / 4, 将 结 果列 于 表 1中。  
表1   未知高聚物 水溶液粘度的实验结果记 录与数据处理表 

:  :   ! :  
0   l  

:   ! : :  

: :  

竺 !  

5   5  
l 0  

2 / 3   l / 2  
l / 3  

l 0  

l / 4  

( 3 )分别作 
起 始浓 度 。  

和 

图, 得两 条直 线 , 并外推至 C   r :0 ,得 截距 D, 则[ r / ]:   D


C 

c 0为 

( 4 )按 公式 ( 7 ) 计算 未知 高 聚物 的粘 均分 子量 。   六、 思 考题 ( 共1 0分 )  

( 1 )讨 论用 粘 度法测 定 相对 分子 量有 何局 限性 ?  
( 2 )与奥 氏粘度 计 比较 , 乌 氏粘度 计 有什 么 优 点? 在 高 聚 物摩 尔 质 量 测 定 中能否 用 奥 氏  粘 度计 ?  

( 3 )粘 度测 定 实验 中 , 为什 么要保 持 体 系温度 恒定 ?  

6 8  

维普资讯 http://www.cqvip.com

第2 2 卷 第1 期  

大学化 学  

2 0 0 7 年2 月  

第 5届全 国大学生化学 实验邀请 赛笔试题答案 




选 择题 
1   B  8   A  2   D  9   B  1 6   A 

3   A 
1 0   D  1 7   D 

4   D  l l   A  1 8   B 

5   C 

6   D 

7   B  1 4   A  21  B 

1 2   C  
1 9   D  2 6   D 

1 3   C   2 0   C 
2 7   D 

1 5   D 

2 2   C  
2 9   A 

2 3   D  3 0   B  3 7   B 
4 4   D 


2 4   C 
31   B  38   D  4 5   B  5 2   D  5 9   A 
6 6   A 

2 5   B  3 2   A  3 9   B  46   B  53   B 
6 0   D 

2 8   C  3 5   C  4 2   C 
4 9   A  56   B  63   B 
7 0   B 

3 3   B 
40   A  4 7   A 

3 4   C 
41   B  48   D 

3 6   A  43   A 

5 0   C  5 7   C 
6 4   A 

51   A  58   A  65   B 

5 4   A 
61   D  6 8   D 

5 5   A 

6 2   C 
6 9   B 

6 7   C 

二、 填 空题 ( 每题分 数在 题 号后 , 共4 5分 )   1 ( 2 . 5分 , 每个 空 0 . 5分 )   加热 饱和 趁热 过滤 冷却 过滤  2 ( 2分 , 每个 空 1 分)  

值算式为 ( ( 1 9 . 0 5 3 8 — 1 8 . 4 2 1 2 ) / 1 5 9 . 5 ) : ( 1 9 . 4 1 5 6 — 1 9 . 0 5 3 8 ) = 1 :   求 得  值 > 5   3 ( 1 . 5分 , 每个 空 0 . 5分 )   过 滤 离心分 离 颗 粒较 大 密度 较大  4 ( 1分 , 每个空 0 . 5分 )   方 向 能量  5 ( 1 分, 每个 空 0 . 5分 )  
长 减弱 

6 ( 2 . 5分 , 每个空 0 . 5分 )   T I S A B 去极剂 支持 电解 质 库 仑 滴定  电流效 率 1 0 0 %   7 ( 1 . 5分 , 每个 空 0 . 5分 )  

浓度

含有高电负性原子的物质

烃类化合物 

8 ( 1分 )  
除 去未反 应 的苯 甲醛 

9 ( 1 . 5分 , 每个 空 0 . 5分 )   相转 移催 化
l  

未反 应 的原料

产 物扁 桃 酸 
溴苯  乙酸 乙酯 

1 0 ( 2分 , 每个 空 0 . 5分 )  
乙醚  吡啶 

r   D = 金属钠  

C = 氢氧化钾 

A = 氯化钙  

B = 硫酸镁 
71  

维普资讯 http://www.cqvip.com

1 1 ( 1 . 5分 , 每 个空 0 . 5分 )   不溶或微溶于水 长时间与水共沸不与水反应  近1 0 0  ̄ C时有 一 定 的蒸气 压 , 一般 大 于 1 . 3 3 k P a   1 2 ( 1 分)   温度计 水 银球 上端 与 蒸馏 支管 下 方在 同一 水平 线上  1 3  ( 1 分)   浓 硫 酸  1 4 ( 3分 , 每个 空 0 . 5分 )   ( 1 )碳 酸 钠 中和至 中性 ,   ( 2 )分 去水 层 ,   ( 3 )水 洗 ,   ( 4 )饱 和氯化 钙溶 液 洗涤 ,   ( 5 )干燥 ( 硫 酸镁 ) ,  ( 6 )蒸馏 得 产 品  1 5 ( 0 . 5分 )  
2c m 

1 6 ( 1 . 5分 , 每个 空 0 . 5分 )   氧气 片状 冲散 

1 7 ( 1 分, 每个空 0 . 5 分)   关 闭 零  1 8 ( 1 分, 每个空0 . 5分 )   相差较大或存在较大差异 线性  1 9 ( 1 分, 每个空 0 . 5分)   减 小 零  2 0 ( 1 分)   不 满足 通过 电极 的 电流 无 限小 的条件  2 1 ( 1 . 5分 , 每个空 0 . 5分 )   舍弃/ 保 留 保留/ 舍弃 3 0 " 准 ̄ J ; / Q检验法/ f 检验 ̄/ G r u b b s 法则  2 2 ( 2 . 5 分, 每个空 0 . 5分)   仪器 误差 试 剂 误差 方 法误 差 个人 误差 环境误 差  2 3 ( 1分 , 每个空 0 . 5分 )   统计 测 量 ( 定)   2 4 ( 1 . 5分 , 每个 空 0 . 5分 )   越 多 越 大 越小  2 5 ( 1 分, 每个空 0 . 5分)  
0. 0 0 3g ?c m~ 0. 0 03 g ?c m一  

2 6 ( 1 分)   热源 如 电火 花  2 7  ( 1分 )   防爆 冰箱  2 8 ( 1分 )  

在空气中能够引起爆炸的可燃气体 的最低含量  2 9 ( 1 . 5分 , 每个 空 0 . 5分 )   晶面间距 d 衍射峰 的强度 , / , 0   衍射峰的形状  3 0 ( 4分 , 每个 空 2分 )  
3 . 1 %  ( 1 2 7± 4 ) g? mo l  
7 2  

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月

第七届全国大学生化学实验邀请赛

笔试试卷
2010.7 选手编号:
答题需知: 1. 考试时间为 2 小时。 2. 考生必须遵守考场纪律。 3. 题目为单项选择题,每题 1 分,共 100 分。 4. 请将答案请写在答题纸上。

一、 实验室安全知识与基础知识部分

1.关于实验室某插座

的说法正确的是(



A. 三相电插座,上侧为零线,其与其它任意一线之间的电压为 380 V; B. 三相电插座,上侧为零线,其与其它任意一线之间的电压为 220 V; C. 三相电插座,下侧为零线,其与其它任意一线之间的电压为 380 V; D. 三相电插座,下侧为零线,其与其它任意一线之间的电压为 220 V。 2.停电检修时,在一经合闸即可送电到工作地点的开关或闸刀的操作把手上,应悬挂 如下( )种标示牌。 B.“止步,高压危险”; D. “危险,请勿触摸”。

A. “在此工作”; C.“禁止合闸,有人工作”; 3.扑救液体爆炸物品火灾时, ( A. 必须; B. 禁止;

)用沙土盖压,以防造成更大伤害。 C. 可以; ) D. 无所谓。

4.关于液氮使用说法中错误的是( A. 皮肤接触致冷剂会引起冻伤;

第 1 页,共 20 页

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
B. 少量致冷剂接触眼睛会导致失明; C. 液氮的快速蒸发可能会造成现场空气缺氧; D. 在易燃物上方使用较多液氮不会引起易燃物着火。 5.下列关于进入实验室工作的各种说法中错误的是( )

A. 不得在实验室储藏食品、饮食、抽烟。不得将小孩及亲友等与专业无关人员带 进化学实验室。 B. 接触危险品时必须穿工作服,戴防护眼镜,穿不露脚趾的滿口鞋,长发须束起。 C. 保持实验室门和走道畅通,熟悉在紧急情况下的逃离路线和紧急疏散方法,清 楚灭火器材、紧急喷淋器、洗眼器的位置。铭记急救电话。 D. 做实验期间,如实验需要在一定温度下反应 5 小时,可以到资料室查阅资料。 晚上、节假日做某些危险实验的室内应有二人以上,方可实验。 6.防止毒物危害的最佳方法是( A. 穿工作服; C. 使用无毒或低毒的代替品; ) 。 B.佩戴呼吸器具; D. 不做实验。  ) C. 乙缩醛; D. 丙酮

7.化合物中在储藏时不可能形成过氧化物的有( A. 二氧六环; B. 四氢呋喃; )

8. 下列物质对震动敏感的是( A. 硝酸钠; 9. 烟头中心温度可达(

B. 硫磺;

C. 叠氮钠;

D. 白磷

) ,若烟头接触到棉、麻、毛织物、纸张、大部分化学试剂

等可燃物,容易引起燃烧,甚至酿成火灾。 A.600—800℃; B.400—600℃; C.200—400℃; D. 100—200℃。 ) 10. .关于 SDS(物质安全技术说明书或 MSDS)的说法错误的是(

