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PVC树脂增韧改性技术研究近况


PVC 树脂增韧改性技术研究近况
赵鑫磊,贾润礼,刘建卫 (中北大学塑料研究所,山西 太原,030051) 摘要:主要从弹性体增韧聚氯乙烯(PVC)和纳米粒子增韧 PVC 两个方面综述 了国内外 PVC 增韧改性技术的研究近况。 关键词:聚氯乙烯;弹性体增韧;纳米粒子增韧;近况

The research situation of toughening modification technology of PVC
Zhao Xinlei , Jia Runli , Liu Jianwei (Research Insitute of Plastic,North University of China,Taiyuan 030051,China) Abstract:This paper reviews the research situation both at home and abroad PVC toughening technology from elastomer toughening PVC and nanoparticles toughening PVC. Key words:PVC ; toughness of elastomer ; toughness of nanoparticles ; situation

前言
聚氯乙烯(PVC)是一种具有耐化学腐蚀、耐磨、难燃特性,又有较好的力 学强度和电绝缘性的综合性能优良的通用塑料,并且价格便宜,所以,一直是一 个发展迅速、产量庞大、应用广泛的品种。但 PVC 是脆性材料,无论是无缺口 或有缺口冲击强度对许多应用场合来说都太低。纯 PVC 的缺口冲击强度只有 3~5kJ/m2,低温韧性更要差一些,并且对缺口很敏感。为提高硬质 PVC 塑料的 冲击强度,PVC 必须进行增韧改性[1~2]。 提高 PVC 冲击强度的方法主要有共聚、接枝共聚和共混改性等。共聚如氯 乙烯与乙烯基单体的共聚、 氯乙烯与丙烯酸辛酯的共聚等。但是这种方法价格比 较昂贵,效果也不尽如人意。接枝共聚如 EVA 与氯乙烯的接枝共聚等;石亮等
[3]

将壳核结构的聚丙烯酸酯(AIM)乳液与 PVC 树脂接枝共聚制得了韧性优良

的高抗冲 PVC 树脂。但这种方法一般要经过很复杂的化学反应,对工艺和设备 也有较高地要求。共混改性是在 PVC 与冲击改性剂通过物理共混,并使改性剂

均匀的分散在 PVC 中,提高抗冲击强度。这种方法简单易行,因此被广泛采用 很有发展前景。

1 弹性体增韧 PVC 研究近况
由于弹性体具有高韧性、强延展性、耐磨等性能,所以对 PVC 的增韧改性 一般选用弹性体[4]。弹性体增韧 PVC,是以 PVC 为连续相,弹性体为分散相的 两相共混体系。一般地,弹性体可以选用橡胶或是热塑性弹性体等。 1.1 NBR 增韧 PVC 丁腈橡胶(NBR)是由丁二烯与丙烯腈共聚制备而成的合成橡胶,与 PVC 相容性很好,并且具有耐油、抗老化、耐磨损等优点,因此很早就被商品化,并 被广泛的应用。NBR 增韧改性 PVC 时,不仅增韧效果明显,而且该体系的耐热 性和热稳定性也得到改善[5]。 NBR 可与纳米材料共同增韧 PVC。王庆国等[6]制备出 PVC/超细全硫化粉末 丁腈橡胶(NBR-UFPR)二元和 PVC/ NBR-UFPR/纳米 CaCO3 三元复合材料,并 研究了这三种不同粒径 NBR-UFPR 对硬质 PVC 性能的影响。研究发现,三种 NBR-UFPR 都能提高 PVC 的耐热性、热稳定性和冲击强度。并且这三种 NBR-UFPR 均能单粒子在 PVC 基体中均匀分散,其中 PVC/ NBR-UFPR/纳米 CaCO3 三元复合材料增韧效果最明显。 杨坤民等[7]研究了 NBR 对 PVC 的增韧改性。研究发现,当 NBR 中 ACN 的 质量分数为 20%时,PVC 增韧效果最佳。采用辐射接枝质量比为 10:100 的甲基 丙烯酸甲酯(MMA)粉末 NBR 与 PVC 共混,能让 PVC 的缺口冲击强度从 4.66kJ/m2 提高到 9.68kJ/m2。 王兴元等[8]研究发现用新型改性粉末 NBR 能够有效 提高 PVC 糊树脂的韧性。 1.2 MBS 增韧 PVC MBS 树脂是甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯的共聚物,作为增韧剂时可使 PVC 的冲击强度和耐热性都得到改善,并有较好的耐寒性,在-40℃能够保持足 够韧性, 在 85~90℃也能有一定的刚性[9]。 一般的, 当 MBS 中橡胶粒径为 0.16μm 时,PVC/MBS 共混物的增韧效果最好,单体丁二烯的含量为 40%时,共混物的 韧性最佳。随着 MBS 用量的增加,PVC/MBS 共混物的冲击强度先增大后减小, 并存在一个最大值。

