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第30届国际化学奥林匹克竞赛试题


第 30 届国际化学奥林匹克竞赛试题 (实验部分) 墨尔本· 澳大利亚

实验一 高锰酸钾法测定溶液中钙的含量 实验二 Co(III)配合物的混合物分析 竞赛实验报告(Answer Sheets)

注意事项 在实验室的所有时间内你必须戴好防护眼镜或者经允许后戴上你 自己的眼镜, 并且使用提供的移液管吸球。如果你摘去眼镜或者用嘴进行移液管 吸液,将会受到一次警告。第二次犯规将不准许继续做实验,被逐出实验室,整 个实验结果将按零分计。 你如果对实验室安全问题有任何疑问的话,请无拘束地 向实验监考教师询问。 ⑴在开始实验前要认真阅读实验题以及实验报告纸上的格 式。 ⑵在实验报告每页上写下你的姓名和编码。 ⑶完成实验竞赛的时间是 5 小时, 包括填写实验报告。 听到“STOP”的指令后立即停止工作。延缓 3 分钟的话将取 消正在做的实验并且按零分计。⑷所有结果必须写在实验报告上的指定位置。写 在任何其他地方都不给分。 切勿在实验报告的背面写任何东西。如果你需要更多 的纸或者更换答题纸, 请向实验监考人员索取。⑸完成实验后将所有纸张装入向 你提供的信封里并封好信封。 只有装入信封的答卷才被评分。⑹未经允许请勿离 开实验室。 当你离开实验室时将收到一张收条,证明你已经上交封好的装试卷的 信封。⑺只准使用向你提供的笔和计算器。⑻一律使用蒸馏水。废液、废弃物等 必须使用适当的废液缸、 废弃物容器等。⑼以数字为答案的结果必须按实验误差 的评价规则正确使用有效数字。 不能正确使用有效数字将导致扣分,即使你的实 验技术完美无缺也不例外。⑽本实验的试卷纸共 6 页,还有答卷纸 3 页。⑾如果 你打碎仪器或者试剂不够用,可以用分来“买”,每买一次扣 1 分。⑿如果你希 望阅读试题的英文版本,实验室予以提供。 实验一 高锰酸钾法测定溶液中钙的含量

本实验测定含钙和镁的溶液中钙离子的含量。 首先用草酸盐把钙离子沉淀下 来,并将该沉淀通过过滤定量地分离出来: Ca2+ + C2O42- = CaC2O4(s) 然后用酸将该沉淀溶解: CaC2O4(s) + 2H+ = Ca2+ + H2C2O4 用标准高锰酸钾溶液滴定生成的草酸:

5H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O

草酸钙沉淀的生成 1.用 25 mL 吸量管和 250 mL 容量瓶准确地将提供的钙镁溶液稀释 10 倍,分 析两份稀释的钙镁溶液。 你的试剂足够 3 次分析用。但是你必须分配好你的时间 和仔细使用仪器。按下述步骤处理每一个样品。 2.将 25.00 mL 已稀释的上述钙镁溶液转移到 250 mL 烧杯中,加入约 10 mL 3 M H2SO4 和约 50 mL 水。 注意!3 M H2SO4 腐蚀性很强,特别是下面的步骤里有近沸的热溶液,要特 别小心。 3.用表面皿盖好烧杯,放在电热板上缓慢加热,至溶液很热但不沸腾。

4.停止加热,并将烧杯从电热板上取下。将 1.5 g (NH4)2C2O4 固体小心地加入 烧杯中,摇动烧杯直至大部分草酸铵溶解。 小心!草酸盐溶液有毒,不要把含有草酸的溶液倒入水池。将它们倒入高锰 酸钾/草酸盐废液瓶,该废液瓶在你的实验台的一端。 5.将 5~10 滴甲基红指示剂滴入烧杯中,待溶液热了以后不断搅拌下缓慢 加入 1:1 氨水溶液,以提高溶液的 pH 值,直到颜色刚刚由粉红色变成橙色,如 果你滴加的氨水太多了,溶液会变黄。纠正的办法是加 1 滴 3 M H2SO4 使 pH 值降 低。然后用氨水将 pH 值重新调至合适值。 小心! 1:1 氨水有强烈的腐蚀性和刺激性气味,不用时将瓶盖盖紧。 6. 将溶液静置至少 60 分钟才能使草酸钙沉淀完全。 在此期间切勿搅拌溶液。

