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几种常见聚合实验






实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 ....................................................................... 1 实验二 甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 ....................................................................... 3 实验三 丙烯酰胺水溶液聚合 ................................................................................... 5 实验四 聚丙烯酰胺分子量的测定 ............................................................................ 7 实验五 聚丙烯酰胺残余单体测定 ......................................................................... 10 实验六 聚丙烯酰胺交联反应 ................................................................................. 13 实验七 丙烯酰胺的反相悬浮聚合 ......................................................................... 15 实验八 醋酸乙烯酯的乳液聚合 ............................................................................. 17 实验九 聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应 ............................................................. 20 实验十 高吸水性树脂的合成与吸水性能的测定 ................................................. 23 实验十一 苯乙烯与马来酸酐的交替共聚合 ......................................................... 26 实验十二 酚醛树脂的合成 ..................................................................................... 28

实验一

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

一、实验目的 1. 了解自由基聚合的基本原理和体系中各组分的作用; 2. 掌握甲基丙烯酸甲酯本体聚合的实施方法。 二、实验原理 本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、 辐射能等引发进行的聚合反应。由于聚合体系中的其他添加物少(除引发剂外,有时会加 入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等) ,因而所得聚合产物纯度高,特别适合 于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。 本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的,但聚合反应却是最难控制的,这是由于 本体聚合不加分散介质,聚合反应到一定阶段后,体系粘度大,易产生自动加速现象,聚 合反应热也难以导出,因而反应温度难控制,易局部过热,导致反应不均匀,使产物分子 量分布变宽。这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。为克服以上缺点,常采用 分阶段聚合法,即工业上常称的预聚合和后聚合。 除产物纯度高外,本体聚合的另一大优点是可进行浇铸聚合,即将预聚合产物浇入模 具中进行后聚合,反应完成后即可获得产品。 三、仪器与试剂 1. 仪器 恒温水浴 试管夹 试管 锥形瓶(50 mL) 2. 试剂 甲基丙烯酸甲酯(MMA) 过氧化苯甲酰(BPO) 四、实验步骤 1. 预聚合 在 50mL 锥形瓶中加入 20 mL MMA 及单体质量 0.1%的 BPO,瓶口用胶塞塞上,用试 管夹夹住瓶颈在 85~90℃的水浴中不断摇动,进行预聚合约 0.5h,注意观察体系的粘度变
1

1套 1个 2支 1个

20 mL

化,当体系粘度变大,但仍能顺利流动时,结束预聚合。 2. 浇铸灌模 将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中,浇灌时注意防止锥形瓶 外的水珠滴入。 3. 后聚合 将灌好预聚液的试管口塞上棉花团,放入 45~50℃的水浴中反应约 20h,注意控制温 度不能太高,否则易使产物内部产生气泡。然后再升温至 100~105℃反应 2~3h,使单体 转化完全,完成聚合。 4. 取出所得有机玻璃棒,观察其透明性,是否有气泡。 四、思考题 1. 进行本体浇铸聚合时,如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么后果? 2. 为什么要严格控制不同阶段的反应温度? 五、注意事项 1. 塞锥形瓶的胶塞必须用聚四氟乙烯膜或铝箔包裹,以防止在聚合反应过程中 MMA 蒸汽将胶塞中的添加物(如防老剂等)溶出,影响聚合反应。 2. 塞子只需轻轻盖上,不要塞紧,以防止温度升高时,塞子爆冲。

2

实验二

甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合

一、实验目的 1. 了解自由基聚合的基本原理和配方中各组分的作用; 2. 了解分散剂、升温速度、搅拌速度对悬浮聚合的影响; 3. 掌握甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合的实施方法。 二、 实验原理 悬浮聚合是将溶有引发剂的单体在强烈搅拌和分散剂的作用下, 以液滴状悬浮在水中而 进行的聚合反应方法。悬浮聚合的体系组成主要包括难溶于水的单体、油溶性引发剂、水和 分散剂四个基本成分。聚合反应在单体液滴中进行,从单个的单体液滴来看,其组成及聚合 机理与本体聚合相同,因此又常称小珠本体聚合。若所生成的聚合物溶于单体,则得到的产 物通常为透明、圆滑的小圆珠;若所生成的聚合物不溶于单体,则通常得到的是不透明、不 规整的小粒子。 悬浮聚合反应的优点是由于有水作为分散介质,因而导热容易,聚合反应易控制,单 体小液滴在聚合反应后转变为固体小珠,产物易分离处理,不需要额外的造粒工艺,缺点 是聚合物包含的少量分散剂难以除去,可能影响到聚合物的透明性、老化性能等,此外, 聚合反应用水的后处理也是必须考虑的问题。 悬浮聚合控制的关键包括良好的搅拌、合适的分散剂类型及用量,适宜的油水比(单 体与水的体积比) 。 三、仪器与试剂 1. 仪器 恒温水浴 电动搅拌器 冷凝管 温度计(0~100℃) 三口烧瓶(250 mL) 量筒(10 mL、100mL) 抽滤装置 2. 试剂 甲基丙烯酸甲酯(MMA)
3

1套 1套 1支 1支 1个 各1支 1套

10 mL

过氧化苯甲酰(BPO) 蒸馏水 1%聚乙烯醇水溶液

0.07g 60mL 2mL

图1

聚合装置图

1.搅拌器;2 聚四氟乙烯密封塞;3.温度计;4.温度计套管;5 冷凝管;6 三口烧瓶

四、实验步骤 在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中(见图 1)依次加入 2mL1%的聚乙烯醇 水溶液、40mL 蒸馏水,搅拌加热(注意温度不要超过 70℃) ,加入预先已溶解引发剂的甲 基丙烯酸甲酯 10mL, 再用剩余的 20mL 水分两次洗涤盛单体的容器, 并倒入三口烧瓶内, 加料完毕后升温至 70℃,小心调节搅拌速度,观察单体液滴大小,调至合适液滴大小后, 保持搅拌速度恒定,将反应温度升至 78± 2℃,反应约 1.5h 后,用滴管吸取少量珠状物, 冷却后观察是否变硬,若变硬,可减慢或停止搅拌,若珠状物全部沉积,可在缓慢搅拌下 升温至 85℃继续反应 1 h,以使单体反应完全。停止反应, 将产物抽滤,聚合物珠粒用水 反复洗涤几次后,置于表面皿中自然风干,观察聚合物珠粒形状,称重,计算产率。 五、数据处理 计算产率 六、思考题 1. 悬浮聚合反应中影响分子量及分子量分布的主要因素是什么? 2. 在悬浮聚合反应中期易出现珠粒粘结,这是什么原因引起的?应如何避免?