A. 描述了当作业人员意外的受到伤害时,所需采取的现场自救或互救的简要处理 方法,包括:眼睛接触、皮肤接触、吸入、食入的急救措施。 B. 概述了化学品的制备方法 C. 概述了化学物质的理化特性 D. 提供化学品的毒理学信息, 包括: 不同接触方式的急性毒性、 刺激性、 致敏性、 亚急性和慢性毒性、致突变性、致畸性、致癌性等。 11. 气瓶在使用过程中,下列( )操作是错误的 A.禁止敲击碰撞; C.要慢慢开启瓶阀; B.当瓶阀冻结时,用火烤; D. 将钢瓶固定。
第 2 页,共 20 页

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
12. 下列安全事故中,属于错误操作的是( )

A. 不慎将浓硫酸滴到手上,应立即用干抹布拭去,再用水冲洗。 B. 金属钠着火后,应立即用泡沫灭火器灭火。 C. 酒精灯不甚打翻着火,应立即用湿布盖灭。 D. 不慎将酸溅到眼镜中,应立即用大量水冲洗,变洗边眨眼睛,然后到医院就诊。 13. 下列洗涤仪器的方法中不可行的是( ) 。 A.用酒精清洗做过碘升华的烧杯; B.在碱缸中浸泡以洗涤砂芯漏斗上的不溶物; C.用浓 HCl 清洗装过 KMnO4 的试管; D.用 NaOH 溶液清洗盛过苯酚的试管。 14. 不宜长期放置,在使用前才配制的试液有 ( ) 。

① 银氨溶液,② NaNO2 溶液,③ 酸化的 FeCl3 溶液,④ 酸碱指示剂,⑤ H2S 溶液, ⑥ Cu(OH)2 悬浊液,⑦ A.②、⑥、⑦; C. ①、②、③、⑤、⑦; 二、 阅读下列材料,完成相应问题。 我们将具有 10 层以下的蜂窝状结 构层的石墨材料统称为石墨烯材料。石 墨烯分解可以变成零维的富勒烯,卷曲 可以形成一维的碳纳米管,叠加可以形 成三维的石墨。 石墨烯的一个重要制备方法是化学 分散法,又叫还原氧化石墨法。其步骤 是将石墨样品加入到氧化剂溶液中,通 过化学氧化的方法将其氧化成亲水性的
图 1 石墨烯的结构示意图

H2SO3 溶液,⑧ NaNO3 溶液 B. ①、②、⑤、⑦; D. 以上答案均错误

黑色氧化石墨粉末,这样可以扩大原子层之间的间距;然后在水中通过超声波降解的方 法将石墨氧化物剥离成单个的石墨烯氧化物,其为黄色胶体溶液;最后通过化学还原的 方法将石墨烯氧化物还原成石墨烯。

第 3 页,共 20 页

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
15. 氧化石墨时可以使用的氧化剂有( A. KMnO4; A. 普滤后洗涤; C. 离心后洗涤; B. 浓硝酸; ) C. H2O2; D. 以上均可以。 )

16. 如果已经分散好的石墨烯氧化物体系中有无机离子, 除掉该离子的最好方法是 ( B. 减压过滤后洗涤; D. 透析。 ) 。

17. 如果使用减压过滤,下述操作错误的是( A. 加入的滤纸应恰好盖严漏斗底部;

B. 过滤时,应先将待滤样品中的清液倒入到漏斗中,然后再转移样品中的沉淀物; C. 停止抽滤时,应先放空,然后关闭水泵的电源; D. 应从抽滤瓶的支管往外倒出滤液。 18. 如果使用离心分离,下列操作错误的是( A. 离心管必须对称放置; B. 对称放置的离心管中必须放入等量的相同液体; C. 必选将离心机盖盖好后,方可开启离心机; D. 物质密度越大,其离心力也越大。 19. 下列有关过滤的操作,说法正确的是( )。 )

A.不能用布氏漏斗,必须用玻璃砂芯漏斗进行高氯酸镍重结晶中的固液分离。 B.漏斗分长颈漏斗和短颈漏斗,在热过滤和重量分析时宜选用短颈漏斗。 C.BaSO4 是细晶形沉淀,应选用“快速”滤纸,Fe2O3·n H2O 为胶状沉淀,应选用“慢 速”滤纸。 D.减压过滤时,若沉淀颗粒太小,可用双层滤纸。 三、 阅读下列材料,完成相应问题。 高氯酸铵(AP)是固体火箭推进剂的主要成分,含量超过 50%,此外,常规的固 体火箭推进剂中还含有铝粉 (约 15%-18%) 、 粘合剂 (约 5%-10%) 和增塑剂 (约 3%-10%) 等。推进剂在点火后,有规律地燃烧释放出大量能量,产生大量高温气体,通过气体从 尾部排放, 使火箭或导弹获得推力。 推进剂的热性能可以通过 TG/DTA、 DSC 进行测试, 图 2 是不同粒径 AP 的热分析曲线。请问:

第 4 页,共 20 页

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
20. 火箭发动机在燃烧时,燃烧室的温度高达 3000℃,请问可以用( 其温度。 A. 双金属片温度计; B. 热电偶温度计; C. 热电阻温度计; D. 光学高温计。 )温度计测定

(a) 图2

(b)

(c)

不同粒径AP的热分析曲线(化学学报,2009,67(1): 39~44) )种物质做基准物较合适。 D. 水杨酸。

21. 用差热分析(DTA)仪测定固体样品的相变温度,选用( A. 无水氯化钙; B. 三氧化二铝; ) 。 B. AP 的分解放热峰; D. AP 的相变放热峰;

C. 苯甲酸;

22. 图 2(a)中在约 240℃的峰为( A. AP 的分解吸热峰; C. AP 的相变吸热峰;

23. 从图 2 中可以看出,DTG 和 DTA 的曲线形状比较相近,但是表示的物理意义相去 甚远,DTG 和 DTA 曲线中峰顶对应的物理意义分别是( A. 失重最快,放(吸)热速率最快; C. 失重最慢,放(吸)热速率最慢; )

B. 放 (吸) 热速率最快, 失重最快; D. 放 (吸) 热速率最慢, 失重最慢。 )

24. 如果用氧弹测定物质在 293 K 时的燃烧热,则在实验时应该最好( A. 将环境温度调至 293 K; C. 将外套中水温调至 293 K; B. 将内筒中的水温调至 293 K;

D. 无法测定指定温度下的燃烧热。

25. 推进剂中最常用的粘合剂是端羟基聚丁二烯,数均分子量一般在 4000 左右。如果 将粘合剂配制成大分子溶液后, 可以采用 ( A. 渗透压法; B. 光散射法; ) 方法进行测定粘合剂的平均分子量。 D. 粘度法。

C. 凝固点降低法; ) 。

26. 下列仪器或方法不能用于测定温差的是( A.贝克曼温度计;

B. 将两只热电偶放置在需要测定温差的地方,然后并联连接; C. 将两只热电偶放置在需要测定温差的地方,然后反向串联连接;
第 5 页,共 20 页

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
D. 在需要测定温差的地方分别放置两支经过校正的精密热电阻。 四、 阅读下列材料,完成相应问题。 根据由孔雀石制备 CuSO4·5H2O 和进而制备 Cu(IO3)2 实验的原理和操作,回答如下 问题。 27. 可以快速、准确测定天然孔雀石中各种金属元素含量的分析方法是( A. ICP-AES; B. XPS; C. FT-IR; D. XRD。 ) 。 ) 。

28. 孔雀石中的铜含量可以采用碘量法测定。 下列碘量法的相关说法中错误的是 ( A. 微生物可以分解 Na2S2O3; B. Na2S2O3 溶液可以用纯铜标定法、KIO3 标定法和 K2Cr2O7 法等标定;

C. 加入 NH4F 的作用是掩蔽其他金属离子(如 Fe3+、Al3+、Co3+、Ca2+、Mg2+等) 的干扰; D. 滴定要在弱酸性的环境中进行。 29. 孔雀石溶解在硫酸中并加入 H2O2 后,将 pH 值调到 3-3.5 左右的作用是( A. 使 Fe2+形成 Fe(OH)2 沉淀; C. 使 Cu2+形成 Cu(OH)2 沉淀; 30. 下面( B. 使 Fe3+形成 Fe(OH)3 沉淀; D. 以上答案均错误。 ) 。

)种方法不可用于胆矾的快速干燥。

A.将晶体抽滤时加入少量乙醇洗涤后,抽干,再烘干; B.用丙酮洗涤后,烘干; C.放在蒸发皿中用火烤干; D.平铺在表面皿中,烘干。 31. 在用 1.3 g (5.1 mmol) CuSO4·5H2O 和 2.1 g (9.8 mmol) KIO3 制备 Cu(IO3)2 过程中需 要检测反应是否完全,方法是( ) : A. 观察反应物清液是否还有蓝色; B. 取少许清液于离心管中,离心后滴加一滴 BaCl2 溶液,观察清液中是否有白色沉 淀产生; C. 取少许清液于离心管中,离心后将清液单独在水浴中加热数分钟,观察是否还有 沉淀生产; D. 以上方法均错误。

