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离子交换固相萃取


第 40 卷 2012 年 2 月

分析化学 ( FENXI HUAXUE)

研究报告

第2 期 236 ~ 242
DOI: 10. 3724 / SP. J. 1096. 2012. 10597

Chinese Journal of Analytical Chemistry

离子交换固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱法同时测定 动物组织中的 8 类非甾体抗炎药残留
胡婷
1

1

彭涛 1 夏曦
3

2

李晓娟 1 丁双阳

2

陈冬东 1 朱爱玲
2

2

代汉慧 周玥宁 * 1 江海洋

2

3

( 中国农业大学动物医学院, 北京 100193 )

( 中国检验检疫科学研究院,北京 100123 )

( 山西大学化学化工学院,太原 030006 )





采用离子交换固相萃取 超高效液相色谱串联质谱法同时测定了动物组织中的 8 类 14 种非甾体抗

steroidal antiinflammatory drugs, NSAIDs) 残留。动物组织样品经乙腈V / V ) 提取、 乙酸乙酯( 1 ∶ 1 , 乙 炎药( NonOasis MCX 阳离子交换固相萃取柱除杂后, 腈饱和正己烷除脂、 用液相色谱质谱联用仪电喷雾电离, 多反应 g / kg; 定量限为 10. 0 ~ 25. 0 μ g / kg; 添加浓度在 10. 0 ~ 1000. 监测模式检测。本方法的检出限为 3. 0 ~ 10. 0 μ 0μ g / kg 范围内, 牛肉组织中的回收率为 62. 9% ~ 108. 4% , 相对标准偏差小于 10% ; 猪肉组织中的回收率为 63. 4% ~ 117. 0% , 相对标准偏差小于 9% 。 关键词 非甾体抗炎药; 离子交换固相萃取; 超高效液相色谱串联质谱; 多残留; 动物组织

1





steroidal antiinflammatory drugs, NSAIDs ) 是一类不含甾体结构的化学药物, 非甾体抗炎药( Non其 作用机制主要是通过与环氧化酶结合 , 阻断花生四烯酸转化为前列腺素, 从而发挥镇痛、 消炎和解热作 用 , 主要用于哺乳动物乳腺炎、 关节炎及运动性损伤的治疗。因疗效显著, 成为继抗生素后全球用量 [1 ] 最大的兽药 。 近年来, 有关 NSAIDs 不良反应的报道逐渐增多, 主要是引起肠胃道损伤等 , 其残留问题也逐渐 [3 ] , NSAIDs , 引起重视 部分 的最大允许残留限量已被制订 并已开发配套的检测方法 。 目前, 报道的检 液相色谱串联质谱法、 气相色谱串联质谱法、 毛细管电泳法、 薄层色谱法和 测方法有高效液相色谱法、 [2 ] 分光光度法等 。其中, 液相色谱串联质谱法因其高灵敏度和高选择性 , 成为 NSAIDs 残留分析中最常
[4 ] [5 ] 用的手段之一。Jedziniak 等 建立了动物组织中 10 种 NSAIDs 的检测方法。 彭涛等 建立了猪肝中 18 种 NSAIDs 的残留分析方法。后者虽然分析药物数量较多, 2 但缺少吡唑酮类、 非酸类以及环氧化酶[2 ] [1 ]

抑制剂的昔布类, 对于 NSAIDs 的多残留分析, 方法扩展性不足。 本实验在前期研究的基础上, 扩增了分析物和动物源性食品种类, 以化学结构为分类依据, 选取代 表 NSAIDs 的全部 8 类的 14 种药物。深入探讨前处理步骤, 优化提取剂, 选用阳离子交换固相萃取柱除 杂, 有效降低了基质效应, 结合超高效液相色谱串联质谱仪, 建立了牛肉和猪肉组织中 NSAIDs 多残留 同时分析方法。本方法简便、 可靠, 灵敏度满足国际上对动物源食品中 NSAIDs 残留限量的要求, 适用 于多种动物源食品基质, 分析目标物还具有扩展性。