Zhou 等[10]将 PVC 与 MBS 共混,并研究了 MBS 中橡胶粒子的粒径对共混 物机械性能和形变机制的影响。 研究发现, 橡胶粒子的粒径较大时(100~280nm), 共混物中存在十分明显的应力白化现象;而粒径较小时(83nm)却不明显。通过缺 口冲击强度测试发现,橡胶粒子粒径小的 MBS 比粒径大的 MBS 能更有效地提 高 PVC 的冲击强度,在橡胶含量低或低温时效果更加明显。 陈明等[11]制得 MBS 核-壳接枝共聚物,并与 PVC 共混制备了 PVC/MBS 共 混物。结果表明,当 MBS 的核壳比降低,PVC/MBS 共混物实现脆韧转变所需 的 SBR 橡胶质量分数就越低。MBS 粒子分散均匀,应力集中点比较均匀,材料 受冲击时应力场就容易叠加在一起,就可以吸收更多的能量,有利于促使 PVC 基体由塑性流动来吸收大量的冲击能,提高对 PVC 的增韧效率。 张宁[12]用 15%MBS 与 CaCO3 复配制备出了高抗冲 PVC。研究发现,MBS 与 CaCO3 能够协同增韧,能让 PVC 拉伸强度达到 37MPa 左右,断裂伸长率在 40%左右,冲击强度达 120kJ/m2。 1.3 CPE 增韧 PVC CPE 增韧 PVC 时,主要与 CPE 中的氯含量有关。一般情况下,含氯量在 25~40%的 CPE 是最好的增韧改性剂。CPE 改性 PVC 的一个优点是耐候性好, 与 MSB 共混物相比, 耐候性要更加优异, 这也是把它应用于 PVC 改性的主要着 眼点。所以,这种材料被大量地用于户外制品,比如薄膜、门框、防水卷材及劳 保用品等。但是,CPE 改性 PVC 时制品透明度差,同时会让共混物的拉伸强度 降低。所以在加工时,通过减少 CPE 的相对分子质量,提高氯含量以及并加入 第三成分等改善 PVC 制品的透明性。 杜壮等[13]采用固相法对 HDPE 进行氯化,得到分子链上具有特殊氯分布的 特种氯化聚乙烯(SCPE),并增韧改性 PVC。研究发现,在 SCPE 含量为 5 份 时,PVC/SCPE 共混物的拉伸强度提高了 4%左右;缺口冲击强度提高了 62.5% (13kJ/m2)。SEM 分析表明 PVC 相与 SCPE 相融合比较充分是力学性能优异的 一个重要原因。 张宁[14]用 CaCO3 与 CPE 复配制备出高抗冲 PVC,并研究了 CPE、CaCO3 对复合材料力学性能的影响。研究发现,CPE 可以效提高 PVC 的韧性;CaCO3 在一定用量范围内,能提高 PVC 的冲击强度;CPE 与 CaCO3 能够协同增韧,让