第 6 页,共 20 页

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
32. 在常规分析测试条件下,测定 Cu(IO3)2 溶度积可以采取的方法是( ①电导率法;②分光光度法;③重量分析法;④配位滴定法 A. ①和②; B. ①和③; C.②和③; D. ①、②和④ ) 。

33. 如果硫酸铜溶液中含有较多的氯化镁,已知 lgKCuY=18.80,lgKMgY=8.7,在配制成 合适浓度的样品后,请问下列关于两种离子的分析方法中错误的是( A. 采用铜离子选择电极配位滴定法可以连续滴定铜离子和镁离子含量; B. 可以直接采用 EDTA 进行配位滴定测定铜离子和镁离子浓度; C. 可以采用氧化还原滴定法测定铜离子含量。 D. 采用离子选择电极法测定铜离子含量时需要配备直流电源; 五、 以废白铁皮(镀锌铁皮)为原料,可以进行如图 3 所示的系列实验: )

图 3 铁盐系列实验示意图 34. 关于用废白铁皮制备硫酸亚铁固体的过程中的最合理部分操作的是( A. 采用白铁皮与浓硫酸反应可以提高反应速率; B. 采用白铁皮与稀硫酸在室温反应,待无气体逸出时,将固体取出,用水洗净后, 再加入到新鲜稀硫酸中,加热处理,得到硫酸亚铁溶液; C. 由于硫酸亚铁在热水中的溶解度较小,不能采用重结晶的方法,只能采用浓缩结 晶的方法拿到固体; D. 在硫酸亚铁产物水溶液中加入硫酸铵可以提高硫酸亚铁的溶解度。 35. 在用硫酸亚铁铵制备 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 时,最后蒸发浓缩溶液时采用最合理的 热源及其原因是( ) A. 油浴加热;产品稳定,高温有利于水能够快速蒸发; B. 油浴加热;虽然产品不够稳定,但在保证产品稳定的情况下适当提高温度有利于
第 7 页,共 20 页



第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
水能够快速蒸发; C. 水浴加热;能够保证水蒸发,并可以防止局部过热导致产品脱水、分解; D. 水浴加热;虽然产品稳定,但使用水浴加热简单。 36. 三草酸合铁(III)配离子的电荷数可以通过离子交换法测定。关于本实验中离子交换 法和离子交换树脂说法错误的是( ) 。

A. 由于本实验中离子交换树脂上的活性基团是季铵盐,故为阳离子交换树脂; B. 离子交换树脂使用前应该用蒸馏水浸泡和洗涤; C. 装柱后用蒸馏水淋洗树脂柱,当用硝酸银溶液检测流出液时,出现轻微浑浊时, 可认为柱子已淋洗干净; D. 离子交换树脂再生时,可以用 KSCN 溶液检测流出液中是否有 Fe(III)。 37. 在离子交换法测定配离子电荷数实验中, 通过测定淋洗出的 Cl– 的量来确定配离子 电荷数,下列说法错误的是( ) 。

A. 可以使用 AgNO3 作为滴定剂,K2CrO4 为指示剂; B. 可以使用法扬司法测定 Cl– 的量; C. 配离子的电荷数= Cl–的物质的量/配合物的物质的量 D. 可以使用金属指示剂。 38. 在测定含铁离子样品的磁化率时,某同学得出如下数据: 励磁电流 / A (试管+样品)重 / g 0 12.8216 4 12.8618 ) 。 5 12.8620

请不经过计算,确定样品中铁的电子排布式为( A. B. C. D. 不可以判断 可以判断,是 可以判断,是 可以判断,是 ↑↓ ↑↓ ↑↓ ↑ ↑↓ ↑↓ ↑ ↑↓ ↑





↑ ) 。

39. 关于用 FeCl3 制备氢氧化铁胶体的说法正确的是(

A.将 FeCl3 溶液滴加到沸水中,煮沸并搅拌 5 min,可以得到红棕色溶胶; B.往 FeCl3 溶液滴加 NaOH 溶液,调节 pH 值,煮沸并搅拌 5 min,使 Fe3+水解进 而得到溶胶; C.用减压过滤得到氢氧化铁胶体;
第 8 页,共 20 页

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
D. 氢氧化铁胶体表面是 OH–负离子。 40. 可以采用电泳仪测定 Fe(OH)3 胶体( A. 接界电位; B. Zeta 电位; )电位。 C. 双电层电位; ) 。 (D)浓差电位。

41. 有关毛细管电泳和普通电泳的相关说法错误的是(

A. 毛细管电泳技术是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物。 B. 毛细管电泳实验中电渗流产生的原因是毛细管内壁带电荷,形成了双电层。 C. 毛细管电泳和普通电泳技术相比,减小了电泳柱径,并采用更低的电场,这样

有利于节能和提高效率。 D. 毛细管电泳现有多种分离模式。 向溶液中加入一定量的支持电 42. 在循环伏安法测定 K3Fe(CN)6 电极反应过程实验中, 解质 KCl 的最主要作用是( A. 消除迁移电流的影响; C. 增加导电能力; ) 。 B. 消除充电电流的影响; D. 保证六氰合铁(III)酸根离子的稳定性。 )

43. 通过 XRD 可以确定纳米氧化铁的(

① 晶型;② 晶胞参数;③ 原生晶粒尺寸;④ 杂质含量;⑤磁性。 A. ①和②; B. ②、③和④; C. ①、②和③; D. ①、②和⑤

六、 阅读下列材料,完成相应问题。 据悉, 通过水质监测分析, 百湖之市武汉市的名片——东湖的水质于 2009 年由 2008 年的劣 V 类连跃两级上升至 IV 类,这是武汉市多年来大规模对东湖污染治理的巨大回 报。 水质监测需要检测生化耗氧量、氨氮、总磷、总氮、石油类、粪大肠菌群、化学耗 氧量、重金属含量等。 44. 关于东湖水质分析的说法错误的是( )

A. 化学耗氧量可以通过 KMnO4 滴定测得; B. 氨氮含量测定可以采用配位滴定法; C. 水体中的六价铬、铜离子、锌离子等污染物可以采用容量分析法分析; D. 很多有机污染物可以采用富集技术处理后再通过仪器分析手段测定。

第 9 页,共 20 页

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
45. 如果实验室有 KMnO4 溶液,但实验室无草酸基准试剂,仅有未知浓度的草酸溶液 以及 NaOH 标准溶液,下列方法中( )可以确定 KMnO4 溶液的浓度。 A. 以甲基橙为指示剂,用 NaOH 标准溶液滴定草酸溶液,然后用草酸溶液标定 KMnO4 溶液; B. 以酚酞为指示剂, 用 NaOH 标准溶液滴定草酸溶液, 然后用草酸溶液标定 KMnO4 溶液; C. 以甲基橙和酚酞混合溶液为指示剂, 用 NaOH 标准溶液滴定草酸溶液, 先滴至溶 液变为黄色,记下体积 V1,然后再滴至溶液变为微红色,记下体积 V2,根据两次体积 计算草酸溶液浓度,最后用草酸溶液标定 KMnO4 溶液。 ,以防草酸分解。 46. 用草酸标定 KMnO4 溶液时,溶液的温度一般不超过( ) A. 60℃; B. 75℃; C. 40℃; D. 85℃。 ) 。 47. 在进行滴定之前, 有时要进行容量瓶和移液管的相对校正, 下列说法正确的是 (

A.移液管应是干燥的,但容量瓶不必干燥; B.移液管不必干燥,但容量瓶应干燥; C.移液管与容量瓶均必须是干燥的; D.移液管与容量瓶都不必事先干燥。

48. 用邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH 时,滴定管未赶气泡,而滴定过程中气泡消失,则 滴定体积用量偏( 时,结果偏( ) ,标定的 NaOH 浓度偏( ) 。用此 NaOH 来测定醋酸含量 ) 。

) ,用它测定有机酸的摩尔质量时,结果偏( B.高,低,低,高; D.低,高,低,高。

A.高,低,高,低; C.高,高,低,低;

49. 各类指示剂一般需要控制合适的 pH 范围, 在下列 ( 铬黑 T、PAN、银量法的 K2CrO4 指示剂使用效果好。 A.5-6,9-10,5-6,4-8; C.2-5,6-10,8-12,6-10;

) 的 pH 范围内, 二甲酚橙、

B.5-6,9-10,5-6,6-10; D.2-5,6-10,5-6,4-8。

50. 如果分析结果要求达到 0.1%的准确度, 使用灵敏度为 0.1 mg 的分析天平称取样品, 至少应称取( A.0.05 g; ) 。 B.0.1 g; C.0.2 g; D.0.5 g。

51. 可用于减小滴定过程中偶然误差的方法是( 可靠的前提是 ( )。

) ,而从精密度好就可断定分析结果

A.对照实验,系统误差小; C.校正仪器,相对偏差小;

B.空白实验,平均偏差小; D.增加平行测定次数,随机误差小。

第 10 页,共 20 页

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
52. 下列叙述正确的是( )