4

实验三

丙烯酰胺水溶液聚合

一、实验目的 1. 了解自由基聚合的基本原理; 2. 掌握丙烯酰胺水溶液聚合的原理和方法。 二、实验原理 溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中,在溶液状态下进行的聚合反应。与本 体聚合相比,溶液聚合体系粘度小,传质和传热容易,聚合反应温度容易控制,不易发生 自动加速现象。而且由于高分子浓度低,不易发生向高分子的链转移反应,因而支化产物 少,产物分子量分布较窄;缺点是单体被稀释,聚合反应速率慢,产物分子量较低,而且 如果产物不能直接以溶液形式应用,还需增加溶剂分离与回收后处理工序,加之溶液聚合 的设备庞大,利用率低,成本较高。 溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物产品, 如胶粘剂、 涂料、 油墨等,而较少用于合成颗粒状或粉状产物。 聚丙烯酰胺(PAM)外观是白色固体,易吸附水分和保留水分,可以任意比例溶于水, 不溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、脂肪烃和芳香烃。聚丙烯酰胺水溶液粘度随浓度的增加 而急剧上升,浓度超过 10%时就形成凝胶体。聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子材料,目前 广泛应用于造纸、选矿、油田开发、污水处理等。本实验是采用丙烯酰胺在过硫酸铵的引 发下合成聚丙烯酰胺,反应方程如下:
n CH2=CH (NH4)2S2O 8 [CH2 CH ]n CO NH2

CO NH2

随着反应的进行,分子链增长,当分子链增长到一定程度,即可通过分子间的相互交 替形成网络结构,使溶液的粘度明显增加。 三、仪器与试剂 1. 仪器 恒温水浴 电动搅拌器 量筒(10mL) 分析天平
5

1套 1套 1支 1台

烧杯(50mL、100mL) 2. 试剂 丙烯酰胺 过硫酸铵 四、实验步骤

各1个

10.0 g 0.050g

1. 在 100mL 烧杯中加入 10.0g 丙烯酰胺和 80mL 蒸馏水,搅拌溶解。 2. 再把烧杯置于恒温水浴中,慢慢搅拌升温至 60℃,准确称取 0.050 ±0.001g 过硫酸 铵,用 10mL 蒸馏水溶解,然后倒入 100mL 烧杯中,反应 0.5~1h,冷却,出料,观察所 得产品的外观。产品留待实验四使用。 五、思考题 1. 溶液聚合反应的溶剂应如何选择? 2. 在反应过程中,溶液的粘度是否会发生变化?为什么?

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实验四
一、实验目的

聚丙烯酰胺分子量的测定

1. 熟悉乌氏粘度计的使用方法; 2. 掌握粘度法测定高分子溶液相对分子量的基本原理; 3. 掌握用 Mark-Houwink 公式计算聚合物的粘均分子量。 二、基本原理 粘度法是测定聚合物分子量的相对方法, 此法设备简单, 操作方便, 且具有较好的精确度, 因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。 粘度法测定聚合物分子量的依据是特性粘 度[η ]与分子量的关系。与低分子不同,聚合物溶液,甚至在极稀的情况下,仍具有较大的粘 度。粘度是分子运动时内摩擦力的量度,因而溶液浓度增加,分子间相互作用力增加,运动时 阻力就增大。高分子溶液的粘度大小与聚合物分子的大小、形状、溶液浓度、溶剂性质、体系 温度等因素有关,测定聚合物溶液的粘均分子量的计算依据是 Mark—Houwink 方程:
?

[? ] ? K ? M ?
式中:Mη——聚合物的粘均分子量;

(1)

[η]——特性粘度,反映了高分子与溶剂分子之间的内摩檫; K,α——与聚合物、溶剂及溶液温度等有关的常数,它们可以从手册中查到。 这是一个经验方程,只有在相同溶剂,相同温度,相同分子形状的情况下才可以用来比 较聚合物分子量的大小。对于大多数聚合物来说,α 值一般在 0.5~1.0 之间,在良溶剂中 α 值较大,接近 0.8。溶剂能力减弱时,α 值降低。 若特性粘度[η ],常数 K 及α 值已知,便可利用上式求出聚合物的粘均分子量 Mη 。根 据 kramer 公式: 或 Huggins 公式:

ln ?r ? [? ] ? ? [? ]2 C C

(2) (3)

?SP
C

? [? ] ? K [? ]2 C

式中:η SP、η r——分别叫做增比粘度和相对粘度; C——聚合物溶液浓度;g/100mL 或 g/mL; K、β ——常数。 由 Huggins 公式或 kramer 公式可知:

[? ] ? lim ?
c ?0

?SP
C

? lim ?
c ?0

ln ? r C

(4)
0

(2)式中η r 称为相对粘度,即为在同温度下溶液的绝对粘度η 与溶剂的绝对粘度η 之比: η
r

= η /η
7

0

(5)

(3)式中η sp 称为增比粘度,它定义为加入高聚物溶质后引起溶剂粘度增加的百分数,即:

η

sp

=(η —η 0)/η

0



r

— 1

(6)

根据经验,如果纯溶剂在毛细管中流出时间>100s,当在同温度下某稀溶液和纯溶剂分 别流经同一毛细管的同一高度时, 若所需时间分别 为 t 和 t0,则 η r = t/t0 (7) 这样, 只需测定不同浓度的溶液流经同一毛细 管的同一高度时所需的时间 t 及纯溶剂的流经时 间 t0,便可求得各浓度所对应的η r 值,进而求得 各η sp、
[η ]