2
2. 1

实验部分

仪器与试剂 Acquity TM UPLC 超高效液相色谱仪, TQ detector 三重四极杆质谱仪, Masslynx 4. 1 数据处理系统 ( 美 TM 1. 7 μ m ) 色谱柱, Oasis ? MCX ( 6 mL, 国 Waters 公司) ; Acquity UPLC BEH C18 ( 50 mm × 2. 1 mm i d,
20110608 收稿; 20110916 接受 本文系国家质检总局科技项目基金( No2009IK314 ) 资助项目 * Email: haiyang@ cau. edu. cn

150 mg) 固相萃取柱( 美国 Waters 公司) 。

第2 期

超高效液相色谱串联质谱法同时测定 胡 婷等: 离子交换固相萃取动物组织中的 8 类非甾体抗炎药残留

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NIM ) , CPF ) , 标准品: 双水杨酯( Sasapyrin,SAS) , 尼美舒利 ( Nimesulide, 卡洛芬 ( Carprofen, 氟芬那 FLA ) , PNT ) , BEN ) , 非那西丁 ( Phenacetin, 苄达明 ( Benzydamine, 吡罗昔康 ( Piroxi酸( Flufenamic acid, PIR) , DC ) , IPF) , PBZ) , cam, 双氯酚酸( Diclofenac, 布洛芬 ( Ibuprofen, 苯基丁氮酮 ( Phenylbutazone, 塞来 CEL ) , MEC ) , FPF ) , 昔布( Celebrex, 甲氯芬那酸 ( Meclofenamic acid, 氟比洛芬 ( Flurbiprofen, 维达洛芬 ( Vedaprofen, VPF) , 纯度≥99% , 均购自德国 Dr. Ehrenstorfer GmbH 公司; 乙腈、 乙酸乙酯、 甲醇、 甲酸、 H3 PO4 、 乙酸铵( HPLC 级, 美国 Fisher 公司 ) ; 氨水、 无水 Na2 SO4 ( 分析纯, 北京北化精细化学品有限公 司) ; 其它试剂均为优级纯。 2. 2 2. 2. 1 实验条件 L; 流动相: 乙腈和 0. 1% 甲酸溶液 液相色谱条件 柱温: 30 ℃ ; 流速: 0. 2 mL / min; 进样量: 10 μ ( 含 0. 5 mmol / L 醋酸铵) ; 梯度洗脱: 0 min, 50% 乙腈; 2 min, 70% 乙腈; 3 min, 80% 乙腈; 4 min, 90% 乙

50% 乙腈。 腈; 5 min, + - + 2. 2. 2 质谱条件 电喷雾离子源, ESI - 为 正、 负离子扫描 ( ESI ,ESI ) ; 毛细管电压: ESI 为 3. 0 kV, 2. 5 kV; 源温度: 120 ℃ ; 去溶剂温度: 350 ℃ ; 锥孔气流: 氮气, 100 L / h; 去溶剂气流: 氮气, 600 L / h; 碰撞 2. 40×10 气压: 氩气,
-6

Pa; 监测模式: 多反应监测, 监测条件见表 1 。

表 1 NSAIDs 的多反应监测参数、 回归方程、 线性范围、 相关系数 Table 1 Multiple reaction monitoring parameters,regression equations,linearity range and correlation coefficients of nonsteroidal antiinflammatory drugs ( NSAIDs)
化合物 Compound 电离模式 Ionization mode ( ESI) M-H M-H M-H M-H M+H M+H M+H M+H M+H M+NH4 M+H M+H M+H M+NH4 M+H 母离子 Precursor ( m / z) 257. 2 307. 2 272. 2 274. 1 280. 2 180. 2 310. 3 332. 2 296. 1 207. 2 224. 2 309. 3 382. 2 296. 2 262. 1 283. 3 子离子 Daughter ( m / z) 93 * 137. 1 79 229. 2 * 228. 2 * 230. 1 176. 2 236. 3 110. 1 138. 1 58
*

锥孔电压 Cone voltage ( V) 16 16 38 38 26 30 35 35 38 38 33 33 32 32 30 30 30 21 40 40 60 60 25 25 18 18 34 34