A. 溶液 pH 值为 11.32,读数有四位有效数字; B. 用电子台秤称取了 1.02 g A 样品,后又用电子分析天平称取了 0.1246 g B 样品, 则混合在一起后混合物的总量应记为 1.14 g; ,溶解后定容于 100 mL 容量瓶中,则锌离 C. 称取 0.0654 g 纯锌片(MZn = 65.39) 子的浓度为 0.01000 mol?L–1 D. 从 50 mL 滴定管中,可以准确放出 5.000 mL 标准溶液 53. 欲将测定结果的平均值与标准值之间进行比较,看有无显著性差异,应当用 ( 而有两组分析数据,要比较它们的精密度有无显著性差异,则应用( A. t 检验,F 检验; C. Q 检验,t 检验; B. F 检验,Q 检验; D. G 检验,u 检验。 ) 。 ) ),

54. 水体中 As 含量可以用库仑分析法测定,下列说法错误的是( A. 工作电极上发生的是碘的氧化还原反应;

B. 库仑分析法在定量分析时需要砷的基准物质或标准溶液, 其定量的依据是法拉第 定律; C. 电流效率 100% 是库仑分析法的先决条件; D. 库仑分析法的终点可以借助指示剂、电位法或者电流法确定。 55. 关于极谱分析,下列说法错误的是 ( A. 参比电极是去极化电极; B. 工作电极是极化电极; C. 极谱中采用滴汞电极(DME)作为工作电极; D. 对电极是去极化电极。 56. 水体中的主要重金属的含量可以采用原子吸收光谱和原子发射光谱仪进行测量, 下 列说法错误的是( ) )

A. 由于原子吸收光谱法采用了锐线光源,因此原子吸收光谱仪中无单色器; B. 原子发射光谱仪中激发光源的基本功能是提供样品中待测元素原子化和原子激 发发光所需要的能量; C. 采用原子吸收光谱测定每种元素一般需要更换专用的灯; D. 原子发射光谱仪配用高频耦合等离子体光源, 可以大幅度提高分析的精度、 灵敏 度、速度和再现性,拓宽了线性范围。

第 11 页,共 20 页

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
57. 关于荧光分光光度计及其分析方法的说法错误的是( ) 。

A. 荧光分光光度法可以测定东湖水体中的多环芳烃、黄曲霉毒素、农药、硫化物、 硒、硼、铍、铀、钍等的含量; B. 荧光分光光度计能得到两种光谱(激发光谱和发射光谱) ; C. 荧光强度与激发波长大小无关; D. 荧光分光光度法的灵敏度很高, 比一般的紫外-可见分光光度法高 2~3 个数量级, 能检测 10-11~10-12 克的痕量物质。 58. 固相萃取技术(SPE)就是近年来应用比较广泛的一种样品前处理新技术,利用该 技术, 可一步完成复杂样品的净化与富集。 固相萃取填料通常是对硅胶表面进行修 饰得到的,从原理上看,其作用类似于液相色谱的固定相。如果采用 SPE 技术直 接从水相中富集憎水的有机物,一般选择 ( A.正相; B.反相; )种类型的填料。 D.正相的、反相的都可以。 )对富集比

C.离子交换;

59. 如果采用 SPE 技术用反相填料富集水样中的污染物五氯酚,那么, ( 较有利。 A.将水样 pH 调至酸性; C.将水样 pH 调至碱; 七、 阅读下列材料,完成相应问题。 B.将水样 pH 调至中性;

D.不必调整水样的 pH,避免免引入其它杂质。

正溴丁烷的一种制备方法(Organic Synthesis, Vol. 1)为: 在一个冰水浴冷却的 500 mL 圆底瓶中加入 130 g 碎冰和 120 g 的液溴,混合均匀后往圆底瓶中通入二氧化硫气体直 到溶液变为红色为止。然后加入 100 g 正丁醇,振摇均匀后,边摇边分批加入 60 g 浓 硫酸,装上冷凝管,回流反应 3 h 后,将装置改为蒸馏装置,对反应物进行浓缩。分出 蒸出液体的油层,首先用水洗,然后用冷的浓硫酸,最后用碳酸钠溶液洗涤。尽可能将 产品从水层分出后,用氯化钙干燥 1 h,过滤,蒸馏,收集 101-104℃馏分 176 g(95% 产率) 。已知正丁醇沸点 117.7℃;正溴丁烷沸点 101.6℃,密度 1.27 g?cm–1;正丁醚沸 点 142.4 ℃;正丙醇 97.2 ℃;正戊醇沸点 138 ℃。请问: 60. 液溴应该储存在( )

A. 棕色玻璃细口瓶中并且加入少量水,磨口塞密封; B. 无色玻璃细口瓶中并且加入少量水,磨口塞密封; C. 棕色玻璃细口瓶中并且加入少量水,橡皮塞密封;

第 12 页,共 20 页

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
D. 无色玻璃细口瓶中并且加入少量水,橡皮塞密封; 61. 通入 SO2 的作用是( A. 催化剂; ) C.还原剂; D. 酸化剂。

B. 氧化剂; )

62. 加入 60 g 硫酸的作用是( A. 催化剂;

B. 氧化剂; )

C. 脱水剂;

D. 酸化剂。

63. 用硫酸洗涤有机层的作用是(

①除掉水;②除掉正丁醇;③除掉正丁醚。 A. ①和②; B. ②和③; C. ①和③。 )

64. 在本实验中用到的冷凝管有(

①空气冷凝管;②球形冷凝管;③直形冷凝管。 A. ②; B. ①、② C. ①、③; D. ②、③。

65. 已知产品正溴丁烷中含有正丁醚、正丁醇等杂质,可以采用气相色谱仪进行测试, 下列定量方法中不能采用的是( A. 面积归一法; B. 内标法; ) C. 外标法; D. 微分法

66. 将正丁醇配制成水溶液,其浓度可用下列(

)仪器准确测定。

①电导率仪;②旋光仪;③气相色谱仪;④阿贝折光仪。 A. ①和②; B. ②和③; C. ③和④; D. ①和④。 )

67. 本实验中加入氯化钙干燥剂不适合于干燥( ①醇;②醚;③芳烃;④有机酸 A. ①和②; B. ①和④;

C. ①、②和④;

D. ①、②、③和④

68. 如果本实验的原料正丁醇中含有较多的正丙醇、正戊醇,则原料应首先纯化,最合 适的纯化方式是( A. 普通蒸馏; 69. 下列( ) B. 精馏; C. 萃取; D. 柱层析

)方法可以测定正溴丁烷的表面张力。

①鼓泡法;②滴重法;③毛细管法;④铂环法;⑤吸附法 A. ①和②; C. ①、②、③和④; 70. 下列( B. ①、②和③; D. ①、②、③、④和⑤。

)方法可以测定正溴丁烷的饱和蒸气压。

①动态法;②静态法;③毛细管法;④饱和气流法 A. ①和②; B. ①和③; C. ①、②和③; D. ①、②和④

第 13 页,共 20 页

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
八、 阅读下列有关乙酸乙酯制备实验的说明,完成相应问题。 在 100 mL 三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,另一侧口固定一个温度计, 中口装配一分馏柱、蒸馏装置。接收瓶用冰水浴冷却。在三口烧瓶中加入预先混合好的 乙醇和硫酸混合液(3 mL 乙醇+1 mL 浓硫酸) 。将 20 mL 乙醇和 14.3 mL 冰醋酸的混合 溶液倒入滴液漏斗中。通过加热使反应体系温度约为 120 ℃左右。然后将混合溶液慢慢 滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度,使之和酯蒸出的速度大致相等。加料约 70 min。 这时保持反应物温度 120-125℃。滴加完毕后,继续加热约 10 min,直到不在有液体流出 为止。 将馏出液先用饱和Na2CO3溶液洗涤馏出液3次,之后在分液漏斗中依次用等体积的 饱和NaCl溶液,饱和CaCl2溶液洗涤馏出液,最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形 瓶中,加入无水K2CO3干燥30 min。蒸馏,得到乙酸乙酯。用电导法测定乙酸乙酯在氢 氧化钠溶液中的皂化速率常数。已知乙酸乙酯的沸点为77.2℃,乙醇的沸点为78.2℃, 水的沸点100℃,乙酸的沸点为118.1℃。 71. 馏出液中主要成分有( ) 。

①乙酸乙酯;②乙酸;③乙醇;④水。 A. ①和②; C. ①、③和④; B. ①、②和④; D. ①、②、③和④

72. 蒸馏和精馏的原理是利用液体沸腾时气相和液相组成不同进行分离, 即需要知道液 体的二元相图。关于测定双液系气液平衡相图的说法错误的是( A. 测定时必须是全回流操作; B. 一般来说,气相和液相组成可以通过 GC 来检测; C. 液体必须受热,一旦液体沸腾,有气相冷凝液后,就可以停止加热,进行气相和 液相物质的组成分析; D. 如果使用水银温度计进行沸点温度测定,一般要进行露茎校正。 73. 采用上述乙酸乙酯制备方法的单程转化率比较低, 且催化剂硫酸使用量很大, 请问 采用( )方法可以获得更好的转化率和最好的经济效益。 B. 萃取精馏; C. 反应精馏; D. 连续精馏 ) 。

A. 共沸精馏;

第 14 页,共 20 页

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
74. 加入饱和 NaCl 溶液洗涤的目的是( )

①除掉乙醇;②降低油层中的 Na2CO3 的量;③降低乙酸乙酯在水中的溶解度;④ 除掉水。 A. ①和②; B. ②和③; C. ③和④; D. ①和④

75. 如果采用电导法测定乙酸乙酯皂化反应的反应速率常数及活化能, 直接测定的物理 量是( )

