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蓝晶石对氧化铝基复合陶瓷型芯性能的影响


第 38 卷 2009 年

增刊 2 12 月

稀有金属材料与工程
RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING

Vol.38, Suppl.2 December 2009

蓝晶石对氧化铝基复合陶瓷型芯性能的影响
覃业霞 1,潘 伟2
(1. 华南理工大学,广东 广州 510640) (2. 清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室,北京 100084)



要: 在刚玉粉料中添加蓝晶石,利用原位合成方法制备了氧化铝基复合陶瓷型芯,讨论了蓝晶石含量以及烧结制

度对氧化铝基复合型芯几种性能的影响。结果表明:烧结温度对氧化铝基复合陶瓷型芯蠕变性能影响较大,蓝晶石含 量变化影响次之;随着蓝晶石含量增加,陶瓷型芯气孔率增加,线收缩率减小,线膨胀系数减小。随着烧结温度增加, 陶瓷型芯气孔率减小,线收缩率增加。 关键词: 氧化铝;陶瓷型芯;蓝晶石;性能 中图法分类号: TQ174.75 文献标识码: A 文章编号: 1002-185X(2009)S2-0223-03

新一代高效冷却航空发动机叶片研究是研制高性 能航空发动机的关键,但高效冷却的航空发动机叶片 必需具有复杂细微结构的陶瓷型芯。这种型芯很薄, 非常精细,结构极其复杂。随着气冷空心叶片熔模精 密铸造技术的不断发展,这一技术的关键——陶瓷型 芯的研制引起了人们的广泛关注 [1~3]。 在定向凝固条件下,陶芯在高温金属液中要保持 很长时间,硅基陶瓷型芯已经不能适应高级单晶和共 晶叶片的浇注条件;而氧化铝陶瓷型芯的冶金化学稳 定性高,抗蠕变性能好,可保证内腔结构复杂叶片的 尺寸精度合格率并降低叶片制造成本,因此很适合高 级单晶和共晶浇注条件使用
[4,5]

过筛,制成粉体。干压成型 φ 20 mm 圆片、长方体形 坯体。干压样品经 1250, 1350, 1500 ℃烧结 5 h。
表 1 氧化铝陶瓷型芯用原料成分 Composition of aluminum-based ceramic cores (ω/%) MgO 1 1 1 Kyanite 5 10 15 Al2O3 Bal. Bal. Bal.

Table 1

Sample No. K1 K2 K3

烧结后型芯烧结相成分采用 Dmax IVA X 射线衍 射仪进行分析。实际密度用阿基米德法测试 [8] 。采用 DIL402C 德国 NETSCH 热膨胀仪测定其热膨胀系数。 蠕变性能试样尺寸为 3 mm×4 mm×25 mm,用氧化 铝基陶瓷型芯在自身重力作用下测试其所发生的剪切 蠕变;在 1500 ℃下,保温 3 h,并测量其蠕变量。

。陶芯的制造水平直接

影响空心叶片的生产质量,决定了叶片的尺寸精度、 合格率和生产成本。但在实际生产中陶芯的制造一直 是空心叶片生产中的瓶颈。因此,不断改进陶芯材料 和制造技术十分必要
[6,7]



本研究综合国内外研究现状,以氧化铝粉体为基 体材料,制备氧化铝基复合陶瓷型芯,研究蓝晶石添 加剂含量及烧结制度对氧化铝基复合陶瓷型芯性能的 影响。

2
2.1

结果与讨论
物相分析 图 1 所示是 K1 试样在 1250, 1350,和 1500 ℃

1

实验方法
本实验采用的原料包括不同粒度的刚玉粉、蓝晶

烧结 5 h 后物相组成的 X 射线衍射分析图谱。图 1 表 明, 烧结后物相组成主要为莫来石、 α-Al2O3、 MgAl2O4。 而样品中没有 MgSi2O4 的生成;说明蓝晶石分解产物 SiO2 与 Al2O3 反应生成了莫来石;初期形成的莫来石 晶体中 Al 含量较高,晶胞常数较大,随着烧结温度升 高,莫来石中的 Si 含量增加,晶胞常数下降。