在等待沉淀完全的时间里你应该做完实验二。 在你确信沉淀完全之前不要进 行下一个步骤。 草酸钙沉淀的过滤

7.将漏斗置于 250 mL 锥形瓶上,并将滤纸放好,用几毫升水润湿滤纸,然 后将大部分上面的清液倾倒进漏斗中,将滤液收集在锥形瓶中,用洗瓶冲洗表面 皿,将冲洗液通过漏斗并入锥形瓶。 8.检查滤液中是否有钙离子:在黑色塑料薄片上放 1 滴滤液,然后滴加 1 滴草酸铵试液, 如果出现白色沉淀 (或混浊) 则步骤 6 中的草酸钙沉淀不完全, ,

需将此样弃去。做错的原因可能是溶液的 pH 值调得不正确,或许沉淀的时间不 够。根据剩余时间决定你重做呢还是继续下去。 9. 如果滤液中检测不到钙离子,用洗瓶小心地将草酸钙沉淀转移到漏斗上, 然后用蒸馏水小心洗涤, 最后用一端带有橡皮头的玻璃棒将烧杯中剩下的沉淀刮 到滤纸上,用水冲洗沉淀。 10.分 4 次洗涤沉淀,每次用 10 mL 左右的水,将洗涤液收集在锥形瓶中。 11.将上述滤液合并放入高锰酸钾/草酸盐废液瓶中,然后仔细用水冲洗锥 形瓶,洗涤液也倒入废液瓶中。 12.用 10 mL 水再次洗涤沉淀,将滤液收集在锥形瓶中,取 1 滴滤液置于黑 色塑料片上加入 1 滴饱和硝酸钙溶液,以检测草酸盐是否存在。若生成白色沉淀 (或浑浊),则继续洗涤和检测,直到洗涤液中无草酸盐为止。 13.若沉淀无草酸盐,弃去洗涤液,洗净锥形瓶。 注意: 将你的沉淀交监考老师过目,在进行下一步骤之前必须请监考人在你 的实验报告上签字(sign)。 14.用玻璃棒将滤纸底部捅一个小洞,用约 20 毫升水洗涤沉淀,使之通过 小孔流入锥形瓶中,仔细冲洗玻璃和滤纸折叠处的沉淀。 15.用塑料滴管(Pasteur pipette)吸取 25 mL 3 M H2SO4 将残留在滤纸上 的草酸钙溶解,用锥形瓶收集酸性溶液,最后用约 20 mL 水冲洗滤纸。 用高锰酸钾滴定 16.将上述溶液用水稀释至 100 mL 左右,加热到约 60 ℃,当草酸钙沉淀 全部溶解后用标准高锰酸钾溶液仔细地滴定该热溶液。

注意!无须用温度计来测溶液的温度。60 ℃的温度烫手。 17.将被滴定的溶液弃于“Permanganate/Oxalate residues”废液瓶中。 计算实验室提供的原始钙镁溶液中钙离子的平均浓度。 摩尔质量: Ca: 40.08 Mg: 24.31 C: 12.01 O: 16.00 g/mol