η sp C

?SP
C



? ln ? r ln ? r 值,以 SP 对 C 或以 对 C C C

C 作图并将其直线外推至 C=0 处, 其截距均为[η ], 所以[η ]被定义为溶液浓度趋近于零时的比浓粘 度或比浓对数粘度,这种方法称为外推法。 下表为聚丙烯酰胺的 K、α 值。 表1 测定温度℃ 25 30 30 溶剂种类 蒸馏水 蒸馏水 1mol/L 硝酸钠 聚丙烯酰胺的 K、α值 K值 4.9×10
-4 -2 -4

C (g/100mL)
图 2 特性粘度[η]的求法

α 值 0.88 0.66 0.66

溶液浓度单位 g/mL g/mL g/100mL

6.81×10 3.73×10

三、仪器与试剂 1. 仪器 恒温水浴 乌式粘度计 1套 1支 电动搅拌器 秒表 分析天平 1套 1个 1台 温度计 (0~100℃) 吸耳球 移液管(10 mL) 乳胶管 硝酸钠 (固体) 1支 1个 1支

玻璃砂芯漏斗 1 个 烧杯(100 mL)2 个 2. 试剂

容量瓶(100 mL) 2 个

聚丙烯酰胺胶体溶液(10% ) 硝酸钠(溶液) 四、实验步骤 1. 温度的调节

10.0g 1mol/L

8.50g

仪器安装并检查无误后,接通电源,加热水浴,使其温度控制在 30.00 ±0.05℃。 2. 1%的聚丙烯酰胺 1mol/L 硝酸钠溶液的配制 称取浓度为 10%聚丙烯酰胺溶液 10.00 ±0.01g 和 8.50 ±0.01g 的硝酸钠,置于 100mL 烧 杯中,加入少量的蒸馏水并轻微加热,使之完全溶解后倒入 100mL 容量瓶中,用少量蒸馏水
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洗涤烧杯 2~3 次, 洗液全部倒入容量瓶中, 然后将容量瓶放在 30.00 ±0.05℃的恒温水浴里恒温半小时,再用温度为 30.00 ±0.05℃的蒸 馏水定容至 100mL, 即可配制出浓度为 1%的聚丙烯酰胺 1mol/L 硝 酸钠溶液。 3. 溶剂流出时间 t0 的测定 将洗净烘干的乌氏粘度计(见图 3)的 B、C 管分别套上清洁 的乳胶管,垂直夹持于恒温槽中,使 G 球完全浸没在水面下,用 移液管精确量取 30.00 ± 0.05℃已过滤恒温的 1mol/L 硝酸钠溶液 10mL 于粘度计的 F 球内,恒温 10 分钟。夹紧 C 端的胶管,由 B 端用吸耳球将液体吸入到 G 球的一半,取下吸耳球,开启 C 管, 使空气进入 D 球,此时液面逐渐下降,待降到 a 标准线处开始用 秒表记下流经 a、b 段的时间,记为 t0,重复三次以上,直到每次 测定的误差不超过 0.1s 为止,取平均值为溶剂的流出时间 t0,倒 掉溶剂。 4. 不同浓度聚合物溶液流出时间 t 的测定 在测定了 t0 后,用移液管精确量取 30.00 ±0.05℃已过滤恒温的浓度为 1%的聚丙烯酰胺 1mol/L 硝酸钠溶液 5mL 于粘度计的 F 球内(F 球内已有 5mL1mol/L 硝酸钠溶液) ,充分混合 均匀,然后测定溶液流经 a、b 段的时间,记为 t1(其操作方法同测定 t0,此时溶液浓度为 C/2) ,直到每次测定结果相差不超过 0.1s 为止,重复三次取其平均时间。 测定完 t1 后,在 F 球内加入 1mol/L 硝酸钠溶液 5mL,充分混匀,测定 t2(此时溶液浓 度为 C/3) ;以后累加 1mol/L 硝酸钠 5mL、5mL、5mL、5mL,分别测定 t3、t4、t5、t6。 注 意每次加溶剂后,必须将溶液摇动均匀,并抽上 G 球 2~3 次,使其浓度均匀,才进行测定。 抽的时候一定要很慢,更不能有气泡抽上去。 ? 五、据处理 1. ηsp 、ηr、ηSP/C、lnηr/C 的计算; 根据所测的 t 和 t0 数据计算出 ηr、ηsp,再计算 ηSP/C、lnηr/C。 2. 用作图法(即外推法)求出[η]; 3. 由公式 ? ?硝酸钠 30 =3.73×10-4× M ? ?


图 3 乌式粘度计

___

0.66

计算出聚丙烯酰胺的分子量。

六、思考题 1. 与其它测定分子量的方法比较,粘度法有什么优点? 2. 使用乌氏稀释粘度计时要注意什么问题? 3. 在本实验中影响数据正确性的关键是什么?

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实验五
一、实验目的

聚丙烯酰胺残余单体测定

1. 了解烯类单体残余单体的测定原理; 2. 掌握测定聚丙烯酰胺残余单体的方法。 二、实验原理 烯类单体残余单体的测定方法有很多,常采用“溴酸钾-溴化钾法”。 “溴酸钾-溴化钾” 法是利用标准浓度的溴酸钾-溴化钾之间发生氧化还原反应产生已 知量(过量)的溴水,一部分溴水与烯类单体发生加成反应,其余的溴水与过量的 KI 作 用置换出 I2,用标准的硫代硫酸钠溶液滴定生产的 I2,从而计算出烯类单体的含量。其化 学反应方程式为: 1.KBrO3 与 KBr 在酸性溶液中立即反应生成 Br2:

KBrO3

+ 5 KBr +

3 H2SO4

3 Br2

+ 3 H2O + 3 K2SO4

2.一部分 Br2 与残余单体反应:

Br Br2

Br CH CONH2

+

CH2=CH CONH2

CH2

3.其余 Br2 与过量的 KI 作用置换出 I2:

Br2
4.I2 的测定:

+

2 KI

2 KBr + I2

2 Na2S2O3
三、仪器与试剂 1. 仪器 碘瓶(250mL)

+

I2

Na2S4O6

+

2 NaI

4个 2个
10

棕色容量瓶(1000mL)

