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3化验室常用仪器设备及其使用方法


第三章 化验室常用仪器设 备及其使用方法
分析天平 滴定分析常用仪器 其他仪器

3.1 分析天平
天平称量的基本原理: 天平称量的基本原理: 一般的分析天平是根据杠杆原 理进行称量的, 理进行称量的,在等臂天平梁的两 边分别放置两个天平盘, 边分别放置两个天平盘,一个盘放 置被称量物,另一盘放砝码, 置被称量物,另一盘放砝码,当两 力矩相等时天平达到平衡。此时, 边 力矩相等时天平达到平衡。此时, 即被称物的质量和砝码质量相等。 即被称物的质量和砝码质量相等。

3.1.2 空气阻尼天平
1-横梁; 2-支点刀口; 3-支力销; 4-平衡螺丝; 5-吊耳; 6-体架; 7-指针; 8-读数标牌; 9-秤盘; 10-盘托; 11-垫脚; 12-开关; 13-水平调节螺丝; 14-游码钩操纵杆; 15-阻尼器;

3.1.2电光天平 3.1.2电光天平
1-横梁; 2-平衡铊; 3-吊耳; 4-指针; 5-支点刀; 6-框罩; 7-圈码; 8-指数盘; 9-支力销; 10-托翼; 11-阻尼内筒; 12-投影屏; 13-秤盘; 14-盘托; 15-螺旋脚; 16-垫脚; 17-升降旋钮; 18-调屏拉杆;

图 半自动电光分析天平

3.1.2电光天平 电光天平
1-横梁; 2-吊耳; 3-阻尼内筒; 4-秤盘; 5-托盘; 6-旋钮; 7-垫脚; 8-投影屏; 9-变压器; 10-折叶; 11-圆形砝码; 12-环形砝码; 13-支力点; 14-螺旋脚;

图 全自动电光分析天平

电光分析天平一般可称量至0.1毫克,最大载荷为100克 电光分析天平一般可称量至0.1毫克,最大载荷为100克 0.1毫克 100 200克 或200克。

1-投影屏;2-大反光镜;3-小反光镜;4-物镜筒; 5-指针; 6-聚光管; 7-照明筒; 8-灯座。 图 电光天平光学读数装置光路图

3.1.3 单盘天平
以DT-100A型单 DT-100A型单 盘天平为例: 盘天平为例:

3.1.3 单盘天平
以DT-100A型单 DT-100A型单 盘天平为例: 盘天平为例:

1.停动手钮,2.电源开关,3.0.1至 0.9克减码手轮,4.1至9克减码手轮, 5.10至90克减码手轮, 6.秤盘, 7.圆水准器, 8.微读数字窗口, 9.投影屏, 10.减码数字窗口

1.顶罩, 2.减震脚垫, 3.零调手钮, 4.外接电源线, 5.停动手钮, 6.微读手钮, 7.调整脚螺丝

图 DT-100 A型单盘天平左侧外形 型单盘天平左侧外形

图 DT-100 A型单盘天平右侧外形 型单盘天平右侧外形



单盘天平结构称量原理示意图

3.1.4 电子天平
1. 秤盘; 2. 屏蔽环; 3. 地脚螺旋; 4. 水平仪; 5. 功能键; 6. CF清除键; 7. 除皮键; 8. 打印键; 9. 调较键; 10.开/关; 11.显示器; 12.CMC标签; 13.具有cε标记的型号牌; 14.防盗装置; 15.菜单-去联锁开关; 16.电源接口; 17.数据接口; 18.秤盘支架。

3.1.4 电子天平
(1) 称量原理及特点 电子天平是目前最新一代的天平,有顶部承载式(吊 挂单盘)和底部承载式(上皿式)两种。它是根据电磁力 补偿工作原理,使物体在重力场中实现力的平衡;或通过 电磁力矩的调节,使物体在重力场中实现力矩的平衡,整 个称量过程均由微处理器进行计算和调控。当称盘上加载 后,即接通了补偿线圈的电流,计算器就开始计算冲击脉 冲,达到平衡后,显示屏上即自动显示出载荷的质量值。 电子天平的特点是:通过操作者触摸按键可自动调零、 自动校准、扣除皮重、数字显示、输出打印等功能等,同 时其重量轻、体积小、操作十分简便,称量速度也很快。