实验二 Co(III)配合物的混合物分析

实验室制备[Co(NH3)5NO2]Cl2 时常产生大量的副产物[Co(NH3)6]Cl3,本实验用 阳离子交换法测定样品中的[Co(NH3)5NO2]Cl2 的含量,该样品中的副产品只有 [Co(NH3)6]Cl3。本实验所使用的阳离子交换树脂是强酸型的交联聚苯乙烯,该树 脂含有 –SO3H 基团,其氢离子可以被交换下来。当含有 l mol n+价配离子的溶 液同该树脂反应时释放出 n mol 氢离子。本实验以这两种不同配合阳离子的混 合物在离子交换中所产生的溶液用来滴定已标定的氢氧化钠溶液。 阳离子交换树脂的制备 提供给你大约 10 g 湿的氢离子型树脂,请先按下列步骤洗涤树脂,以全部 除去树脂中微量的游离酸。 1.将树脂转移到 250 mL 烧杯中,用大约 50 mL 水洗涤树脂。静置几分钟。 2.将尽可能多的酸性溶液小心地倒入废液烧杯中。 在这个过程中尽可能少地 损失树脂。每次用 20 mL 左右的蒸馏水洗涤树脂数次。用玻璃棒沾取 1 滴洗涤液 测定 pH 值,直到过量的酸被完全除去(pH ~ 5)。在此过程中用水不得超过 200 mL。 3.倾倒出多余的水直至水面正好没过树脂。 确信所有的废酸液和废洗液必须倒入标有 Acid Waste 标签的废液瓶里,绝 勿倒入水槽中!不要让树脂干掉。 约 0.0125 M NaOH 溶液的配制和标定 4.在 250.0 mL 容量瓶中用蒸馏水精确地稀释~0.125 M 的 NaOH 溶液来配制 250.0 mL 约 0.0125 M 的 NaOH 溶液. 5.用实验室提供的 0.01253 M 的标准 HCl 溶液滴定 25.00 mL 已稀释的 NaOH 溶液,用酚酞为指示剂。 分析步骤 已提供给你大约 40 mL 0.005000 M 的 HCl 溶液,其中含有 [Co(NH3)5NO2]Cl2 和[Co(NH3)6]Cl3 的混合物,每 40.00 mL 的该溶液中含有 0.2000 g 上述配合物混合物。 6.使用移液管将 25.00 mL 钴配合物盐酸溶液移入 250 mL 烧杯中(标记为 beaker#1),加入约 25 mL 水。 7.用塑料勺将一半湿的树脂(约 5 g)加入钴(III)溶液中,至少静置 5 分钟,以使离子交换尽可能彻底,释放出氢离子。偶尔地缓慢摇动混合物,交换 步骤不要进行得太匆忙。 8.小心地将酸溶液倒入第二个 250 mL 烧杯(标记为 beaker#2)中并用约 20 mL 蒸馏水洗涤树脂,洗水并入烧杯,尽可能地减少树脂的损失。

注意!到此时溶液的颜色很淡,表明大部分但并非全部配合物混合物被树脂 吸附了。现在你必须从溶液中用第二份树脂将剩余的少量钴(Ⅲ)除去(在此过 程中将释放更多的酸)。 9.将你剩余的树脂的大部分(约 4 g)加入到烧杯#2 中,静置至少 5 分种, 以使离子交换尽可能彻底,释放出更多的氢离子。这个过程的最后,溶液应该是 无色的,不然的话,可能你静置的时间不够长,这样的话,你应当用剩余的约 1 g 树脂重复离子交换和洗涤的步骤。 10. 将烧杯#1 和烧杯#2 的酸性水通过过滤,滤入 100 mL 容量瓶中,再用 少量水洗涤树脂,洗液并入容量瓶,最后稀释到刻度。 11.用上一步骤得到的酸性溶液滴定 25.00 mL 已被你标定的 NaOH 溶液。 计算 25.00 mL 钴(III)配合物混合物释放出来的氢离子的摩尔数,并计算 你的样品中 [Co(NH3)5NO2]Cl2 的百分含量,填入实验报告中。 摩尔质量: Co: 58.93 N: 14.01 H: 1.01 CI: 35.45 O:16.00 g/mol 竞赛实验报告(Answer Sheets)

实验一 钙镁溶液的分析 钙镁溶液的标签:蓝 Blue 红 red 绿 Green 橙 Orange(只圈一个圈) 高锰酸钾滴定 标准 KMnO4 溶液的浓度:___________________________________M 监考老师签字:_______________________________________ 滴定次数:___________________________________________ 滴定管起始读数:_____________________________________mL 滴定终点读数:_______________________________________mL 标准 KMnO4 溶液的体积:________________________________mL 计算:(注:原报告单上的空格被缩减) 在 Ca/Mg 溶液中的 Ca2+的平均浓度:_________________

实验二 标定~0.0125 M NaOH 溶液: 瓶中的标准 HCl 溶液的浓度:________________________0.01253 M 滴定的次数:____________________________________ 取用的 NaOH 溶液的体积:________________________________mL 滴定管起始读数: ___________________________________mL 滴定终点读数: ______________________________________mL 标准 HCl 的体积:________________________________________mL 计算(注:原报告单上的空格被缩减) NaOH 溶液的平均浓度:______________________________M 钴配合物溶液标签: 蓝 Blue 红 Red 绿 Green 橙 Orange(只圈一个圈) 取用的用于离子交换的钴配合物溶液的体积:________________mL 滴定次数: _____________________________________________ 滴定管起始读数:_____________________________________mL 滴定终点读数:__________________________________________mL 离子交换得到的酸溶液的体积:____________________________mL 计算(注:原报告单上的空格被缩减) 样品中[Co(NH3)5NO2]Cl2 的平均百分数:___________________%w/w


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