移液管(25mL、50mL) 棕色试剂瓶 量筒 (100mL) 磁力搅拌器 酸式滴定管(25mL) 2. 试剂 KBrO3—KBr 标准溶液(0.1000 mol/L) 硫酸(6mol/L) KI 溶液(20%) Na2S2O3 标准溶液 (0.50 mol/L) 丙酮 淀粉溶液(1%) 四、实验步骤

各1支 2个 2个 2台 1支

500mL 100mL 100mL 500mL 50mL 50mL

1. 聚丙烯酰胺样品溶液的配制: 100mL 容量瓶中配制出浓度为 1.00 ±0.01%的聚丙 在 烯酰胺丙酮溶液(提前一天配制好) 。 2. 准确称取聚丙烯酰胺样品溶液 50.0000 ± 0.0001g 于碘瓶中,加丙酮 50mL,用移液 管移取 0.1000 mol/L KBrO3-KBr 标准溶液 25mL(准确称取 KBrO31.6700g ±0.0001g,然后 称取 KBr6.0000g ±0.0001g,溶解在 100mL 容量瓶中即可) ,再加入 6 mol/L 硫酸 5mL,用 黑布遮严碘瓶(或放在暗处) ,然后用磁力搅拌器搅拌 1 小时。1 小时后取出碘瓶,边搅拌 边加入 20%KI15mL,再搅拌 5 分钟。 3. 用 0.50 mol/L 的 Na2S2O3 标准溶液滴定碘瓶中的溶液至浅黄色时,加入 1%的淀粉 溶液 1mL,然后继续滴定至蓝色消失,记下所消耗的 Na2S2O3 标准溶液的体积 V。 4. 空白实验:用移液管称取 0.1000 mol/L KBrO3-KBr 标准溶液 25mL 于碘瓶中,加水 100mL,6mol/L 硫酸 5mL,用黑布遮严碘瓶(或放在暗处) ,然后用磁力搅拌器搅拌 10 分 钟后取出碘瓶,边搅拌边加入 20%KI15mL,再搅拌 5 分钟;用 0.50 mol/L Na2S2O3 标准溶 液滴定碘瓶中的溶液至浅黄色时,加入 1%的淀粉溶液 1mL,然后继续滴定至蓝色消失, 记下所消耗的 Na2S2O3 标准溶液的体积 V0。 五、数据处理 聚丙烯酰胺样品中残余单体的含量按下式计算:

11

X% ?

(V ? V 0) ? C ? 0.03554 ?100 m

式中:X——聚丙烯酰胺样品中残余单体的含量;% C——Na2S2O3 的摩尔浓度, mol/L; 0.03554——与 1.00mL 的硫代硫酸钠标准溶液(c=1.00mol/L)相当于丙烯酰胺的克 数,g; m——聚丙烯酰胺固体样品的质量,g; V——消耗的 Na2S2O3 标准溶液的体积,mL; V0——空白实验消耗的 Na2S2O3 标准溶液的体积,mL。 六、思考题 1. Na2S2O3 溶液用什么基准试剂来进行标定?能否不标定就可确定其浓度? 2. 实验过程中为什么要避光?

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实验六

聚丙烯酰胺交联反应

一、实验目的 1. 了解聚丙烯酰胺冻胶的性质和用途; 2. 了解聚丙烯酰胺交联的机理; 3. 掌握聚丙烯酰胺交联的实验方法。 二、实验原理 线性高分子聚合物通过与交联剂进行反应, 在线型分子之间产生化学键,使线型分子相 互连在一起,形成网状结构,从而大大提高体系的粘度、热稳定性、耐介质性,耐候耐老化性 等。 聚丙烯酰胺(PAM)作为合成聚合物的典型代表在石油工业中得到了广泛的应用。 水溶液 中的聚丙烯酰胺与高价金属离子发生交联后,整个体系失去流动性而形成冻胶,这种冻胶 在堵水、调剖和压裂等采油工艺中起着重要的作用。本实验选用甲醛作为聚丙烯酰胺的交 联剂, 在加热和 pH<3 的条件下将线性聚丙烯酰胺交联成体型高分子——聚丙烯酰胺冻胶, 交联反应式如下:

CH2 [CH2 CH ] n COONa

CH CONH CONH CH2

+

CH2O CH2

CH

三、仪器与试剂 1. 仪器 恒温水浴 电动搅拌器 量筒(20 mL) 三口烧瓶(250mL) 分析天平 2. 试剂 聚丙烯酰胺溶液(5%) 盐酸(1mol/L) 甲醛(36%)
13

1套 1套 1支 1个 1台

50g

15mL

四、实验步骤 1. 称取 5%聚丙烯酰胺溶液 50g(提前一天配制好)置于 100mL 烧杯中,以 1mol/L 盐 酸溶液调节溶液的 pH<3,然后加入到装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶(图 1) 中,开动搅拌,水浴加热到 60℃。 2. 加入 15mL36%的甲醛溶液,反应 3-6 小时后得到粘稠状的弹性体。 3. 测定交联产物在热水中的溶解性能。 五、思考题 1. 甲醛在本实验中起什么作用?反应前后体系有何变化? 2. 交联前后聚合物的溶解性有何变化?

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实验七
一、实验目的

丙烯酰胺的反相悬浮聚合

1. 了解反相悬浮聚合的特点、体系组成及作用; 2. 掌握烯类单体的反相悬浮聚合的基本原理; 3. 掌握反相悬浮聚合的基本实验操作方法。 二、实验原理 丙烯酰胺为一种水溶性单体,本实验采用 K2S2O8—NaHSO3 氧化—还原引发体系进行 丙烯酰胺的自由基聚合,主要反应式为:
2 S2O8 - + SO3 2-

SO4

2-

+ SO4 + SO3

-

-

R

.+ CH =CHCONH
2

2

RCH2CH

.+

. CH2=CHCONH2

RCH2CH . CONH2

.

CONH2

2

RCH2CH . CONH2

.