①浓度;②温度;③电导率;④时间。 A. ①和②; B. ①、②和③; C. ①、③和④; D. ②、③和④

76. 某同学做蔗糖转化实验时, 记录反应开始的时间比实际时间偏晚, 对测定反应速率 常数 k 值( A. 无影响; )无影响。 B. 偏大; C. 偏小。

九、 阅读下列材料(摘自 Organic Syntheses, Vol. 81, p.33) ,完成相应问题。 对(正壬基)苯甲酸的制备反应方程式如图 4 所示。

图 4 制备对(正壬基)苯甲酸的反应方程式 77. 将正溴壬烷加到 Mg 和乙醚中进行格式反应, 判断格式反应正常进行的依据是 ( ) A. 颜色发生变化; C. 出现沉淀; B. 溶液出现回流; D. 溶液回流并且在镁条表面出现浑浊。 )

78. 制备格式试剂需要使用乙醚,以下有关乙醚纯化操作的说法中,正确的是(

A. 将市售乙醚用浓硫酸干燥,然后蒸出乙醚,再压入钠丝干燥至没有气泡逸出,最 后通过简单蒸馏将乙醚全部蒸出待用; B. 将市售乙醚用少量硫酸和硫酸亚铁溶液洗涤, 油层经检验无过氧化物后用无水氯
第 15 页,共 20 页

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
化钙干燥,过滤后,在乙醚中压入钠丝,放置一夜至无气泡逸出,最后通过简单蒸馏将 乙醚蒸出待用,注意不要蒸干; C. 市售乙醚不能用五氧化二磷干燥; D. 检验有无过氧化物的方法是取少许乙醚,在其中加入等量的 2%KI 淀粉溶液,并 滴加 1-2 滴 NaOH 溶液,若出现蓝色,说明有过氧化物。 79. 已知化合物 2——对(正壬基)苯甲酸甲酯沸点是 103-105 °C /10?4 torr,提纯该化合 物需要减压蒸馏。下列关于减压蒸馏的说法错误的是( A. 10?4 torr = 0.0133 Pa; B. 加入的待蒸液体体积不应超过蒸馏瓶容积的二分之一; C. 不能使用磁力搅拌替代使用毛细管产生沸腾中心; D. 蒸馏完毕时, 应先降温, 待蒸馏瓶内温度降到室温附近时, 再将系统与大气相通, 最后关闭真空泵。 80. 化合物 3——对(正壬基)苯甲酸为白色固体,熔点为 92.5-94.3℃,一般采用重结晶 进行纯化,下列说法中错误的是( ) 。 A. 重结晶的原理是利用待提纯物质的熔点特性; B. 可以加入活性炭脱色,加入的方法是当样品完全溶解后,待溶液稍冷后加入活性 炭; C. 加入活性炭后,回流数分钟,然后补加少许溶剂后趁热过滤; D. 加入过多的活性炭有可能提高产品的纯度,但回收率很有可能降低。 81. 如果产品化合物 3 中含有的杂质有化合物 2 和对氯苯甲酸(化合物 4) ,当采用常 规的 HPLC 进行纯度分析时,这三种物质的保留时间从小到大的顺序为( A. 2、3、4; B. 3、2、4; C. 4、2、3; D. 4、3、2。 ) ) 。

82. 化合物 2 的质谱数据为: MS (El): m/z (RI) 262(63, [M+]), 231(24), 163 (13), 150(100), 121(8), 105(9), 91(41), 57(8), 43(13). 请问质荷比为 231 和 150 的峰分别是( ) 。 A. 碎片峰,碎片峰; C. 碎片峰,重排峰; B. 重排峰,重排峰; D. 重排峰,碎片峰。 ) D. CI ) 。

83. 下列离子化方式中最容易得到化合物分子量信息的是( A. FAB; B. ESI; C. EI;

84. 质谱分析必须在真空下工作,下列说法错误的是(

A. 质谱分析在真空下工作的原因是防止电离的样品与其他分子碰撞,发生能量损

第 16 页,共 20 页

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
失或电荷转移; B. 实验室里常用的水泵, 减压后可达到极限绝对压强约为 1000 Pa; 常用的机械泵, 减压后可达到的极限绝对压强为 10–2~10–1 Pa;采用扩散泵或涡轮分子泵,真空的绝对 压强可低至 10–5~10–4 Pa; C. 质谱仪的高真空系统必须配备扩散泵或涡轮分子泵; D. 质谱仪的高真空系统一般由水泵、机械泵和扩散泵串联组成,水泵和机械泵作 为前置泵。 十、 阅读下列材料,完成相应问题。 金属酞菁是广泛使用的染料,具有很高的化学、光学和热稳定性,并具有很好的半 导体性质。某学生以邻苯二甲酸酐、尿素、氯化亚铜为原料,钼酸铵为催化剂,采用在 200℃加热的固相熔融法合成蓝紫色的酞菁铜(图 5) 。已知无取代金属酞菁配合物的溶 解性很差,一般只能溶于浓硫酸。其在低温下蒸汽压很低,只有加热到 500℃以上时, 才有一定的蒸气压。
195 190 185 180 175 1506.6 8 1445.5 4 1773.6 0 754.44 170 2231.3 2 3139.8 3 3048.0 7 165 %透过率 160 155 150 145 140 1525.6 9 135 130 125 120 3000 2000 1500 波数 (cm-1) 1745.3 5

1287.1 5

1307.3 1

1053.5 0

1363.1 8

1332.5 2

1119.3 1

1091.8 2

1402.0 7

1000

768.69 727.52

715.98

500

图 5 酞菁铜的结构式

图 6 某同学制备的酞菁铜产品的红外图谱 )

85. 下列关于进行固相熔融法合成酞菁铜反应时的说法中错误的是( A. 需要在氮气气氛下反应; B. 需要装上空气冷凝管; C. 需要经常旋动磨口上的玻璃仪器,以免实验后磨口打不开; D. 使用机械搅拌,不能使用磁力搅拌。

第 17 页,共 20 页

526.56

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
86. 柱层析是有机合成中最常用的一种分离纯化技术之一。 某同学用硅胶做固定相, 采 用柱层析分离生物碱, 用下列 ( A. 稀 NaOH 溶液; ) 化合物处理层析住后可以获得很好的分析效果。 C. NEt3 ; D. 乙醇。 ) 。

B. 稀 HCl 溶液;

87. 下列关于采用薄板层析为柱层析筛选淋洗剂的说法中错误的是(

A. 样品在某种展开剂中只显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示一个点; B.样品在板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性及物质在该溶剂中的溶解性有关; C.确定淋洗剂的极性应以目标产物的 Rf 值在 0.6~0.8 左右为最佳; D.通过 TLC 确定了展开剂极性,在进行柱层析时,淋洗剂的极性应稍微降低一些。 88. 升华法也是有机合成中最常用的一种分离纯化技术。 世界上最早应用升华法制取药 材有效成分的记述,是李时珍在《本草纲目》中详细记载的从樟木中升华提取樟脑 技术。下列有关升华等分离技术的说法中错误的是( A. 升华技术是以气固相图为依据; B. 升华是指物质在其蒸汽压等于外界压强的条件下而不经过液体过程直接转变为 气态的物质相态转变过程; C. 在升华法提纯咖啡因实验中,在提取液中加入 CaO 的作用是除掉其中的水,从 而有利于后续的升华操作; D. 采用升华、水蒸气蒸馏、溶剂萃取和 CO2 超临界萃取等技术均可以从植物中提 取有用物质。 89. 水蒸气蒸馏技术也是有机实验中常用的分离技术,下列条件中( 技术来提纯的条件之一。 A.100℃时蒸气压≥ 10 毫米汞柱; C.100℃时蒸气压≤ 10 毫米汞柱; B.能溶解于水 D.以上答案都错误 )可以作为纯化酞菁铜最合理 )是水蒸气蒸馏 ) 。

90. 请问下列在前面题目中涉及到四种分离方法中,( 的方法。 A. 以硫酸为淋洗剂进行柱层析; C. 高温减压蒸馏; 91. 提取植物精油的方法有( )

B. 以硫酸为溶剂进行重结晶; D. 高温真空升华。

①升华法;②水蒸气蒸馏法;③萃取法;④压榨法。 A. ①和②; B. ②和③; C. ②、③和④; D. ①、 ②、 ③和④

第 18 页,共 20 页

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
92. 某同学纯化失败后产品的其红外图谱如图 6 所示, 请根据图谱判断产品中尚未除尽 的副产物很可能是( ) 。

①邻苯二甲酸;②邻苯二腈;③邻苯二甲酸酐;④邻苯二甲酰亚胺;⑤邻苯二甲酰胺。 A. ①、②; C. ①、②、④; B. ②、④; D. ②、③和⑤ )

93. 下列关于红外光谱和拉曼光谱的说法错误的是(

A. 拉曼光谱是基于光的弹性散射效应(即拉曼效应)为基本原理,而建立起来的一 种分子振动光谱技术。 B. CO2 的对称伸缩振动属于红外非活性振动和拉曼活性振动; C. 分子中同一个基团的红外光谱吸收峰的位置和拉曼光谱峰的位置是相同的; D. 分子振动中偶极矩变化大的振动,则其红外吸收峰强,而拉曼峰弱。 94. 分子的偶极矩可以通过测定( )参数,然后通过计算而得。