石粉、 MgO 粉体,外加 1%(质量分数)的碳粉作为 易溃散剂。本实验制备的陶瓷型芯材料成分如表 1 所 示。按成分配比称量并在滚磨机上球磨 0.5 h,烘干,

收稿日期:2009-06-03 作者简介: 覃业霞,女, 1975 年生,博士,华南理工大学工业技术研究总院,广东 广州 510640 ,电话: 020-22236722, E-mail: qinyexia@gmail.com

·224·

稀有金属材料与工程

第 38 卷

烧结过程 中 伴随着蓝 晶 石—莫来 石 相变作用 开
Al2O3 MgAl 2O4 Al2SiO5

始,属液相烧结,将发生如下反应 [9]: 3(Al2 O3 ? SiO2 ) → 3Al2 O3 ? 2SiO 2 +SiO 2
SiO 2 +3Al2 O3 → 3Al2 O3 ? 2SiO 2

( 1) ( 2)

Intensity/a.u.

1500 ℃ 1350 ℃ 1250 ℃

( 1)式为蓝晶石的分解反应,此反应伴随 16%~18% 的体积膨胀。 ( 2)式为( 1)式反应同时生成的熔体相 SiO2 与 Al2O3 的反应,即二次莫来石化反应,体积膨 胀一般为 10%左右。 在试样烧结过程中, 随温度升高, 因烧结会导致体积收缩。当 Al2O3 中加入 MgO 时, MgO 在 Al2O3 的晶界处反应生成镁铝尖晶石薄层,材 料的烧结温度下降, 材料的烧结过程进行的更加充分, 气孔率减小。同时,MgO 还是 Al2O3 晶粒生长的抑制 剂,因此当含有一定量的 MgO 时,将抑制 Al2O3 晶粒 生长。由于 Al2O3 晶粒无法有效的生长以填补气孔, 因此,大量的气孔被保留了下来。图 1 的 XRD 结果 也说明了型芯烧结后有 MgAl2O4 生成。烧结后试样是 膨胀还是收缩,是上述膨胀和收缩几方面共同作用的 结果。 2.3 高温蠕变 各试样在 1250, 1350 和 1500 ℃烧结 5 h 后的蠕 变量随蓝晶石含量变化情况如表 2 所示。表 2 说明, 随着蓝晶石含量的增加,陶瓷型芯材料的蠕变量呈减 小的趋势。而随着烧结温度增加,蠕变量在减小。经 过 1500 ℃烧结 5 h 后的试样几乎没有发生蠕变。
表 2 试样烧结后相对蠕变量随温度变化 Table 2 Creep deformation versus temperature

10

30

50 2θ/(°)

70

90

图1

K1 样品 1250, 1350, 1500 ℃烧结 5 h 后型芯 的 XRD 图谱

Fig.1

XRD patterns of sample K1 sintered at 1250, 1350, and 1500 ℃ for 5 h

2.2

常温物理性能 图 2 为蓝晶石含量对在不同温度条件下烧结后氧

化铝基复合陶瓷型芯常温物理性能的影响。 图 2 说明, 随烧结温度升高,线收缩在增加,显气孔率在减小; 而随着蓝晶石含量增加,线收缩率在减小,显气孔率 在增加。

4 Shrinkage/% 3 2 1 0 76 Relative Density/% 74 72 70 68 66 64 62 1300 1400 Temperature/℃ 图2 K3 K1 K2 K2 K3 1400 K1

a

Sample No. 1 2 1500 b 4

T/℃ 1250 0.32 0.26 0.18 1350 0.14 0.1 0.06 1500 -

1300

Note: “-” means nearly no creep deformation

在一定温度和时间条件下,蓝晶石分解成莫来石 和 SiO2,而分解产物 SiO2 中的 Si4+与活性组分 Al2O3 发生扩散和传质运动,形成了莫来石 3Al2O3˙ SiO2 相, 该相在陶瓷型芯内部形成了高强的网络互锁,在高温 单晶铸造条件下,它阻隔了液相(比如 MgAl2O4)的
1500