(2) 外型及基本部件〔以Sartorius110s电子天平(德 国赛多利斯公司)为例〕
1. 秤盘; 2. 屏蔽环; 3. 地脚螺旋; 4. 水平仪; 5. 功能键; 6. CF清除键; 7. 除皮键; 8. 打印键; 9. 调较键; 10.开/关; 11.显示器; 12.CMC标签; 13.具有cε标记的型号牌; 14.防盗装置; 15.菜单-去联锁开关; 16.电源接口; 17.数据接口; 18.秤盘支架。

(3)操作方法 ① 调水平 调整地脚螺旋高度,使水平仪内空气泡位于圆环中央。 调整地脚螺旋高度,使水平仪内空气泡位于圆环中央。无论哪一 种的天平,在开始称量前, 种的天平,在开始称量前,都必须使天平处于水平状态才可以进行称 量,调整水平的方法 基本相同。 基本相同。 接通电源、预热(0.5h)。 ② 接通电源、预热(0.5h)。 按开关键(ON/OFF键),直至全屏自检 直至全屏自检。 ③ 按开关键(ON/OFF键),直至全屏自检。 ④ 校准 按校正键(CAL键),天平将显示所需校正砝码质量( g)。 按校正键(CAL键),天平将显示所需校正砝码质量(如100 g)。 天平将显示所需校正砝码质量 放上100g标准砝码,直至显示100.0g,校正完毕,取下标准砝码。 放上100g标准砝码,直至显示100.0g,校正完毕,取下标准砝码。 100g标准砝码 100.0g

零点显示(0.0000g)稳定后即可进行称量。 ⑤ 零点显示(0.0000g)稳定后即可进行称量。 ⑥ 称量 使用除皮键TARE TARE, 使用除皮键TARE,可消去不必记录的数字如承载瓶的 质量等.根据实验要求,选用一定的称量方法进行称量。 质量等.根据实验要求,选用一定的称量方法进行称量。 ⑦ 关机 称量完毕,记下数据后将重物取出,天平自动回零。 称量完毕,记下数据后将重物取出,天平自动回零。 天平应一直保持通电状态(24小时),不使用时将开关键 小时), 天平应一直保持通电状态(24小时),不使用时将开关键 关至待机状态,使天平保持保温状态, 关至待机状态,使天平保持保温状态,可延长天平使用寿 命。

(4)分析天平的使用规则 分析天平的使用应遵守“ 分析天平的使用应遵守“分析天平的使 用规则” 以电子天平为例其使用规则如下: 用规则”,以电子天平为例其使用规则如下: 称量前检查天平是否水平,框罩内外是是否清洁; 1. 称量前检查天平是否水平,框罩内外是是否清洁; 天平的上门仅在检修时使用,不得随意打开; 2. 天平的上门仅在检修时使用,不得随意打开; 开关天平两边侧门时,动作要轻、 不发出碰击声响); 3. 开关天平两边侧门时,动作要轻、缓(不发出碰击声响); 称量物的温度必须与天平温度相同, 4. 称量物的温度必须与天平温度相同,有腐 蚀性或者吸湿的物质必须放在密闭容器中称量; 蚀性或者吸湿的物质必须放在密闭容器中称量; 不得超载称量; 5. 不得超载称量; 读数时必须关好侧门; 6. 读数时必须关好侧门; 如发现天平工作不正常,及时报告教师或实验室工作人员, 7. 如发现天平工作不正常,及时报告教师或实验室工作人员,不要 自行处理; 自行处理; 称量完毕,天平复位后,应清洁框罩内外,盖上天平罩, 8. 称量完毕,天平复位后,应清洁框罩内外,盖上天平罩,并作使 用纪录,长时间不使用时,应切断天平电源。 用纪录,长时间不使用时,应切断天平电源。