共混物的拉伸强度达到 37MPa 左右,断裂伸长率达到 65%,冲击强度可达 60 kJ/m2。 1.4 ACR 增韧 PVC ACR 是具有核-壳结构的丙烯酸酯类的共聚物。它能够提高 PVC 的流动性, 并明显改善硬质 PVC 的冲击强度,仅用 7.5%即可将冲击强度提高 10 倍。添加 ACR 的 PVC 制品离模膨胀性小,耐候性好,断裂伸长率和拉伸强度也比较高, 一些品种还有较好的透明度,所以 ACR 类冲击改性剂近年来发展十分迅速。 党四荣等[15]研究了 ACR、 CPE 和 ABS 及其复合后对 PVC 冲击性能的影响。 研究发现,三种材料分别对 PVC 冲击改性时,ACR 的增韧效果最佳,当用量为 l5 份时冲击强度可达到顶峰;当两组分复合增韧改性 PVC 时, CPE/ACR 、 CPE/ABS 都出现了协同增韧效应, 且质量比 4/1 的 CPE/ABS 协同增韧效果最佳, 与等量(15 份)的 CPE 相比,缺口冲击强度增加了 114.2%。 任济民等[16]以聚丙烯酸丁酯(PBA)为内核,制备了分别以 PMMA、PVC、 PMMA/PVC 为壳层的 ACR 和 PVC 改性 ACR 乳液。结果表明,用 PVC 部分或 完全替代 PMMA 壳层的改性 ACR 在 PVC 中分散性很好,具有与纯 ACR 相当 的增韧 PVC 作用,冲击断面呈现典型的韧性断裂特征。其中壳层含 25% 和 100%PVC 的 ACR,冲击强度显著提高。陈严严等[17]也采用种子乳液聚合法合成 了 ACR 胶乳,并对 PVC 进行增韧改性。研究发现,ACR 内部结构及外界温度 对增韧效果影响比较大;当温度大于 15℃,核层交联度为 6%~12%时,ACR 增 韧效果最佳。 蔡诗骏等[18]用二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)作为交联剂,以种子乳液 聚合方法合成了不同交联剂含量的 ACR,并对 PVC 进行增韧改性。研究发现, 当 PVC/ACR 质量比为 100/8、 EGDMA 含量为 0.4%时, PVC/ACR 共混物发生了 脆韧转变,冲击强度为 1145J/m,是纯 PVC 的 39 倍。当 EGDMA 含量增加时, ACR 的接枝率、接枝效率、交联度和 Tg 均得到了升高。 1.5 其他弹性体增韧 PVC 由于热塑性聚氨酯(TPU)具有优异的耐磨性、较高的拉伸强度和伸长率, 同时兼具低温柔韧性等性能,应用范围十分广泛,一些改性 TPU 也以可增韧 PVC。周文杰[19]用改性后的 TPU 制备了 PVC/TPU,结果表明,材料的拉伸强度

为 26.39MPa,断裂伸长率为 122.4%,缺口冲击强度为 10.56 kJ/m2。与纯 PVC 比较,缺口冲击强度提高了 878%,断裂伸长率提高了 562%,拉伸强度降低了 50%,并提高了 PVC 的热稳定性。 ABS 具有良好的冲击韧性和综合特性, 增韧改性 PVC 时, 不仅可以提高 PVC 的冲击强度,而且还能提高 PVC 的加工流动性。王莹麟[20]制备了 PB 橡胶含量 为 60%的 ABS 接枝共聚物并与 PVC 共混。研究发现,当 SAN 含量为 30%时, PVC/ABS 的冲击强度达到 200~600J/m,符合工业上对 PVC/ABS 高流动合金的 韧性要求。 ABS 高胶粉是一种高橡胶相(PB 橡胶粒子)含量的韧性材料,比 ABS 的 韧性更好,腈含量在 26~28%左右,极性强、易于着色、耐化学性好,并与多种 聚合物有较好的相容性[21],现在已被大量用于制备高抗冲 PVC。 K-树脂即丁苯透明抗冲树脂,是以丁二烯、苯乙烯为单体,以烷基锂为引发 剂而合成的一种嵌段共聚物。K-树脂有透明度高和高抗冲击性,并且密度小、加 工性能优异、着色力强、无毒性,现也被用作 PVC 的冲击改性剂。