粘滞流动,使得型芯的高温变形速率下降;而蓝晶石 在高温下莫来石化的过程中产生适量膨胀也可以提高 其抗蠕变性能 [10]。 2.4 线膨胀系数 蓝晶石含量分别为 5%, 10%, 15%试样在 1500 ℃ 烧结后,在 1000 ℃时的热膨胀系数分别为 6.768 × 10-6 , 5.673 × 10-6 , 5.019 × 10-6 K-1 ,这说明当蓝晶石

不同蓝晶石含量和烧结温度下样品的线收缩率 和相对密度

Fig.2

Shrinkage(a) and relative density(b) of samples versus temperature

增刊 2

覃业霞等:蓝晶石对氧化铝基复合陶瓷型芯性能的影响

·225·

的含量增加时,材料的线膨胀系数减小。主要是因为 莫来石线膨胀系数比刚玉小,试样中加入蓝晶石烧结 后其发生莫来石化,使型芯线膨胀系数减小。

turing Hollow Metal Castings[P], U S Pat, 1980, No. 4190450 [2] Shaw C. Foundry Trade J[J], 1946, 78(31): 1534 [3] Ronald J, Rodney S. Ceramic Core and Method of Making[P], U S Pat, 2003, No. 6578623 [4] Huseby C, Borom M P, Greskovich C. Am Ceram Soc Bull[J], 1979, 58(4): 448 [5] Greskovich C D, Davies R C. Alumina-Based Ceramic for Core Materials[P], U S Pat, 1977, No. 4156614 [6] Kato K, Nozaki y. Imono[J], 1991, 63: 155 [7] Steven K. Ceramic Core for Investment Casting and Method for Preparation of the Same[P]. U S Pat, 1995, No. 5468285 [8] Standard Test Method for Water Absorption, Bulk Density, Apparent Porosity and Apparent Specific Gravity for Fired Whiteware Products[M]. Annu Book ASTM Stand, 1990 [9] Saruhan B, Albers W, Schneider H et al. J Euro Ceram Soc[J], 1996, 16(10): 1075

3





1) 随着蓝晶石含量增加,样品气孔率增加,相对 密度减小,主要是蓝晶石烧结莫来石化过程发生膨胀 以及型芯烧结过程中生成 MgAl2O4 对其性能综合影响 的结果。 2) 随着蓝晶石含量增加,其高温抗蠕变能力提 高,主要归因于型芯高温烧结后蓝晶石的莫来石化, 形成互锁网络的莫来石阻碍了有害玻璃相的粘滞流 动,提高了氧化铝基陶瓷型芯的抗蠕变能力。 3) 线膨胀系数随着蓝晶石含量增加而减小, 主要 是因为烧结过程中生成的莫来石影响的结果。
参考文献 References

[10] Winter J K, Ghose S. Amer Min[J], 1979, 64: 573

[1] Robb R R, Yaker C, BUrd L. Ceramic Cores for Manufac-

Effect of Kyanite on Properties of Alumina-Based Ceramic Core Composites
Qin Yexia1, Pan Wei2
(1. South China University of Technology, Guangzhou 510640, China) (2. State Key Laboratory of New Ceramics and Fine Processing, Tsinghua University, Beijing 100084, China)

Abstract: Ceramic core composites were prepared and the phases were characterized by X-ray diffraction (XRD). Effect of kyanite percentages on the properties of ceramic core was discussed. The properties of these materials were determined. The results indicated that the microstructure of the core is characterized by the presence of kyanite. The presence of kyanite has an effect on densification, creep deformation, crushability, and linear expansibility of alumina ceramic core. The creep deformation decreases with increase of the kyanite contents and sintering temperature. The thermal expansion coefficient and relative density decrease with increase of the kyanite contents. Key words: ceramic cores; property; kyanite; alumina-based

Biography: Qin Yexia, Ph. D., Industrial Technology Research Institute, South China University of Technology, Guangzhou 510640, P. R. China Tel: 0086-20-22236722, E-mail: qinyexia@gmail.com


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