3.1.5 称量方法
通常在分析测试工作中使用的玻璃或陶瓷器皿, 通常在分析测试工作中使用的玻璃或陶瓷器皿,它的 表面都会吸附大气中的水分, 表面都会吸附大气中的水分,粉末固体试样或试剂尤其会 吸附更多的水分, 吸附更多的水分,这种吸附着的水分含量会随大气温度而 改变,为了避免水分含量对测量结果的影响, 改变,为了避免水分含量对测量结果的影响,在称取所用 器皿或试样的质量时, 器皿或试样的质量时,必须保持它们处于完 全干燥状态。为此,在称量一个物体或称取 全干燥状态。为此, 试样时,必须采取相应合适的天平、 试样时,必须采取相应合适的天平、器皿和 注意规范操作。 注意规范操作。

1 称量瓶和保干器 固体试剂或试样一般都装入称量瓶再进行称量, 固体试剂或试样一般都装入称量瓶再进行称量,称量 瓶具有磨口玻璃盖以保持密封,为保持其干燥, 瓶具有磨口玻璃盖以保持密封,为保持其干燥,再将称量 瓶置于保干器中。 瓶置于保干器中。保干器内常放入无水氯化钙或变色硅胶 或浓硫酸作为干燥剂,保干器及其使用方法参见图。 或浓硫酸作为干燥剂,保干器及其使用方法参见图。

1.装干燥剂的方法

2.保干器的开启方法

3.保干器的搬动方法

2 称量方法 使用分析天平进行称量的方法有:直接称量法、 使用分析天平进行称量的方法有:直接称量法、指 定准确质量称量法(也称为加重称量法)、指定一定质 定准确质量称量法(也称为加重称量法)、指定一定质 )、 量范围称量法(也称为减重法或递减法)三种。 量范围称量法(也称为减重法或递减法)三种。 下面分别进行介绍。 下面分别进行介绍。 (1)直接称量法 欲知道某一未知质量物体的质量, 欲知道某一未知质量物体的质量,可将此物体直接放 在天平上进行称量,从而获得该物体准确质量的方法, 在天平上进行称量,从而获得该物体准确质量的方法, 称之为直接称量法。 称之为直接称量法。

指定准确质量称量法(加重法) (2) 指定准确质量称量法(加重法) 在分析实验中, 在分析实验中,有时要求称取某特定质量的 试样或基准物, 试样或基准物,而这些试剂是吸湿性不大的粉末 状物质时,可以采用此称量法称取。 状物质时,可以采用此称量法称取。

药勺加入试样或基准物的具体操作? 药勺加入试样或基准物的具体操作?

(3)指定一定质量范围称量法(也称为减重 指定一定质量范围称量法( 法或递减法见图: 法或递减法见图:m总 – m1 = m试样1 试样1

1 .取称物瓶的方法

2.将试样从称量瓶转移入接收器的操作

3.1.6 天平的常见故障与排除方法

见书P39~41 见书

3.2 化学定量分析中的常用器皿

滴定管的使用
用前处理
– 酸式滴定管
? ? ? ? 清理 涂油 检漏 洗涤

– 碱式滴定管

滴定

(a) 旋塞涂凡士林

(b)插入旋塞向同一方面旋转

读取滴定管内溶液的体 积数据时, 积数据时,视线应与溶液弯 月面最低线平行(相切) 月面最低线平行(相切), 见图。 见图。
碱式滴定管排气泡

蓝线滴定管读数方法

读卡片读数法

图普通滴定管读数方法

酸式滴定管的操作

碱式滴定管的操作

使用烧杯滴定时的操作

容量瓶 移液管 吸量管

长颈漏斗

玻璃砂芯坩埚

瓷坩埚

玛瑙研体

移液管(吸量管) 移液管(吸量管)的使用

容量瓶的使用

(a) 坩埚式玻璃滤器

(b) (c) 漏斗式玻璃滤器 玻璃坩埚及其配套抽滤装置

3.3 滴定分析基本操作
在滴定分析中常常要使用多种玻璃量 其中用于准确量度体积的有滴定管、 器,其中用于准确量度体积的有滴定管、 移液管、容量瓶, 移液管、容量瓶,通常称滴定分析实验的 量具,就是指这三种玻璃仪器。 量具,就是指这三种玻璃仪器。对体积量 度的精密度要求不高时则可使用量筒和量 杯等器皿。 杯等器皿。