2 纳米粒子增韧 PVC 研究近况
现在, 纳米材料不断地被引入到 PVC 增韧改性研究中, 发现纳米增韧的 PVC 树脂有良好的冲击强度、 加工流动性和热稳定性;并且随着纳米粒子表面处理技 术的发展,纳米粒子增韧 PVC 已经成为国内外一个热门的研究和开发。纳米粒 子的存在产生了应力集中的效果,能使周围树脂产生微裂纹,并且纳米粒子与 PVC 树脂接触面积大,产生了更多的微裂纹,可以吸收更多的冲击能,进而起 到了增韧作用。[22~23]。 2.1 纳米 CaCO3 增韧 PVC 活性纳米 CaCO3 表面疏水亲油,与树脂相容性好,可以有效改善制品的刚 性、韧性、光洁度;可以提高加工性能、尺寸稳定性、耐热稳定性。可代替一些 昂贵的填充料和添加剂, 减少树脂的用量, 从而降低生产成本, 增加市场竞争力。 马治军等[24]制备了聚丙烯酸酯/纳米 CaCO3(PA-C)复合增韧改性剂,并用 于增韧改性 PVC。研究发现,当加入 10 份 PA-C 时,拉伸强度并没有明显减少, 复合材料的缺口冲击强度达到 88.2kJ/m2,弯曲模量也显著增加;通过 SEM 照片 显示发现 PA-C 可以有效地引发 PVC 基体产生塑性形变, 利于能量的吸收。 Kemal

等[25]研究了纳米 CaCO3 对 PVC/纳米 CaCO3 纳米复合材料的性能影响。 结果表明, 添加纳米 CaCO3 粒子可以提高复合材料的韧性和储能模量,但不会显著降低其 拉伸强度。当纳米 CaCO3 粒子的含量增加到 20 份时,复合材料的冲击强度达到 最高。 由于纳米 CaCO3 与 PVC 基体的界面结构及粘接强度能影响到复合材料的性 能, 所以, 为了提高材料的使用性能, 需要对纳米 CaCO3 进行表面处理[26]。 Sajjadi 等[27]对表面改性纳米 CaCO3 和未改性的纳米 CaCO3 对 PVC 的力学性的影响进行 了研究。结果表明,与添加未改性纳米 CaCO3 相比,添加改性后纳米 CaCO3 的 复合材料的改性效果更加优异,拉伸强度、冲击强度和断裂伸长率分别提高到 36.1MPa、5.9kJ/m2 和 221.4%。 2.2 纳米 SiO2 增韧 PVC 纳米 SiO2 在改性 PVC 中一直是重要的一员,纳米 SiO2 不仅可以增强增韧 PVC,还可以利用它透光、粒度小的性能,让 PVC 变得更加致密,使 PVC 薄膜 的强度、韧性、透明度和防水性能得到显著提高。 崔文广等[28]制备了 PVC/纳米 SiO2(nano-SiO2)复合材料并对其性能进行了 研究。研究发现,随着 nano-SiO2 在复合材料中加入量的提高,PVC/nano-SiO2 复合材料的拉伸强度和冲击强度均呈现先增后降的趋势,弯曲模量则呈增加趋 势;当其用量为 3%时复合材料的冲击强度比纯 PVC 提高了 57.79%,达到最大 值 4.15kJ/m2。Jon 等[29]研究了添加细微 SiO2 和纳米 SiO2 制备出的 PVC/环氧化 天然橡胶(ENR)复合膜的力学性能。研究发现,加入 SiO2 正硅酸乙酯(TEOS) 后,PVC/ENR 的拉伸强度和弹性模量有所改善,PVC/ENR、PVC/ENR/SiO2 和 PVC/ENR/TEOS 复合膜的拉伸强度分别为 9.1、12.1、10.76kPa,而各自的拉伸 模量分别为 4.8、9.1、6.8kPa。Yu Z 等[30]还用纳米 SiO2 和 PVC 制备出了一种低 成本、具有良好机械性能的超滤膜。 2.3 其他纳米粒子增韧 PVC 纳米蒙脱土(MMT)主要用于与现有高分子材料复合,制备纳米塑料、纳 米橡胶、纳米纤维和纳米涂料等。加入 3~5wt.%的量就可使复合材料的强度、韧 性、耐热性、气体阻隔性、耐磨性、阻燃性能等得到提高。张海龙等[31]制备了 MMT 改性聚丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯核壳接枝共聚物 P(BA-g-MMA)的冲击