①密度;②磁化率;③介电常数;④折射率;⑤电容;⑥浓度。 A. ①、③和⑤; C. ①、②、⑤和⑥; B. ①、②、③和④; D. ①、③、④和⑥

95. 可以采用紫外-可见分光光度法测定产品中酞菁铜的含量。根据酞菁铜的分子结构 和物理性质,你认为可以用于定量酞菁铜的吸收波长在( A. 200-300 nm; C. 400-600 nm; B. 300-400 nm; D. 600-800 nm ) 。 ) 。

96. 测定酞菁铜中 C、H、N 的含量,需要采用的仪器是( A. 等离子体发射光谱仪; C. 拉曼光谱仪; 十一、 阅读下列材料,完成相应问题。 B. 元素分析仪;

D. 核磁共振波谱仪。

石化资源日益枯竭,新能源成为当前研究的热点,新型电池是新能源的一个重要代 表。新型电池有太阳能光伏电池、锂离子电池、燃料电池等。请问: 97. 超电势的存在会影响电池或电解的效率。 在阴极极化曲线测定的实验装置中都配有 鲁金毛细管,它的主要作用是:( A.当作盐桥; )

B.降低溶液的欧姆电势降;

C.降低活化超电势; D.增大测量电路的电阻值。

第 19 页,共 20 页

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
98. 图 7 是氢氧燃料电池构造示意图。关于该电池的说法错误 的是( .. A. a 极是负极; B. 正极的电极反应是:O2+2H2O+4e– =4OH– ; C. 电子由 b 通过灯泡流向 a ; D. 在使用过程中正、负极处的 pH 会发生变化。 99. 下列两电池在温度相同时,若可逆电池电动势分 别为 E1 和 E2,( )说法正确。 E1 E2
H2O
电解质

) 。

a
H2
H+

b
O2 (空气)

H2O

(1) H2(g, p1)│H3PO4(a1)│O2(g, p2) (2) H2(g, p1)│KOH(a2)│O2(g, p2)
? A.虽对应电极的 ? 值不等,但 E1= E2;

图 7 氢氧燃料电池构造示意图

B.因电解液不同,故 E1≠ E2; C.因 H2、O2 的压力相等,故对应电极的 φ 值相等; D.因对应电极反应相同,故两电池的反应亦相同。 100. 电势补偿法测电池电动势中会使用到韦斯顿标准电池, 其结构示意图如图 8 所示, 发生的电极反应为: (-) Cd(Hg)→Cd2++Hg(l)+2e(+)Hg2SO4(s)+2e-→2Hg(l)+SO42电化学反应为: Hg2SO4(s)+Cd(Hg)(a)+8/3H2O→CdSO4·8/3H2O(s)+Hg(l) 已知常压下镉、汞二组分相图如右下图所示。298K 时,为使电池具有非常稳定的电动 势,镉汞齐(负)极的组成在相图中对应线段( A. AB 所示区域; C. CD 所示区域; B. BC 所示区域; D. DE 所示区域。
镉汞二组分相图

) 。

图8

韦斯特标准电池简图和镉汞二组分相图

第 20 页,共 20 页

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
答 卷

第七届全国大学生化学实验邀请赛

笔试答卷
选手编号:
第一部分 得分 评阅人签名
答题需知:所有题目为单项选择题,请用铅笔或黑笔在正确答案上面涂黑。 第一部分

,选手姓名:
第二部分 总分

1 [A] [B] [C] [D] 11 [A] [B] [C] [D] [A] [B] [C] [D] 31 [A] [B] [C] [D] 41 [A] [B] [C] [D]

2 [A] [B] [C] [D] 12 [A] [B] [C] [D] 22 [A] [B] [C] [D] 32 [A] [B] [C] [D] 42 [A] [B] [C] [D]

3 [A] [B] [C] [D] 13 [A] [B] [C] [D] 23 [A] [B] [C] [D] 33 [A] [B] [C] [D] 43 [A] [B] [C] [D]

4 [A] [B] [C] [D] 14 [A] [B] [C] [D] 24 [A] [B] [C] [D] 34 [A] [B] [C] [D] 44 [A] [B] [C] [D]

5 [A] [B] [C] [D] 15 [A] [B] [C] [D] 25 [A] [B] [C] [D] 35 [A] [B] [C] [D] 45 [A] [B] [C] [D]

6 [A] [B] [C] [D] 16 [A] [B] [C] [D] 26 [A] [B] [C] [D] 36 [A] [B] [C] [D] 46 [A] [B] [C] [D]

7 [A] [B] [C] [D] 17 [A] [B] [C] [D] 27 [A] [B] [C] [D] 37 [A] [B] [C] [D] 47 [A] [B] [C] [D]

8 [A] [B] [C] [D] 18 [A] [B] [C] [D] 28 [A] [B] [C] [D] 38 [A] [B] [C] [D] 48 [A] [B] [C] [D]

9 [A] [B] [C] [D] 19 [A] [B] [C] [D] 29 [A] [B] [C] [D] 39 [A] [B] [C] [D] 49 [A] [B] [C] [D]

10 [A] [B] [C] [D] 20 [A] [B] [C] [D] 30 [A] [B] [C] [D] 40 [A] [B] [C] [D] 50 [A] [B] [C] [D]

第 1 页,共 2 页

第七届全国大学生化学实验邀请赛试卷(笔试部分),武汉,2010 年 7 月
答 卷

第二部分 51 [A] [B] [C] [D] 61 [A] [B] [C] [D] 71 [A] [B] [C] [D] 81 [A] [B] [C] [D] 91 [A] [B] [C] [D] 52 [A] [B] [C] [D] 62 [A] [B] [C] [D] 72 [A] [B] [C] [D] 82 [A] [B] [C] [D] 92 [A] [B] [C] [D] 53 [A] [B] [C] [D] 63 [A] [B] [C] [D] 73 [A] [B] [C] [D] 83 [A] [B] [C] [D] 93 [A] [B] [C] [D] 54 [A] [B] [C] [D] 64 [A] [B] [C] [D] 74 [A] [B] [C] [D] 84 [A] [B] [C] [D] 94 [A] [B] [C] [D] 55 [A] [B] [C] [D] 65 [A] [B] [C] [D] 75 [A] [B] [C] [D] 85 [A] [B] [C] [D] 95 [A] [B] [C] [D] 56 [A] [B] [C] [D] 66 [A] [B] [C] [D] 76 [A] [B] [C] [D] 86 [A] [B] [C] [D] 96 [A] [B] [C] [D] 57 [A] [B] [C] [D] 67 [A] [B] [C] [D] 77 [A] [B] [C] [D] 87 [A] [B] [C] [D] 97 [A] [B] [C] [D] 58 [A] [B] [C] [D] 68 [A] [B] [C] [D] 78 [A] [B] [C] [D] 88 [A] [B] [C] [D] 98 [A] [B] [C] [D] 59 [A] [B] [C] [D] 69 [A] [B] [C] [D] 79 [A] [B] [C] [D] 89 [A] [B] [C] [D] 99 [A] [B] [C] [D] 60 [A] [B] [C] [D] 70 [A] [B] [C] [D] 80 [A] [B] [C] [D] 90 [A] [B] [C] [D] 100 [A] [B] [C] [D]

第 2 页,共 2 页

第六届全国大学生化学实验邀请赛 实 验 试 卷? 2008.7.6?

1?癸烯?4?醇的制备与表征
选手编号:
第一部分 实验操作 分数? 得分
重要说明:?
1.? 实验竞赛时间(包括完成实验报告)为 8?小时。请认真仔细阅读实验内容及操作步骤,合理安排时间, 超时扣分, 每超时?5?分钟扣?1?分, 最多不得超过?30?分钟。 实验过程中须经监考教师认可, 方能离开位置。? 2.? 满分为?100 分,要求: (1)按照给定实验步骤合成并表征目标化合物; (2)提交完成实验的原始记录; (3)提交实验报告。? 3.? 实验室提供的所有玻璃仪器均已洗干净并干燥。实验室备有丁腈手套和一次性手套供选手使用。正确使 用化学品及其实验用品,废液回收到指定容器中。? 4.? 小心使用化学试剂。避免化学药品溅撒,避免皮肤接触化学药品。一旦将化学药品溅撒到皮肤上,应立 即进行适当处理。? 5.? 正庚醛和烯丙基溴有强刺激性和腐蚀性,使用时要求在通风橱内用注射器量取,动作要迅速。称量正庚 醛时请盖上橡皮塞。? 6.? 任何有关实验安全的问题皆可询问监考教师。一旦发生安全事故,必须立即报告监考教师。? 7.? 若在实验开始? 2.5? 小时之内遇到实验失败,可向监考教师索取原料和仪器重做,但要扣? 5? 分。若在? 2.5? 小时之后失败,不能申请重做,选手可以向监考教师索取粗产品或产品以继续完成实验,但要扣?10 分。 若产品不够其表征所需要的量,也可向监考教师索取产品,但要扣?2?分。? 8.? 选手在测定红外光谱图和气相色谱分析时必须对样品进行编号(选手编号) ,上交的产品也必须进行编 号(选手编号) 。? 9.? 实验室提供的?1?H?NMR?谱是在?300?MHz 核磁共振仪测定的,溶剂为?CDCl3(含?TMS) 。? 10.? 详细、如实并实时记录实验步骤及数据,并提交本次实验的原始记录。? 11.? 实验结束后,完成并提交实验报告。? 12.? 实验结束后,选手将所有材料装入试卷袋,并经监考教师认可、取得收条,方可离开考场。
第? 1? 页 共? 6? 页

评分

第二部分 实验记录 10?