碰撞能量 Collision energy ( eV) 30 10 25 16 14 14 34 17 20 15 44 20 19 25 20 13 10 15 23 16 60 28 22 14 16 6 12 6

线性范围 Linearity range ( μg / kg) 10. 0 ~ 500. 0 10. 0 ~ 500. 0 25. 0 ~ 300. 0 25. 0 ~ 500. 0 25. 0 ~ 500. 0 25. 0 ~ 500. 0 25. 0 ~ 500. 0 25. 0 ~ 500. 0 50. 0 ~ 1000. 0 25. 0 ~ 500. 0 20. 0 ~ 500. 0 25. 0 ~ 500. 0 25. 0 ~ 500. 0 20. 0 ~ 500. 0

相关系数 Correlation coefficients ( R2 ) 0. 9911 0. 9953 0. 9721 0. 9873 0. 9580 0. 9967 0. 9909 0. 9188 0. 9892 0. 9937 0. 9625 0. 9681 0. 9925 0. 9268

回归方程 Regression equation y = 130. 795 x -608. 223 y = 54. 1823 x -238. 761 y = 326. 491 x -2374. 19 y = 73. 6789 x -145. 657 y = 54. 095 x -410. 445 y = 172. 69 x -1402. 74 y = 32. 4302 x -166. 26 y = 106. 051 x -995. 939 y = 0. 615906 x +1. 05768 y = 31. 1471 x -153. 919 y = 13. 4287 x -278. 871 y = 49. 5913 x -500. 779 y = 26. 9842 x -125. 338 y = 17. 6022 x -87. 2711

SAS NIM CPF FLA PNT BEN PIR DC IPF PBZ CEL MEC FPF VPF

*

86. 1 * 95 121 * 215. 1 * 250. 1 161. 1 161. 2 * 160. 2 * 188. 2 75 362. 3 * 243. 2 * 278. 2 114. 9 245. 2 * 155. 1 201. 1
*

* : 定量离子( Ion for quantification) 。

2. 3 2. 3. 1

实验方法 提取 称取约 5. 0 g 试样 ( 精确至 0. 1 mg ) 于 50 mL 离心管中, 加入 2 g 无水 Na2 SO4 , 再加入

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分析化学

第 40 卷

20 mL 乙腈V / V) , 乙酸乙酯( 1 ∶ 1 , 涡旋 30 s, 振荡 20 min, 超声 10 min 后, 过滤, 收集滤液于 100 mL 鸡 V / V) 重复提取一次。合并滤液, 残渣用 20 mL 乙腈乙酸乙酯( 1 ∶ 1 , 于 40 ℃ 水浴减压旋蒸浓缩 心瓶中, 至近干。残留物用 2 mL 乙腈超声助溶后, 用 0. 02 mol / L H3 PO4 定容至 10 mL, 加入 10 mL 乙腈饱和正 静置 15 min, 取下层溶液待净化。 己烷振荡 10 min, 2. 3. 2 0. 02 mol / L H3 PO4 平衡后, 净化 Oasis MCX ? 固相萃取柱依次用 10 mL 甲醇、 水、 再转入上述 提取液, 在重力作用下, 保持其流速约为 1 mL / min, 待提取液完全通过后, 用 5 mL 正己烷乙酸乙酯( 9 ∶

1, V / V) 淋洗, V / V ) 洗脱, 自然流干后, 用 3 mL 甲醇和 3 mL 氨水甲醇( 5 ∶ 95 , 收集洗脱液, 于 40 ℃ 中氮 吹至近干, 加 0. 5 mL 乙腈超声助溶后, 用 0. 1% 甲酸( 含 0. 5 mmol / L 醋酸铵) 定容至 1 mL, 混匀后过 0. 2μ m 尼龙滤膜, 待检测。 2. 3. 3 标准曲线 用初始比例流动相稀释混合标准工作液 , 20. 0 , 25. 0 , 50. 0 , 配制浓度分别为 10. 0 , 100 , 125 , 200 , 400 , 500 和 1000 μ g / L 的标准溶液, 在 2. 2 节仪器条件下测定, 平行测定 3 次。以定量子 离子峰面积为纵坐标( Y) , 浓度为横坐标( x) , 进行回归分析, 得标准曲线、 回归方程、 线性范围、 相关系数。