3.3.1 体积的单位和温度对体积量度的影响
[例] 在温度为 ℃ 时,取40.00ml溶液,试计算 例 在温度为5℃ 溶液, 溶液 在标准室温20 的体积 的体积。 在标准室温 0C的体积。 )(40.00) 解:V20 =V5 +0.00025(20-5)( ( )( ) =40.00+0.15 =40.15(ml) ( )

3.3.2 滴定分析量具的校正
量器的校正通常是以称量该量器所容纳或放出的纯水 的质量来进行计算的。 的质量来进行计算的。根据质量换算成容积时要考虑三个 因素: 因素: 水的体积随温度的变化; 1. 水的体积随温度的变化; 2. 温度对玻璃量器胀缩的影响; 温度对玻璃量器胀缩的影响; 在空气中称量:空气浮力对砝码和该容器的影响。 3. 在空气中称量:空气浮力对砝码和该容器的影响。 把上述三个因素综合起来, 把上述三个因素综合起来,对于一般软质玻璃的量器 及使用黄铜砝码时,求出一个综合总校正数值。 及使用黄铜砝码时,求出一个综合总校正数值。由称取的 质量乘上校正值,便可得出实际的体积。 质量乘上校正值,便可得出实际的体积。

1. 滴定管的校正 容量仪器校正操作注意事项: 容量仪器校正操作注意事项: 被校正的滴定管和移液管不必干燥, ① 被校正的滴定管和移液管不必干燥,但容 量瓶则必须晾干。 量瓶则必须晾干。 用于校正时所需的水, ② 用于校正时所需的水,其温度必须与校正 时的环境温度一致,不发生变化。 时的环境温度一致,不发生变化。 ③ 校正时所用称重容器可用称量瓶或具塞小 锥瓶, 锥瓶,称重的精密度只要求准确至近毫克位便 可。

2 移液管的校正 用移液管吸取蒸馏水至标线以上, 用移液管吸取蒸馏水至标线以上,缓缓 调节弯液面最低点至标线, 调节弯液面最低点至标线,按移液管的正确 使用方法方法将水放入已称量的具塞锥形瓶 称重。 中,称重。两次称量的质量之差即为移出水 的质量。此质量乘以从表3.6 3.6查得的校正值 的质量。此质量乘以从表3.6查得的校正值 即得移液管的真实体积, 即得移液管的真实体积,重复校准以得到精 密结果。 密结果。

3 容量瓶的校正 将洗净的容量瓶晾干,称空瓶的质量, 将洗净的容量瓶晾干,称空瓶的质量,装 入蒸馏水至刻度标线以上, 入蒸馏水至刻度标线以上,瓶颈内壁不得挂水 珠,再称得空瓶加水之质量,两次质量之差即 再称得空瓶加水之质量, 为瓶中的水质量乘以从表3.6查得的校正值即 为瓶中的水质量乘以从表3.6查得的校正值即 3.6 该容量瓶的真实容积。 该容量瓶的真实容积。

4 移液管与容量瓶的相对校正 在一般分析工作中, 在一般分析工作中,容量瓶常与移液管 配合使用,以分取比例部分的溶液。这时, 配合使用,以分取比例部分的溶液。这时, 重要的不是要知道移液管和容量瓶的绝对体 积,而是要知道它们之间的体积比是否正确 地为十分之一。观察水面是否与标线符合, 地为十分之一。观察水面是否与标线符合, 如果不符合,可以另做一标记, 如果不符合,可以另做一标记,使用时以此 标记为标线。经校正后, 标记为标线。经校正后,用这支移液管移取 一管溶液就是该容量瓶溶液体积的十分之一。 一管溶液就是该容量瓶溶液体积的十分之一。

练习题
在240C时,某250L容量瓶中所容纳的水为 时 容量瓶中所容纳的水为 249.82g,计算该容量瓶在 0C时容积。 时容积。 ,计算该容量瓶在20 时容积

小 结
分析天平的结构、使用与维护、 分析天平的结构、使用与维护、称量方法 滴定管的操作 容量瓶的使用 移液管的使用


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