第三部分 实验报告 28?

总分 100?

62?

第六届全国大学生化学实验邀请赛(实验试卷)杭州? 2008.7.6?

实验记录要求
用钢笔或水笔记录,不用圆珠笔或其它易褪色的笔。记录必须实时、详细,如:日期、天气、室温、反 应装置图、反应开始时间、加料顺序、加料方式、滴加速度、TLC 示意图、展开剂种类及比例、淬灭时间、 淬灭方式、萃取溶剂的用量、分离提纯方法、洗脱剂的种类及比例、产量(应记录空瓶重量和产物加空瓶重 量)及产率、纯度、所做的鉴定、固体化合物的熔点(重结晶溶剂) 、液体化合物的折光率、沸点及测定时 的压力、结论等。 按上述要求实事求是、详细并实时记录本次实验的步骤及数据,可采用下列格式(仅供参考) :?

1.? 日期,天气,室温?

2.? 反应式?
添加剂? A? +? B? C? 溶剂? +? D?

Mw? ? mmol? W(计算值)? W(实际加入)? Density? V(计算值)? V(实际加入)? A? B? 添加剂 溶剂? a? 溶剂? b?

3.实验过程和现象 如实验装置,起止时间,反应温度,内温,浴温,实验现象,分离方法,以及所做的鉴定 等等。

4.结果和结论 (1) 得到的物质是不是预期的产物,结构如何。 (2) 纯度如何,产率。 (3) 如有异构体,比例如何。

第? 2? 页 共? 6? 页

第六届全国大学生化学实验邀请赛(实验试卷)杭州? 2008.7.6?

实验试题:?

1?癸烯?4?醇的制备与表征
一.实验目的 通过利用著名有机反应—Barbier 反应制备 1-癸烯-4-醇的实验,考察有机合成、分离纯化 及仪器分析表征等方面的实验技能以及解决实际问题的能力。

二.实验原理和内容?
Zn?( 活化),? rt? n?C? H? CHO? +? 6? 13? Br? n?C? H? 6? 13? 饱和? NH? Cl?:?THF?=?5?:?1? 4? OH? C? CH? CH=CH? 2? 2? H?

1.在室温下,以饱和氯化铵水溶液与四氢呋喃(THF)为溶剂,在金属锌参与下,正庚 醛与烯丙基溴反应生成 1-癸烯-4-醇; 2.应用薄层层析技术监测反应进程和终点; 3.应用柱层析技术提纯粗产品; 4.用阿贝折光仪测定产物的折光率; 5.测定并分析产品的红外吸收光谱图; 6.应用气相色谱技术对产物进行定性和定量分析,要求对每个组分进行归属,并用归一 化法计算 1-癸烯-4-醇及其它组分的含量。 7.解析 1-癸烯-4-醇的核磁共振谱(1? ? H?NMR) 。 8.综合分析上述实验数据,得出结论。

三.主要仪器和试剂 (一)公用仪器及材料 1. 电子天平(千分位) (在实验室边台摆放) 2. 滤纸,棉花,pH 试纸,毛细管,标签纸,吸耳球,剪刀 (在公用实验台摆放) 3. 三色紫外灯(在实验室边台摆放) 4. 气流干燥器(在公用实验台摆放) 5. 烘箱(在实验室摆放 1 台) 6. 电吹风(在公用实验台摆放)
第? 3? 页 共? 6? 页

第六届全国大学生化学实验邀请赛(实验试卷)杭州? 2008.7.6?

7. 旋转蒸发仪,水泵(两侧均有压力表) ,低温槽(在公用实验台摆放) 8. 真空系统(1 套 8 支口单排管,在实验室边台摆放) 9. 阿贝折光仪(在公用实验台摆放) 10. 气相色谱仪(在二楼,224 室) 11. 微量注射器及其标准样品(在气相色谱室,公用) 12. 红外光谱仪(在二楼,230 室) 13. 核磁共振仪(送样品,由操作人员完成测试)

(二)每人配备的仪器 1. 带加热器的磁力搅拌器及磁子(一套) 2.镊子 1 个,1? mL 样品管 1 个,19#橡皮塞 1 个,瓶托 1 个,洗瓶 1 个 3.十字头(3 个) 4.铁夹(3 个) 5.铁圈(1 个) 6.橡皮管(2 根) 7.不锈钢勺 1 把,铅笔 1 支,直尺 1 把 8.125? mL 广口瓶 1 个 9.以下为玻璃仪器: a. 直型冷凝管,回流冷凝管 b. 梨形瓶 100? mL? 1 个,50? mL? 25? mL? 1个 1个

圆底瓶 100? mL? 1 个,50? mL? 1 个, 25? mL? 1 个 c. 注射器(1? mL)2 支 9# 针头(2 个) d. 19# 锥形瓶 100? mL? 3 个 19# 空心塞 3 个,19# 弯接管塞 1 个 e. 温度计 100 oC 1 支 f. 滴管 4 支,玻棒 2 根,套有乳胶头的玻棒一根 g. 量筒 50? mL? 2 个,10? mL? 2 个 h. 烧杯 400? mL? 1 个,烧杯 250? mL? 1 个, 100? mL? 1个 i. 125? mL 分液漏斗 1 个 j. 6? cm 玻璃漏斗 2 个,19#玻璃加料漏斗 1 个 k. 19#层析柱 1 支(带 3 号砂芯,具活塞)
第? 4? 页 共? 6? 页

第六届全国大学生化学实验邀请赛(实验试卷)杭州? 2008.7.6?

l. 试管架 1 个(3×10 孔) m. 试管 1.5×15? cm? 20 支

(三)原料及主要试剂(在公用实验台摆放) 1.正庚醛(纯度 97%) 2.烯丙基溴(纯度 98%) 3.锌粉(已活化) 4.四氢呋喃(THF) 5.饱和氯化铵水溶液 6.标样一:正庚醛的正己烷溶液(在操作台上,0.5? mL)? 7.标样二:1-癸烯-4-醇的正己烷溶液(在操作台上,0.5? mL) 8.正己烷/乙酸乙酯 = 10/1 9.碱性高锰酸钾溶液 10.6%? 稀盐酸 11.乙酸乙酯 12.饱和氯化钠水溶液 13.无水硫酸钠 14. 正己烷 15.柱层析硅胶 (100~200 目) 16.石英砂 17.高效薄层板(50×20? mm) 18.1-癸烯-4-醇粗产品及产品若干(备用) 四.一些化学品的物理常数 名 称 分子量 114.19 120.98 65.39 72.11 156.27 无色液体 无色液体 65-67 234-238 0.889 性状 无色液体 无色液体 沸点(℃) 153 70-71 密度(g/mL) 0.817 1.398

正庚醛 烯丙基溴 锌粉 四氢呋喃 1-癸烯-4-醇 五.实验步骤

在圆底烧瓶中直接准确称取纯度为 97%的正庚醛(注射器量取 0.56~0.58? mL? 后称重,4? mmol) , 依次加入四氢呋喃 (0.8?mL) , 饱和氯化铵 (4.0?mL) , 经活化的锌粉 (0.392 g,6?mmol) ,
第? 5? 页 共? 6? 页

第六届全国大学生化学实验邀请赛(实验试卷)杭州? 2008.7.6?

烯丙基溴(0.52? mL, 6.0? mmol) ,在室温下搅拌反应,薄层色谱跟踪(展开剂:正己烷/乙酸 乙酯=10/1;显色剂:碱性高锰酸钾溶液) ,待原料反应完全后(约 1 小时)加水(10? mL)淬 灭反应,若有固体,可加适量? 6%稀盐酸溶解固体。用乙酸乙酯萃取(15×3? mL) ,合并有机 相,并用饱和氯化钠水溶液洗涤有机相,用无水硫酸钠干燥。滤去干燥剂,在旋转蒸发仪上蒸 除溶剂后得油状粗产物。(提供旋转蒸发仪使用操作要点) 硅胶(100~200 目)为吸附剂,正己烷为溶剂进行湿法装柱,以正己烷/乙酸乙酯=10/1 为 淋洗剂提纯上述所得粗产物。用试管收集洗脱液,用薄层色谱法检测,合并含产物的洗脱液, 旋转蒸发仪浓缩后,用配有单排管的真空系统减压除去少量残留的溶剂直至恒重(约 20? min) (在使用真空系统之前请你的监考教师确认残留液的体积) ,称重,计算产率。 用阿贝折光仪测定产物的折光率。 测定并分析产品的红外吸收光谱图(红外光谱室在二楼 230 室) 。 应用气相色谱技术对产品进行定性和定量分析,要求对每个组分进行归属,并用归一化法 计算 1-癸烯-4-醇及其它组分的含量。在做定性和定量分析时,若有需要可以向气相色谱室的 监考教师索取。 (气相色谱室在二楼 224 室) 分析上述实验数据,得出结论并完成实验报告。 剩余产品转移到 1? mL 样品管中,并贴好标签(注明选手编号)上交。 解析 1-癸烯-4-醇的核磁共振氢谱。