3
3. 1

结果与讨论

提取方法的优化 本研究涉及的 14 种分析目标物涵盖了全部 8 类 NSAIDs: 水杨酸类( SAS) 、 吡唑酮类( PNT) 、 芳基烷 酸苯乙酸类( DC ) 、 芳基烷酸吲哚乙酸类 ( BEN ) 、 芳基烷酸丙酸类 ( CPF,VPF,IPF,FPF ) 、 甲酸类

( FLA,MEC ) 、 乙酰苯胺类( PBZ) 、 昔布类( CEL) 、 昔康类 ( PIR ) 和其它类 ( NIM ) 。 除 IPF 和 PNT 外, 分 5] 子结构中都有两个苯环或杂环( 结构见图 1 ) , 非极性较大, 且 pK a 值普遍大于文献[ 的药物, 在酸化乙 80 ∶ 1 , V / V, pH 4. 5 ) 中以离子态居多, 5] 腈( 乙腈- H3 PO4 , 不易溶于有机试剂, 与文献[ 报道的 IPF,CPF 等在酸化乙腈中的提取率低于乙腈的结论一致 , 故本研究选用中等极性有机试剂为提取剂 , 分别对乙腈 ( ACN) 、 PT, 1 ∶ 1, V / V ) 和乙腈EtAC , 1 ∶ 1, V / V ) 进行 乙酸乙酯( EtAc) 、 乙腈丙酮 ( ACN乙酸乙酯 ( ACNACNEtAC ( 1 ∶ 1 , V / V) 的提取率显著高于其它溶液 ( 结果见图 2 ) , 比较。在同等条件下, 且该提取溶液 具有一定的脱脂和沉淀蛋白的作用 。

图1 Fig. 1

14 种 NSAIDs 的结构式 Structure of 14 NSAIDs

3. 2

固相萃取柱的选择 Si 柱和 HLB 柱对 NSAIDs 采用液液分配法除脂后, 结合固相萃取能更好地除杂。 根据前期研究,

第2 期

超高效液相色谱串联质谱法同时测定 胡 婷等: 离子交换固相萃取动物组织中的 8 类非甾体抗炎药残留

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图2 Fig. 2

4 种提交溶液的回收率比较 Comparison of extraction recoveries with 4 extraction solutions

[5 ] pK a 值在 2 ~ 10 的化合物, 都有很好的净化和吸附能力 , 但基质效应明显。 有研究报道, 可选用离子 交换柱。因此, 本研究对 Oasis MCX 和 Oasis MAX 的使用效果进行了比较。 结果发现: DC ,FLA 和

MEC 结构中含有二苯氨基( pK a 0. 85 ) , 在 MAX 中保留很强, 难于洗脱; BEN 溶液呈弱碱性, 在 MAX 上 易于得到质子, 从而在 MCX 上保留。 进一步 很难保留; 大部分 NSAIDs 都含有 N,Cl,S 等电负性原子, 优化 MCX 的洗脱条件发现, 氨化甲醇对 FLA 和 CEL 的洗脱能力明显优于氨化乙腈。 可能是药物结构 乙烯吡咯烷酮结构形成氢键, 乙腈是非质子溶剂, 虽极性大于甲醇, 但 中的 F 原子与 MCX 骨架上的 N破坏氢键的能力却不如甲醇。通过优化洗脱溶液的组成和体积 , 确定依次用 3 mL 甲醇和 3 mL 甲醇氨 MCX 在去除引起离子抑制效应的主要物质— — — 水( 95 ∶ 5 ,V / V) , 能最大程度洗脱 NSAIDs。 实验表明, MS / MS 测定要求。 添加样品的质量色谱图见图 磷脂方面较 Si 和 HLB 柱优势明显, 净化效果满足 LC3, 在药物出峰位置处没有干扰。

图3 Fig. 3

MS / MS( MRM) 色谱图添加浓度为 LOQs 空白牛肉添加 14 种 NSAIDs 药物的 UPLCLCMS / MS chromatogram of blank bovine muscle tissue fortified with 14 NSAIDs spiked at LOQ levels