改性剂,并用于增韧 PVC。结果表明,当 P(BA-g-MMA)核-壳比(BA∶MMA)为 85:15,100 质量份 PVC 中加入 9 份 P(BA-g-MMA)时,PVC/P(BA-g-MMA)共混 物冲击强度为 1106J/m,是典型的韧性断裂,综合性能好。 碳纳米管相比于传统的纳米粒子填料(CaCO3、SiO2 等),具有高模量、高 强度的特点,一直被认为是比较理想的聚合物复合材料的增强增韧材料 [32]。文 海容等[33]首先采用共沉淀法制备了 PVC/改性碳纳米管(CNTs)初产物(PVC 包覆的改性 CNTs 粒子) , 然后将其与 PVC 共混得到该初产物的 PVC 复合材料。 研究发现,当改性 CNTs 用量的增加,PVC/改性 CNTs 复合材料的缺口冲击强度 呈现先增加后降低的趋势,当加入 1 份改性 CNTs 时,复合材料的缺口冲击强度 得到明显提高; 改性 CNTs 经过共沉淀处理后, 改性 CNTs 在 PVC 基体中的分散 性得到改善,复合材料的缺口冲击强度明显提高。 纳米石墨微片也叫石墨烯微片,是一种新型的导电材料,同时具有高强度、 高硬度、耐高温、耐腐蚀等性能,因此也被用作增韧 PVC 的研究中。程博等[34] 制备了纳米石墨微片(nano-Gs),并对其进行表面处理,然后通过熔融共混法 制得 PVC/nano-Gs 复合材料。研究发现,当加入 nano-Gs 的含量提高,复合材料 的拉伸强度及缺口冲击强度均呈现先升高后降低的趋势,当 nano-Gs 加入量为 1%时,共混物的拉伸强度及缺口冲击强度均达到最大,相比纯 PVC 分别提高约 14%和 38%。 杨莎等[35]通过熔融共混法制备了 PVC/镀铜 nano-Gs 和 PVC/导电炭 黑(CB)/镀铜 nano-Gs 复合材料。研究发现,当添加镀铜 nano-Gs 的含量达到 12%时,PVC/镀铜 nano-Gs 复合材料的拉伸强度及缺口冲击强度较纯 PVC 均有 所下降; 当镀铜 nano-Gs 含量达到 10%, CB 含量达到 2%时, PVC/CB/镀铜 nano-Gs 的拉伸强度及缺口冲击强度较纯 PVC 均有所提高。

3 结语
现如今, 我国对于 PVC 增韧改性技术的研究正处于快速发展阶段, 也对 PVC 制品的应用范围和需求也在不断地增加,对 PVC 制品的要求也向着绿色环保、 安全可循环等方向发展着。随着我们对 PVC 增韧改性技术不断地研究,一定会 涌现出更多优秀的方法和思路,让 PVC 出现在更大更广的舞台上。

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