注意:若在硅胶薄层板上点标样一,把该硅胶板浸入碱性高锰酸钾溶液中,湿润后即取出,放 置几分钟后,发现紫红色背景的硅胶板上在点样处出现黄色的斑点。 气相色谱分离条件:进样口和检测器温度分别为:200?o?C?和 300?o?C;柱温:130?o?C;载气:N2, 流速为 3.0?mL/min;进样量为 0.1 mL(分析条件已调试好) 。 六.思考题 1.若以乙醛(40? mmol)与烯丙基溴(80? mmol)为原料,在该实验条件下应用? Barbier? 反应 制备 4-戊烯-2-醇(沸点为 115-116 C) ,请你设计分离提纯该化合物的方法。 2.本实验采用碱性高锰酸钾溶液显色的依据是什么?哪些类型的有机物虽不能用三色紫外灯 显色,但可以用碱性高锰酸钾溶液显色? 3.一般有机反应都需要在合适的溶剂中进行,根据你掌握的知识,应如何选择溶剂?
o

第? 6? 页 共? 6? 页

第六届全国大学生化学实验邀请赛 实 验 试 卷? 2008.7.6?
过碳酸钠(2Na2CO3?3H2O2)的制备及产品质量检验
选手编号:
第一部分 产品合成 分数? 得分 20? 第二部分 质量检测 23? 第三部分 实验操作 47? 第四部分 实验报告 10? 100?

评分

总分

重要说明:
1. 实验时间为8小时(以交实验报告的时刻计),包括午餐与完成实验报告时间。请竞赛选手 仔细阅读实验内容与操作步骤,合理安排时间,每超时5分钟扣2分,最多不得超过30分钟 (以5分钟为计时单位,不足5分钟按5分钟计)。 2. 制备产品所需的原料向监考老师定量领取,如制备实验失败(包括偶然失误) ,报监考教师 同意后可领取原料重做,但要扣去 5 分。? 3.? 滴加过氧化氢溶液时,小心操作,避免腐蚀皮肤。? 4.? 制备产品后的母液需放到指定的回收容器,产品放入塑料袋。? 5.? 请务必在盛放产品(I、II 和 III)的表面皿或塑料袋上标注清楚选手的编号和产品编号。? 6.? 制备所得产品(I、II 和 III)的重量和产品质量分析中的原始数据,需要得到监考教师确认。? 7.? 测定产品中活性氧含量的?KMnO4?溶液已准确标定, 其浓度参见试剂瓶; 铁含量的工作曲线 已制作,可向监考教师领取。

第? 1? 页 共? 5? 页

第六届全国大学生化学实验邀请赛(实验试卷)杭州? 2008.7.6?

实验试题:

过碳酸钠(2Na2CO3?3H2O2)的制备及产品质量检验

选手编号:
一、实验原理和内容
1. 利用过氧化氢与碳酸钠为原料,湿法制备过碳酸钠。 2. 采用盐析法和醇析法提高过碳酸钠的产率。 3. 产品质量的检测: (1)活性氧的含量(%) ; (2)杂质 Fe 的含量; (3)热稳定性。

二、试剂、材料和仪器?
1.? 主要试剂和原料? 1.1? 公用试剂? 30%H2O2、无水 Na2CO3、硫酸镁(MgSO4·7H2O) 、硅酸钠(Na2SiO3·9H2O) 、氯化钠、 去离子水、冰块。? 1.2 每位选手配备的试剂 无水乙醇、2mol/L? H2SO4、HCl(1∶1)溶液、KMnO4? 标准溶液、10%NH3·H2O、10% 盐酸羟胺溶液、HAc~NaAc 缓冲溶液(pH=4.5) 、0.2%邻菲罗啉溶液。? 2.? 主要实验仪器:? 2.1? 公用仪器? 1)电子天平(0.01?g) (4 位选手公用 1 台)? 2)循环水真空泵(4 位选手公用 1 台)? 4)数字显示烘箱(每 1 个实验室配备?4 台)? 5)可见分光光度计(2 位选手公用 1 台,每台配备 4 只 1cm 比色皿)? 2.2? 每位选手配备的仪器(注:所有玻璃器皿已洗净烘干)? 1) 磁力搅拌器及磁子(1 套)? 2) 烧杯(50mL、100mL、250?mL? 、500mL 各?2?个)? 3)? 250mL 锥形瓶(3 只)? 4)? 3 号 60mL 玻璃砂芯漏斗(1 个,配过滤套)
第? 2? 页 共? 5? 页

第六届全国大学生化学实验邀请赛(实验试卷)杭州? 2008.7.6?

5)? 250mL 抽滤瓶(1 个)? 6) 电子分析天平(0.1?mg)? 7) 移液管(2mL?2 根、10?mL 1 根)? 8)? 100?mL 容量瓶(4 个)? 9) 洗耳球(1 个)? 10)移液管架(1 个)? 11)温度计(0~100℃)? 12)50?mL 棕色酸式滴定管(1 根) 、滴定管架(1?个)? 13)量筒(100?mL、10?mL 各 1 个)? 14)表面皿(大、小各 3 个)? 15)洗瓶(1 个)? 16)不锈钢勺(1 个)? 17)玻璃棒(2 根)? 18)胶头滴管(2 根)? 19)精密 pH 试纸(1.4?3.0) (1 包)? 20)称量纸一盒、样品袋 4 个、标签纸? 21)手套

三、主要原料和产品的物理性质
名称 过氧化氢? 碳酸钠? 过碳酸钠? 氯化钠? 分子式 H2O2? Na2CO3? 2Na2CO3?? 3H2O2? NaCl? 分子量 34.01? 105.99? 314.02? 58.5? 熔点? /℃ ?2(无水)? 851? 50℃ 开始分解 801? 沸点? /℃ 158(无水)? -? -? 1413? 密度?
?3? /g?cm? 1.46(无水)?

溶解度(100gH2O) 0℃? - 7.0g? 12.0?g? (5℃)? 35.6g? 20℃ - 21.5g? 14.0?g? 36.0g?

2.532? 0.9~1.2? 2.165?

四、产品制备?
1. 产品?I 的制备 ① 配制反

相关文章:
全国大学生化学实验竞赛笔试题
2009 年第三届全国大学生化学实验竞赛笔试题 (笔试题包括 53 道小题 ·答 题时间为 2.5 小时) ·凡选择题,答案全部为单选,将表示正确答案的字母写在 横线...
全国大学生化学实验竞赛笔试题
全国大学生化学实验竞赛笔试题_理学_高等教育_教育专区。化学第三届全国大学生化学...2015国考行测模拟试题历年真题 2015国考申论押密试卷及答案 2015国考面试通关...
6第六届全国大学生化学实验竞赛笔试答案(部分自己做的)
6第六届全国大学生化学实验竞赛笔试答案(部分自己做的)_学科竞赛_高中教育_教育...第一部分有一部分题没做 二、 1 穿白大衣看、口罩、目镜等等 2.被酸或碱...
全国大学生化学实验竞赛第五届笔试
全国大学生化学实验竞赛第五届全国大学生化学实验竞赛第五届隐藏>> 第五届全国大学生化学实验邀请赛 笔试试卷 选手编号: 选手编号: 总成绩: 总成绩: 题得 型分...
2009年第三届全国大学生化学实验竞赛笔试题
2009 年第三届全国大学生化学实验竞赛笔试题 (笔试题包括 53 道小题 ·答题时间为 2.5 小时) ·凡选择题,答案全部为单 选,将表示正确答案的字母写在横线之...
第三届全国大学生化学实验竞赛笔试题
第三届全国大学生化学实验竞赛笔试题_理学_高等教育...9、实验室开启氮气钢瓶时有以下操作: (A)开启高压...
第三届全国大学生化学实验竞赛笔试题
第三届全国大学生化学实验竞赛笔试题笔试题包括 53 道小题 ·凡选择题,答案全部为单选 ·答题时间为 2.5 小时 ·将表示正确答案的字母写在横线之上 ___。 ...
第五届全国大学生化学实验邀请赛 笔试试题
第五届全国大学生化学实验邀请赛 笔试试卷 选手编号: 选手编号: 总成绩: 总成绩: 题得 型分 一、选择题 二、填空题 总 分 评卷人 可能用到的原子量数据:...
第三届全国大学生化学实验竞赛笔试题
第三届全国大学生化学实验竞赛笔试题 1、 化学手册中常见的描述物质性质的符号 δ 的含义是 ___。 2、指出下列各级化学试剂标签的颜色: (A) 优级纯___ (B...
第二届全国大学生化学实验笔试题及答案
第二届全国大学生化学实验笔试题及答案_学科竞赛_高中教育_教育专区。第二届...氧化钙固体和浓硫酸 (D) 饱和氯化钠和氢氧化钙固体 8.使用煤气灯涉及的操作...
更多相关标签:
天池阿里历届竞赛题目 | 历届世界杯主题曲合集 | 历届竞赛考试作文题目 | 历届香港金像奖合集 | 历届信用社笔试分数线 | 大学生了没历届 | 历届大学生就业率 | 历届大学生毕业人数 |