3. 3

检测条件的优化 根据前期研究
[5 ] + + , M+H] 甲酸可提高药物在 ESI 模式下的电离效率, 促使[ 生成; 乙酸铵能改变流 +

M+Na] 生成。 本研究 动相的 pH 值, 促进酸性化合物在 ESI模式中形成较强的分子离子, 并有效减少[ 0. 1% 甲酸溶液( 含 0. 5 mmol / L 醋酸铵) 为流动相, 以乙腈优化洗脱梯度, 将分析时间由 15 min 缩短至
+ - 5 min。采用流动注射方式, M+H] M-H] 考察药物的 MRM 的响应。大部分 NSAIDs 形成[ 或[ 分子离

子, 并在二级质 谱 中, 产 生 两 个 较 为 稳 定 的 子 离 子。 而 芳 基 烷 酸丙 酸 类 NSAIDs 比 较 特 殊: FPF 的
+ + [ M+NH4] M +H] ; CPF 由于氯同位素的存在而产生两个响应较强的 准分子离子峰的响应明显强于[ + + + [ M+H] IPF 的[ M+H] M+NH4] 准分子离子峰, 和[ 准分子离子峰响应都很高, 但两种药物在二级质谱

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分析化学

第 40 卷

中, 都只有去除羧基后形成的子离子能稳定存在 。3 种药物的一级、 二级质谱图见图 4 。

图4 Fig. 4

布洛芬一级、 二级质谱图, 氟比洛芬一级质谱图, 卡洛芬二级质谱图 MS scan and daughter scan of ibuprofen,MS scan of flurbiprofen,daughter scan of carprofen

进一步优化毛细管电压、 锥孔电压、 碰撞能量等质谱参数, 使各 NSAIDs 的响应最大化。 在质谱扫 描速度一定的情况下, 将 MRM 分为 3 个扫描时间段, 以确保每个色谱峰的扫描点数。 3. 4 标准曲线、 线性范围、 相关系数、 检出限、 定量限、 准确度和精密度 , NSAIDs 本研究采用外标法定量 通过向阴性样品中添加 来考察方法的检出限 ( S / N = 3 ) 、 定量限、 ( S / N = 10 ) 准确度和精密度。在线性范围内, 5 倍和 1 倍 3 个浓度进行添加回收实 选择定量限的 20 倍、

方法回收率在 62. 9% ~ 117. 0% 之间, 相对标准偏差小于 9. 3% 。 各药物的曲线回归方程、 线性范 验, 围、 相关系数、 检出限、 定量限和回收率见表 1 和表 2 。
表 2 动物组织中 14 种 NSAIDs 残留的检出限、 定量限、 回收率和相对标准偏差 Table 2 LOD,LOQ,recoveries and relative standard deviation for 14 NSAIDs residues in animal tissues
化合物 Compound 检出限 LOD ( μg / kg) 定量限 LOQ ( μg / kg) 添加浓度 Added ( μg / kg) 10. 0 SAS 4. 0 10. 0 50. 0 200. 0 10. 0 NIM 3. 0 10. 0 50. 0 200. 0 25. 0 CPF 10. 0 25. 0 125. 0 500. 0 25. 0 FLA 10. 0 25. 0 125. 0 500. 0 10. 0 PNT 3. 0 10. 0 50. 0 200. 0 25. 0 PBZ 10. 0 25. 0 125. 0 500. 0 平均回收率 Mean recoveries ( % ) 牛肉 Bovine muscle 73. 7 80. 9 91. 1 69. 6 98. 3 73. 5 106. 3 73. 1 86. 5 91. 8 79. 7 85. 8 74. 2 98. 3 91. 6 99. 2 102. 8 101. 9 猪肉 Swine muscle 80. 7 97. 7 84. 7 89. 6 92. 5 77. 3 82. 9 95. 1 78. 6 85. 5 97. 7 78. 1 71. 9 101. 3 77. 8 82. 1 88. 6 72. 0 相对标准偏差 RSD ( % ,n = 7 ) 牛肉 Bovine muscle 5. 3 4. 3 5. 8 7. 5 4. 8 4. 9 5. 6 6. 7 6. 8 4. 9 4. 2 6. 3 9. 2 6. 4 6. 4 6. 6 5. 9 4. 6 猪肉 Swine muscle 7. 7 6. 3 6. 6 7. 3 9. 3 7. 5 8. 2 6. 8 7. 5 5. 9 6. 9 7. 1 4. 7 6. 4 7. 3 8. 6 5. 7 5. 9