RCH2CH2 CONH2

+

RCH=CH CONH2

本实验采用反相悬浮聚合。对于像丙烯酰胺这样的水溶性单体,则不宜再用水做分散 介质,而要选用与水溶性单体互不相溶的油溶性溶剂做分散介质。相应地,引发剂也应选 用水溶性的,以保证在水溶性单体小液滴内引发剂与单体进行均相聚合反应。与实验二中 常规的悬浮聚合体系相对应,将上述聚合方法称为反相悬浮聚合。除体系组成的不同外, 在悬浮剂的选择上也有一定的差别。对于正常的悬浮聚合体系,一般选择非离子型的水溶 性高分子化合物,如聚乙烯醇、明胶等,或非水溶性无机粉末为悬浮剂。对于油包水的反 相悬浮聚合体系,上述悬浮剂对水溶性液滴的保护要弱得多。因此,反相悬浮聚合多采用 复合型悬浮剂, 即加入一些保护作用更强的 HLB 值为 3-6 的油包水型乳化剂组成复合型悬 浮剂或只用上述乳化剂做悬浮剂。 三、仪器与试剂
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1. 仪器 恒温水浴 电动搅拌器 量筒(20 mL) 三口烧瓶(250mL) 温度计 (0~100℃) 锥形瓶(50 mL) 2. 试剂 丙烯酰胺 K2S2O8—NaHSO3 Span-60 正己烷 四、实验步骤 1. 按图 1(见实验二)装好聚合反应装置。 2. 准确称取 0.60g Span-60 放入三口烧瓶中, 加入 20mL 正己烷, 通冷凝水, 开动搅拌, 升温至 40℃,直到 Span-60 完全溶解。 3. 准确称取 10.0g 丙烯酰胺于 50mL 锥形瓶中, 再加入 K2S2O8 0.080g, NaHSO3 0.020g, 轻轻摇动,再用 30mL 正己烷冲洗锥形瓶后将正己烷溶液倒入三口烧瓶中。 4. 通冷凝水, 搅拌升温至 45℃, 反应开始。 反应 3 小时后, 升温至 55℃继续反应 0.5h, 结束反应。 (整个反应过程中维持搅拌速度恒定) 5. 维持搅拌速度不变,停止加热,冷却至室温后停止搅拌。 6. 产品用布什漏斗滤干,再用正己烷洗涤数次,洗去颗粒表面的分散剂,在通风情况 下干燥,称重并计算产率。 五、数据处理 计算产率 六、思考题 1. 本实验的反应为什么可以在 45℃下进行?为什么还要升温至 55℃继续反应 0.5h? 2. 反相悬浮聚合法与反相乳液聚合法有何异同? 0.60g 50 mL 10.0g 1套 1套 1支 1个 1支 1个

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实验八

醋酸乙烯酯的乳液聚合

一、实验目的 1. 了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用; 2. 掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法; 3. 根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比,认证。 二、实验原理 乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成 乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。聚合反应发生在增溶胶束内形成 M/P (单体/聚合物)乳胶粒,每一个 M/P 乳胶粒仅含一个自由基,因而聚合反应速率主要取决 于 M/P 乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子 量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是使用氧化还原引发体系时,聚合反应 可在室温下进行。乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大 的聚合物,如橡胶等。 醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域,主要作为胶粘剂、涂料使用,既要 具有较好的粘接性,而且要求粘度低,固含量高,乳液稳定。醋酸乙烯酯可进行本体聚合、 溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合,作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。 醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和 OP-10 为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,进行自 由基聚合,经过链的引发、增长、终止等基元反应,生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒,最终得到 外观是乳白色的乳液。主要的聚合反应式如下:

三、仪器与试剂 1. 仪器
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恒温水浴 电动搅拌器 温度计(0~100℃) 冷凝管 四口烧瓶(250mL) 滴液漏斗 量筒 (10mL、50mL) 烧杯 (50mL、100mL) 2. 试剂 醋酸乙烯酯 聚乙烯醇 (1799) OP-10 过硫酸钾(KPS) 碳酸氢钠溶液(10%)

1套 1套 1支 1支 1个 1个 各1支 各1个

40.00g 4.00g 1.50g 0.30g

图4

乳液聚合装置

1. 四口瓶;2. 球形冷凝管;3. 温度计;4. 漏斗;5. 搅拌杆

四、实验步骤 1.实验装置如图 4 所示,四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并 固定在恒温水浴里。 首先加入 4.00 ±0.01g 聚乙烯醇和 70mL 蒸馏水, 开动搅拌, 加热水浴, 使温度升至 90℃,将聚乙烯醇完全溶解。
18

2.降温至 68~70℃,依次加入 1.50 ±0.01g OP-10,10.00 ±0.01g 醋酸乙烯酯搅拌 20 分钟,然后准确称取 0.30 ±0.01g 过硫酸钾,用 10ml 蒸馏水溶解于 50 mL 烧杯中,并将一 半的溶液倒入四口烧瓶中。 3. 反应 30 分钟后, 用滴液漏斗加入 20.00 ±0.01g 醋酸乙烯酯 (控制滴加速度在 0.5g/min 左右) 40 分钟左右加完后将剩下的过硫酸钾水溶液倒入四口烧瓶中, , 再称取 10.00 ±0.01g 醋酸乙烯酯置于滴液漏斗中进行滴加(滴加速度控制在 0.5g/min 左右) ,滴加时注意控制 反应温度不变。 4.单体滴加完后,保持温度继续反应到无回流时,逐步将反应温度升到 90~95℃, 继续反应至无回流时撤去水浴。 在反应过程中, 要随时测定体系的 pH 值, 保证 pH 值在 4~ 6。如果体系的 pH 值降低了,可以加入 10%的碳酸氢钠溶液进行调节。 5. 将反应混合物冷却至约 50℃,加入 10%的 NaHCO3 水溶液调节体系的 pH 值为 7~ 8,经充分搅拌后,冷却至室温,出料,观察乳液外观。 6. 固含量的测定 先将干燥洁净的蒸发皿在 105 ± 2℃烘箱内烘 30 分钟,取出放入干燥器中,冷却至室 温后,称重,记为 m0。称取 1.50~2.00g 试样,使试样均匀流布于已称重的蒸发皿的底部, 然后放于 120 ±2℃的烘箱内烘一段时间后,取出放入干燥器中冷却至室温,称重,然后再 放入烘箱内烘 30 分钟,取出放入干燥器中冷却至室温,称重,至前后两次称重的重量差不 大于 0.01 克为止,记为 m2。平行测定两个试样,按下列公式计算:

X% ?
式中: X—固体含量;

m 2 ? m0 ?100 m1

m2—烘后蒸发皿和试样的质量/g; m0—蒸发皿的质量/g; m1 —烘前试样质量/g。 五、数据处理 1. 计算产率 2. 计算乳液的固含量 六、思考题 1. 乳化剂主要有那些类型?乳化剂浓度对聚合反应速率有何影响? 2. 为什么体系的 pH 值会下降? 3. 为什么要严格控制单体滴加速度和聚合反应温度?
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实验九

聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应

一、实验目的 1. 掌握高分子反应的基本原理; 2. 掌握聚乙烯醇及其缩醛化的实施方法; 3. 了解聚乙烯醇及其缩醛化产物的用途。 二、实验原理 由于“乙烯醇”极不稳定,极易生成乙醛或环氧乙烷,不存在乙烯醇单体,因而聚乙烯醇 (PVA)不能直接由单体聚合而成,通常是通过由聚醋酸乙烯酯(PVAc)醇解(或水解)后 得到聚乙烯醇。 在酸性或碱性条件下,PVAc 均可发生醇解反应。酸性醇解时,由于残留的酸液很难从 产物中出去,而残留的酸可加速 PVA 的脱水作用,使产物变黄或不溶于水,目前工业上一般 都采用在碱性条件下进行 PVAc 的醇解。实验中用甲醇作为醇解剂,NaOH 为催化剂,其反 应方程式为:

一般来说,聚合物的化学反应都难以完全进行,聚醋酸乙烯酯的醇解反应也不例外,通 常用醇解度来表示聚醋酸乙烯酯中乙酰氧基转化为羟基的百分数。当聚醋酸乙烯酯开始醇解 时,生成的聚乙烯醇先是附着在反应容器的壁上,当有约 60%的乙酰氧基(-OCOCH3)被 羧基取代后,就会有大量的聚乙烯醇从溶液中析出,大分子从溶解状态变为不溶解状态,出 现胶团,因此在醇解过程中要注意观察,当体系中出现冻胶时要立即强烈搅拌将其打碎,否 则会因胶体内部包住的 PVAc 无法醇解而导致实验失败。 聚乙烯醇分子中含有大量的羟基,可进行醚化、酯化及缩醛化等化学反应,特别是缩醛 化反应在工业上具有重要的意义,如对聚乙烯醇纤维进行缩甲醛、苄叉化等缩醛化处理后, 可得到具有良好的耐水性和机械性能的维尼纶,聚乙烯醇缩甲醛还可应用于涂料、粘合剂、 海绵等方面,PVA 的缩丁醛产物在涂料、粘合剂、安全玻璃等方面具有重要的应用。 聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的。其反应方程式如下:

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由于几率效应,聚乙烯醇中邻近羟基成环后,中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟 基,因此缩醛化反应不能完全。把已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数称为缩醛度。聚乙 烯醇溶于水,而反应产物聚乙烯醇缩甲醛不溶于水,因此,随着反应的进行,体系由均相体 系逐渐变成非均相体系。 本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛, 实验中要控制适宜的缩醛度, 使体系保持均相。若反应过于猛烈,则会造成局部高缩醛度,导致不溶性物质存在于胶水中, 影响胶水的质量。 三、仪器与试剂 1. 仪器 恒温水浴 电动搅拌器 冷凝管 温度计(0~100℃) 滴液漏斗 四口烧瓶(250mL) 量筒(100mL) 抽滤装置 2. 试剂 聚乙酸乙烯酯溶液(25%) (实验八制备) NaOH 甲醇溶液(6%) PVA-1799 水溶液(10%) 盐酸 (10%) 甲醛溶液(36%) 氨水 (1:2)
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1套 1套 1支 1支 1个 1个 1支 1套

40.0g 100 mL 80 mL

4 mL

四、实验步骤 1. 聚乙烯醇的制备 在装有搅拌器、 冷凝管、 温度计和滴液漏斗的四口烧瓶 (见图 4) 中加入 100mL 6% NaOH 甲醇溶液。准确称取的 25%的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液 40g 置于滴液漏斗中,开动搅拌器,打 开滴液漏斗,在室温下缓慢滴加,约在 0.5h 内滴完。继续在室温下搅拌反应 2h 后,停止反 应,醇解反应结束,关闭电源,取出四口烧瓶。得到的产物用布氏漏斗抽滤,获得的固体粗 产品用工业乙醇洗涤三次,抽干,然后置于 50℃下的真空烘箱中干燥,即可得到聚乙烯醇产 品,计算产率。 2. 聚乙烯醇缩醛化制备 107 胶 在装有搅拌器、 冷凝管、 温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中 (见图 4) 加入 80mL 的 10%PVA 溶液,加热至 85~90℃,搅拌使之在烧瓶中完全溶解。降温至 80℃,用滴管滴加 10%盐酸, 调节 pH 值至 1~2, 然后约在 0.5h 内由滴液漏斗慢慢滴加 36%甲醛溶液 4mL,继续反应 0.5h 后冷却至 60℃,用 1:2 氨水调节 pH 值至 8~9,最后冷却至室温,得无色透明粘稠液体, 即为 107 胶。称取约 2.0~3.0g 产品于蒸发皿中,烘干,计算固含量。 五、数据处理 1. 计算产率 2. 计算固含量 六、思考题 1. 什么是醇解度?实验中要控制哪些条件才能获得较高的醇解度? 2. 为什么聚乙烯醇缩醛化反应要在酸性条件下进行? 3. 聚乙烯醇的缩醛化反应最多只能有约 80%的-OH 能缩醛化,为什么?

