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第五届全国大学生化学实验邀请赛实验C1


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第五届全国大学生化学实验邀请赛

实 验 试 卷
选手编号: 实验C1
竞赛内容 分 数 得 分

凝固点降低法测定未知物的摩尔质量
实验操作及结果 80 实验思考 10 总分

实验设计 10

重要说明: 本实验时间为2.5小时(以监考教师记录及考生签名为准).每超时5分钟扣2分,最多不能 超时20分钟(以5分钟为计时单位,不足5分钟按5分钟计); 由于仪器数量不足或运行时间较长,需要等待,您可进行后续实验或填写实验报告,回答 思考题等,以避免无法按时完成全部实验; 如果您某个实验步骤完成得较快,确需等待一定时间后才能进行下一步的实验,请向监考 老师提出,由其记录您的等待时间(填写实验报告或回答思考题不能算作等待时间); 提供给每位选手使用的各类试剂量已足够,请节约使用.如需增加使用溶剂,将被扣分.

一,实验目的
1,掌握凝固点降低法测定物质的摩尔质量的基本原理与实验技术. 2,测定水的凝固点降低值,计算未知物的摩尔质量.

二,基本原理
固体溶剂与溶液成平衡的温度称为溶液的凝固点.稀溶液的凝固点降低值与溶质摩尔质量的关系为:

MB =

1000 K f WB ΔTf WA

(1)

式中 M B 为溶质的摩尔质量;WA 和 WB 分别为溶剂和溶质的质量; ΔTf 为稀溶液的凝固点降低值; K f 称 为质量摩尔凝固点降低常数, 其值只与溶剂性质有关, 与溶质性质无关. 本实验所用溶剂水的 K f 值为 1.86 KgKmol-1.

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溶剂和溶液在冷却过程中,其冷却曲线见图 1 所示.溶剂的冷却曲线见图 1(a) ,曲线 中的低下部分表示发生了过冷现象, 即溶剂冷至凝固点以下仍无固相析出, 即液体的温度要 降低到凝固点以下才能析出固体,随后温度再上升到凝固点.溶液的冷却情况与此不同,当 溶液冷却到凝固点时,开始析出固态纯溶剂.随着溶剂的析出而浓度不断下降,在冷却曲线 上得不到温度不变的水平线段,如图 1(b)所示.因此,在测定浓度一定的溶液的凝固点 时,析出的固体越少,过冷程度越小,测得的凝固点才越准确.如果溶液的过冷程度不大, 可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点;若过冷太甚,则要作图外推,见图 1(b) .

图 1 纯溶剂和溶液在冷却过程中的冷却曲线

水盐体系是化工生产中常用的冷冻循环液,图 2 为NaCl-H2O 的相图,供配制冷剂参 考.

图 2 NaCl-H2O 的相图
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三,仪器及试剂

玻璃管(包括内管,外管及胶塞等) 不锈钢搅拌器 玻璃搅拌棒 保温瓶(配套泡沫塞) 数字式温差仪 待分析物(AR) 食盐 丙酮(AR,置小滴瓶中) 烧杯(100 mL) 移液管(25 mL,50 mL) 酒精温度计(-30-50 ℃,分度值 1 ℃) 电吹风 电子天平(精度 ± 0.0001g) 吸耳球 毛巾 碎冰,蒸馏水,纸巾

1 套; 2 个; 1 支; 1 个; 1 台; 公用; 公用; 公用; 2 个; 各 1 支; 1 支; 公用; 公用; 1 个; 1 条; 公用.

四,实验设计(10 分,要求 20 分钟内完成)
利用以上提供的仪器与药品,请设计用凝固点降低法测定未知物摩尔质量的实验步 骤.

五,实验部分(将实验设计收回后,发给学生,含思考题共 90 分)
1,冷剂准备及温度调节 往保温瓶中加入适量蒸馏水,并加入碎冰和食盐调节冰水的温度,使冷剂的温度为-2 --3℃ (冷剂的温度以不低于所测溶液凝固点 3℃为宜),实验时冷剂应经常搅拌,并间断地 补充少量的碎冰或食盐及吸出盐水,使冷剂温度基本保持不变.

2,仪器安装 按图 3 将凝固点测定仪安装好.凝固点管,温差仪探头及搅棒均须清洁和干燥.

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图 3 凝固点测定装置示意图 3,纯水凝固点的测定 用移液管准确吸取 25mL 蒸馏水,加入凝固点管中.然后放入搅拌棒和温差仪探头,塞 紧胶塞. 先将盛有蒸馏水的凝固点管直接插入冷剂中,上下移动搅拌棒,使溶剂逐步冷却,当有固 体析出时,从冷剂中取出凝固点管,将管外冰水擦干,插入空气套管中,缓慢而均匀地搅拌之 (约每秒一次).观察温差仪的读数,直至温度稳定,此乃蒸馏水的近似凝固点(注意;温差仪 量程有限,测量过程中应注意归零,但一次归零后,以后的测量过程中不可重新归零) . 取出凝固点管,用手温热之,使管中的固体完全融化.再将凝固点管直接插入冷剂中缓 慢搅拌,使溶剂较快地冷却.当溶剂温度降至高于近似凝固点 0.5℃时迅速取出凝固点管, 擦干后插入空气套管中,并缓慢搅拌(每秒一次),使蒸馏水温度均匀地逐渐降低.当温度低 于近似凝固点 0.2~0.3℃时应急速搅拌(防止过冷),促使固体析出.当固体析出时,温度迅 速回升,立即改为缓慢匀速搅拌.当温差仪的读数稳定时,记录温差值,此即蒸馏水的凝固 点. 4,溶液凝固点的测定 取出凝固点管,清洗干净并用电吹风吹干备用. 用电子天平, 烧杯, 移液管等, 配制50 mL 质量浓度为25.0 g/L 的待测未知物水溶液(注意:溶剂质量用称重法确定) .用移液管吸取 25mL溶液加入凝固点管中.测定该溶液凝固点的方法与纯溶剂相同,先测近似凝固点,再 精确测定,当溶液过冷后温度回升达到的最高温度时,记录温差值,此即溶液的凝固点.
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第五届全国大学生化学实验邀请赛

实 验 报告
选手编号: 实验C1 成绩: 凝固点降低法测定未知物的摩尔质量

开始实验时间: 选手填写自己的编号: 日 监考教师签字:

完成实验时间: 并 确认 (√) 日 期: 年 月

一,数据记录及处理(80 分,含实验操作及结果)
1,纯水凝固点的测定 近似凝固点/℃ 凝固点/℃ 2,浓度约 25g/L 溶液凝固点的测定 待测物重量WB/g 水的重量WA/g 近似凝固点/℃ 凝固点/℃ 3,计算溶液的相应 ΔTf ,及未知物的摩尔质量 溶液凝固点下降值 ΔTf =

______;
1000 K f WB = ΔTf WA

未知物的摩尔质量: M B =

______.

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二,思考题 (10 分)
1, 在冷却过程中,凝固点管内液体有哪些热交换存在?它们对凝固点的测定有何影响?

2,加入溶剂中的溶质的量应如何确定?加入量过多或太少将会有何影响?

三,设计实验步骤(10分,要求从实验开始起20分钟内完成)

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