第2 期

超高效液相色谱串联质谱法同时测定 胡 婷等: 离子交换固相萃取动物组织中的 8 类非甾体抗炎药残留

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续表 2 ( Continued to Table 2 )
化合物 Compound 检出限 LOD ( μg / kg) 定量限 LOQ μg / kg 添加浓度 Added μg / kg 10. 0 PIR 3. 0 10. 0 50. 0 200. 0 50. 0 IPF 15. 0 50. 0 250. 0 1000. 0 20. 0 CEL 7. 0 20. 0 100. 0 400. 0 25. 0 MEC 10. 0 25. 0 125. 0 500. 0 25. 0 DC 10. 0 25. 0 125. 0 500. 0 10. 0 BEN 3. 5 10. 0 50. 0 200. 0 25. 0 FPF 3. 5 10. 0 125. 0 500. 0 20. 0 VPF 7. 0 20. 0 100. 0 400. 0 平均回收率 Mean recoveries ( % ) 牛肉 Bovine muscle 94. 1 101. 3 89. 3 75. 1 88. 3 105. 2 70. 2 105. 5 98. 2 70. 3 75. 7 102. 7 86. 6 62. 9 96. 7 85. 3 86. 5 108. 4 96. 7 80. 8 79. 2 93. 4 89. 8 87. 9 猪肉 Swine muscle 86. 6 95. 9 92. 0 71. 8 97. 8 117. 0 86. 9 101. 0 76. 1 63. 4 103. 2 78. 7 70. 8 86. 5 72. 5 77. 3 89. 1 72. 4 75. 6 92. 2 87. 4 73. 2 96. 7 88. 1 相对标准偏差 RSD ( % ,n = 7 ) 牛肉 Bovine muscle 9. 2 4. 3 4. 5 7. 2 7. 1 7. 1 5. 7 2. 6 6. 9 5. 9 6. 3 4. 9 4. 9 6. 7 5. 3 6. 4 9. 9 5. 4 5. 6 9. 7 4. 4 6. 4 6. 2 6. 0 猪肉 Swine muscle 6. 8 7. 9 4. 1 6. 7 6. 6 7. 5 5. 0 6. 7 5. 4 7. 1 6. 6 5. 6 7. 9 8. 2 7. 8 7. 4 7. 3 8. 1 7. 8 4. 3 5. 5 7. 2 5. 8 7. 1

3. 5

小结

MS / MS 技术建立了动物组织中 8 类 14 种 NSAIDs 多 本研究采用阳离子交换固相萃取, 结合 UPLC残留同时分析方法。本方法简便、 可靠, 灵敏度满足国际上对动物源食品中 NSAIDs 残留限量的要求, 适用于多种动物源食品基质的检测 。 References
1 2 XUAN YunXia,WANG MingWei. Chinese Sic. Bul. , 2005 , 17 ( 1 ) : 10 ~ 14 2005 , 17 ( 1 ) : 10 ~ 14 宣云遐,王明伟. 生命科学, HU Ting,PENG Tao,DENG XiaoJun,ZHANG XiWen,SHEN JianZhong,JIANG HaiYang. Chinese J. Vet. Drug, 2010 , 44 ( 8 ) : 42 ~ 47 2010 , 44 ( 8 ) : 42 ~ 47 胡 婷,彭 涛,邓晓军,张习文,沈建忠,江海洋. 中国兽药杂志, 3 PENG Tao. SNT 19922007 ,Determination of Residues of Paracetamol and Acetylsalicylic acid in Foodstuffs of Animal Origin for Import and Export—LCMS / MS method T 19922007 ,进出口动物源性食品中对乙酰氨基酚 、 彭 涛. SN邻乙酰水杨酸残留量的检测方法液相色谱 质谱 / 质 谱法 4 5 Jedziniak P,SzprengierJuszkiewicz T,Olejnik M,Zmudzki J. Anal. Chim. Acta, 2010 , 672 ( 12 ) : 85 ~ 92 PENG Tao,YU Jing,YAN Mao,LI XiaoJuan,CHEN DongDong,DAI HanHui,GUO Wei,LI ShuJuan,TANG YingZhang. Chinese J. Anal. Chem. , 2009 , 37 ( 3 ) : 363 ~ 368 2009 , 37 ( 3 ) : 363 ~ 368 彭 涛,于 静,严 矛,李晓娟,陈冬东,代汉慧,国 伟,李淑娟,唐英章. 分析化学,