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实验十
一、实验目的

高吸水性树脂的合成与吸水性能的测定

1. 了解高吸水性树脂的基本功能及其用途; 2. 了解反相悬浮聚合的机理、体系组成及作用; 3. 掌握反相悬浮聚合的工艺特点,掌握合成聚合物类高吸水性树脂的方法。 二、实验原理 高吸水性树脂(Super Absorbent Resin,SAR)又称超强吸水剂,是一种具有卓越吸水性 和保水性的新型功能高分子材料,能迅速吸收是其自重成百上千倍的水分,即使加压也不滴 漏,明显优于海绵、吸水纸、脱脂棉等传统吸水材料,已广泛应用于农林园艺、医疗卫生、 环境保护、土木建筑、石油化工等诸多领域作为土壤改良剂、保水剂、纸尿布、卫生巾、增 稠剂、脱水剂、堵水剂等。 高吸水性树脂之所以具有超强吸水力,与其低交联的亲水性三维空间网络结构密切相 关。由于 SAR 分子链上存在大量的亲水基团(如羧基或羧基离子等) ,和水接触时会与水分 子发生水合作用而使网链扩张;同时,树脂内部亲水的离子浓度较高,造成网链内外产生渗 透压,促使水分子向树脂内部渗透;此外,网链上同性基团的相互排斥,亦使网链进一步扩 张。 这样树脂就可以吸收大量的水分, 而且树脂所具有的立体交联网链结构使树脂只能溶胀, 不能溶解。 根据原料和合成方法的不同,SAR 可分为合成聚合物系、淀粉系和纤维素系等 3 大类, 其中聚丙烯酸(盐)体系是产量最大、应用最广的一类。本实验采用丙烯酸经氢氧化钠等强 碱物质处理,将—COOH 转变为—COONa,再将其与少量 N,N-亚甲基双丙烯酰胺共聚,形 成适度交联的网络结构高分子,反应方程式如下:

CH2=CH COONa

+

CH2=CH CONH CONH CH2 CH2=CH

CH2

CH

CH2

CH CONH CONH CH2

CH2

CH

CH2

CH

COONa
聚丙烯酸钠吸水树脂吸水前,高分子链相互靠拢缠绕在一起,彼此交联成网状结构。其 高分子链上有强吸水基团—COONa,它在水中电离,由于—COO-基团吸附水分子的作用和 基团间的静电排斥作用,可以使弯曲分子伸展,分子链间的距离增大,水分子更容易进入分 子链间,使其体积膨胀。此外当—COONa 发生电离后,在高分子网络结构内外产生离子浓
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度差,从而在网络结构内外产生渗透压,水分子在渗透压作用下向网络结构中渗透,使其体 积进一步膨胀,所以聚丙烯酸钠吸水树脂具有高的吸水性和保水性。 通常,悬浮聚合是采用水作分散介质,在搅拌和分散的双重作用下,单体被分散成细小 的颗粒进行的聚合。由于丙烯酸是水溶性单体,以水作为聚合介质得到的产品成块状不易粉 碎,而反相悬浮聚合法合成的产品为粉状,所以采用反相悬浮聚合法制备聚丙烯酸钠高吸水 树脂。 三、仪器与试剂 1. 仪器 恒温水浴 电动搅拌器 冷凝管 温度计(0~100℃) 滴液漏斗 三口烧瓶 (250mL) 量筒(100mL) 分析天平 蒸发皿 烧杯(100mL) 2. 试剂 丙烯酸(AA) NaOH 水溶液(20%) 正己烷 N,N—亚甲基双丙烯酰胺 过硫酸钾 span-60 四、实验步骤 1. 称取 20.0g 丙烯酸于 100 mL 的烧杯中,然后将烧杯放在冰水中,在搅拌的条件下缓 慢加入 50 mL20%的 NaOH 水溶液,加入 0.10g 过硫酸钾,搅拌,待其溶解后,移至滴液漏 斗中。 2. 称取 1.0g span-60、0.040g N,N—亚甲基双丙烯酰胺和 60.0g 正己烷于三口烧瓶中, 然后把三口烧瓶放入恒温水浴中。
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1套 1套 1支 1支 1个 1个 1支 1台 1个 1个

20.0g 50mL 60.0g 0.040g 0.10g 1.0g

3. 在三口烧瓶上装好搅拌器、冷凝管和滴液漏斗,开动搅拌并升温至 70℃,得到乳白 色液体,然后滴加溶液,半小时左右滴完,加料完毕后,反应 1~2 小时,得到白色膏状物, 停止加热,将产物倒入到蒸发皿中,在 120℃的烘箱中烘干至恒重。 4. 吸水率的测定 (1)取布袋一只,于自来水中浸透,沥去滴水,并用滤纸将表面水分吸干,称重,记 下布袋的质量 m0。 (2)称取上述已烘干并研碎的吸水树脂 2.0g 左右,放入布袋中,将布袋口扎紧。 (3)将 500mL 中烧杯中装满蒸馏水,将装有吸水树脂的布袋置于水中,静置 0.5h,取 出,沥干水。当布袋无水滴后,再用滤纸将布袋表面檫干,称重,记为 m2。 (4)吸水树脂吸水率 S 由下式计算:

S% ?
式中: S—吸水率;

m2 ? m0 ? m1 ?100% m1

m2—浸水后装有吸水树脂的布袋的质量/g; m0—浸水后空布袋的质量/g; m1 —吸水树脂的质量/g。 五、数据处理 计算吸水率 六、思考题 1. 高吸水性树脂的吸水机理是什么? 2. 悬浮聚合与反相悬浮聚合有何异同? 3. 影响高吸水性树脂吸水率的工艺参数有哪些?