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分析化学

第 40 卷

Ion Exchange Solid Phase Extraction Coupled with Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry for Determination of 8 Classes of Nonsteroidal Antiinflammatory Drugs Residues in Animal Tissues
HU Ting1 ,PENG Tao2 ,LI XiaoJuan2 ,CHEN DongDong2 ,DAI HanHui2 ,ZHOU YueNing3 , XIA Xi1 ,DING ShuangYang1 ,ZHU AiLing1 ,JIANG HaiYang * 1
1

( Colleage of Veterinary Medicine at China Agricultural University,Beijing 100193 )
2

( Chinese Academy of Inspection and Quarantine,Beijing 100123 )

3

( College of Chemistry & Chemical Engineering of Shanxi University,Taiyuan 030006 )

Abstract

An ultraperformance liquid chromatography tandem mass spectrometric ( UPLCMS / MS ) method

was established for the simultaneous determination of residues of 8 classes of 14 nonsteroidal antiinflammatory drugs ( NSAIDs) in animal tissues. The samples were extracted with acetonitrileethyl acetate ( 1 ∶ 1 ,V / V ) , defatted with nhexane,and then purified by MCX solid phase extraction ( SPE ) cartridge. Analysis was carried out on UPLCESIMS / MS working with multiple reaction monitoring mode with polarity switching. Limits of detection were between 3. 0 μ g / kg and 10. 0 μ g / kg,and limits of quantification were between 10. 0 μ g / kg and 25. 0 μ g / kg. At spiked levels of 10. 0-1000. 0 μ g / kg,in bovine and swine muscle the recoveries were 62. 9% -108. 4% and 63. 4% -117. 0% ,respectively,and relative standard deviations ( RSD ) of the method were less than 10% and 9% ,respectively. Keywords Nonsteroidal antiinflammatory drugs; Ion exchange solid phase extraction; Ultra performance
( Received 8 June 2011 ; accepted 16 September 2011 )

liquid chromatography tandem mass spectrometry; Multiresidue; Animal tissues

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等离子体发射光谱分析
( 第二版,ISBN 9787122095473)
该书系统地介绍了 ICP 光谱基本技术和知识( ICP 光源特性、 定性分析及定量分析方法 、 分析条件的选择、 干扰效应 ICP 光谱分析领域的新仪器和新技术: 固体检测器光谱仪器和技术; 轴向观测 ICP 光源; 各种类型样品的进 及其处理) , 样技术; 有机溶剂和有机样品的 ICP 分析方法; ICP 光谱分析的样品处理方法; 基体效应的影响及抑制; ICP 光谱仪器和 技术的发展; 全面介绍了各种新型 ICP 光谱仪器性能和特点。还以一定篇幅介绍了 ICP 光谱技术在各领域的实际应用: 钢铁及其合金、 有色金属合金、 环境样品、 地质矿物、 无机非金属材料、 化学化工产品、 食品和饮料、 生物及生化样品、 核燃 料及核材料等。该书在第一版的基础上作了修订和补充 。可作为光谱分析技术人员及高等学校分析化学专业的学生及 研究生的学习参考用书, 也可作为专业培训班的教材 。 该书由化学工业出版社出版, 辛仁轩编著, 定价 40. 0 元。


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