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实验十一

苯乙烯与马来酸酐的交替共聚合

一、实验目的 1. 了解交替共聚物的结构; 2. 掌握苯乙烯与马来酸酐交替共聚的实施方法。 二、实验原理 带强推电子取代基的乙烯基单体与带强吸电子取代基的乙烯基单体组成的单体对进行 共聚合反应时容易得到交替共聚物。 关于其聚合反应机理目前有两种理论: “过渡态极性效应 理论” 和“电子转移复合物均聚理论”。 “过渡态极性效应理论”认为,在反应过程中,链自由基和单体加成后形成因共振作用而 稳定的过渡态。以苯乙烯/马来酸酐共聚合为例,因极性效应,苯乙烯自由基更易与马来酸酐 单体形成稳定的共振过渡态,因而优先与马来酸酐进行交叉链增长反应;反之,马来酸酐自 由基则优先与苯乙烯单体加成,结果得到交替共聚物。反应方程式如下:

CH2 CH

+ O

CH C O

CH C O

[ CH2 CH O

CH C O

CH C O

]n

“电子转移复合物均聚理论”则认为两种不同极性的单体先形成电子转移复合物,该复合 物再进行均聚反应得到交替共聚物,这种聚合方式不再是典型的自由基聚合。 (DA)n D+…A+ D+…A(DA)n+1 D+…A-

注:D 为带电子取代基单体,A 为带吸电子取代基单体。 当这样的单体对在自由基引发下进行共聚合反应时: (1)当单体的组成比为 1:1 时,聚 合反应速率最大; (2)不管单体组成比如何,总是得到交替共聚物; (3)加入 Lewis 酸可增 强单体的吸电子性,从而提高聚合反应速率; (4)链转移剂的加入对聚合产物分子量的影响 甚微。 三、仪器与试剂 1. 仪器 恒温水浴 电动搅拌器 冷凝管
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1套 1套 1支

温度计(0~100° C) 三口烧瓶 (250mL) 抽滤装置 2. 试剂 甲苯 苯乙烯 马来酸酐 AIBN 四、实验步骤

1支 1个 1套

75 mL 2.9mL 2.50g 0.0050g

在装有冷凝管、温度计与搅拌器的三口烧瓶中(见图 1)分别加入 75mL 甲苯、2.9mL 新蒸苯乙烯、2.5g 马来酸酐及 0.0050gAIBN,将反应混合物在室温下搅拌至反应物全部溶 解成透明溶液,保持搅拌,将反应混合物加热升温至 85~90℃,可观察到有苯乙烯-马来 酸酐共聚物沉淀生成,反应 1 h 后停止加热,反应混合物冷却至室温后抽滤,所得白色粉 末在 60℃下真空干燥后,称重。 五、数据处理 计算产率 六、思考题 1. 什么是交替共聚?哪些单体对聚合时容易得到交替共聚物? 2. 推断以下单体对进行自由基共聚合时,何者容易得到交替共聚物?为什么? (a)丙烯酰胺/丙烯腈; (b)乙烯/丙烯酸甲酯; (c)三氟氯乙烯/乙基乙烯基醚

27

实验十二

酚醛树脂的合成

一、实验目的 1. 了解缩聚合反应的特点及反应条件对产物性能的影响; 2. 学会在苯酚存在下测定甲醛含量的方法。 二、实验原理 酚醛树脂是最早合成的高分子化合物和用于胶粘剂工业的品种之一。一般常指由酚类化 合物(苯酚、甲酚、二甲酚或间苯二酚)和醛类化合物(甲醛、乙 醛、多聚甲醛、糠醛)在酸性或碱性催化剂存在下缩聚而成的树脂,它是最早合成的一 类热固性树脂。 由于酚醛树脂的原料易得、价格低廉,生产工艺和设备简单,而且产品具有优良的机械 性、耐热性、耐寒性、电绝缘性、尺寸稳定性、成型加工性、阻燃性及低烟雾性,因此它已 成为工业部门不可缺少的材料。因此,酚醛树脂广泛用于木材工业的胶合板、人造纤维板、 密度板等加工及电绝缘层压板材、制造玻璃纤维增强塑料、碳纤维增强塑料等复合材料。 本实验是在酸性催化剂存在下,使甲醛与过量苯酚缩聚而得到热塑性酚醛树脂,其反应 如下:

继续反应生成线形大分子:

28

线形酚醛树脂分子量在 1000 以下,聚合度约 4-10。 分析甲醛含量的方法是根据甲醛与亚硫酸钠作用生成氢氧化钠的量来计算甲醛含量,其 反应如下:

HCHO + Na2SO3 + 2O H
三、仪器与试剂 1. 仪器 恒温水浴 电动搅拌器 冷凝管 温度计(0~100° C) 三口烧瓶 (250mL) 抽滤装置 表面皿 移液管(20mL) 锥形瓶(250mL) 2. 试剂 甲醛 苯酚 盐酸 四、实验步骤 1. 酚醛树脂的合成

H H C OH SO2Na

+ NaOH

1套 1套 1支 1支 1个 1套 1个 1支 1个

41g 50g 1mL

将 50g 苯酚及 41g 甲醛溶液在 250mL 三口烧瓶中混合,然后固定在固定架上, 装好回 流冷凝器及搅拌器、温度计,在加热套中缓缓加热,使温度保持 60 ±2℃。取 3g 试样后, 加 1.0mL 盐酸,反应即开始。每隔 30min 再用滴管取 2~3g,放入预先称量好的 250mL 锥 形瓶中,分别进行分析。 反应经 3h 后,将反应瓶中的全部物料倒入蒸发皿中,冷却后倒去上层水,下层缩合物 用水洗涤数次,至呈中性为止。然后用小火加热,由于有水存在,树脂在开始加热时起泡 沫。当水蒸汽蒸发完后,移去煤气灯(防止烧焦) ,倒在铁皮上冷却,称重。 2. 甲醛含量的测定
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将 3g 苯酚与甲醛的混合物放在 250mL 锥形瓶中,加 25mL 蒸馏水,加 3 滴酚酞,用 NaOH 标准溶液滴定至呈粉红色。再加 50mL1mol/L 的 Na2SO3 溶液,为了使 Na2SO3 与甲 醛反应完全,混合物应在室温下放置 2h,然后用 0.5mol/LHCl 溶液滴定至褪色为止。 五、数据处理 1. 计算产率 2. 苯酚存在下甲醛含量的测定

X% ?

0.03 ? V ? C ?100 m

式中:X——甲醛含量,%; V——滴定消耗的盐酸的体积,mL; m——样品的质量,g; 0.03——相当于 1 mL1mol/L 盐酸溶液的甲醛含量,g。 六、思考题 1. 在本实验中,苯酚过量有何目的? 2. 影响酚醛树脂合成的因素有哪些? 3. 为什么在甲醛含量的测定中,先要用用 NaOH 标准溶液滴定至呈粉红色?

30

《高分子化学及物理》

实验指导书

重庆科技学院化学化工学院 二 00 七年八月
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