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食品中罂粟碱


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中国卫生检验杂志 2007 年 1月 第 17卷 第 1 期

Ch inese Journal ofH ealth Laboratory T echnology Jan 2007; V ol 17 No 1 ,

=化学测定方法 >

食品中罂粟碱、 吗啡、 可待因含量的液相色谱检测法研究
张 靖
473000) (河南省南阳市卧龙区疾病预防控制中心, 河南南阳 [ 摘要 ]

目的: 探讨测定掺罂粟果壳食品中罂粟碱、 吗啡、 可待 因含量的方 法。方法: 微酸性条 件下提 取样品, 液相 色谱

法测定食品中罂 粟碱、 吗啡、 可待因含量。结果: 液相色谱 法测定 食品中罂 粟碱、 吗啡、 可待 因含量 灵敏度、 收率高, 与 回 胶体金吗啡试纸条法及气 相色谱法无显著性差异。结论: 液相 色谱法 测定食 品中罂粟 碱、 吗啡、 可待因 含量快 速, 准 确, 适合食品中罂粟 碱、 吗啡、 可待因含量的测定。 [ 关键词 ] 罂粟碱; 吗啡; 可待因; 液相色谱; 气相色谱 [ 中图分类号 ] O65717+ 2 [文献标识码 ] A [文章编号 ] 1004- 8685( 2007) 01- 0072- 02

D etection of papaber ine m orph in e and codeine ,
Zha ng J ing ( Wolong C ente r for Disease Con trol and P revention, Nanyang 473000, Ch ina) [ Abstra ct] O bjective A m ethod was deve loped to deter inate papaber ine m orphine and code ine in foods add ing in op ium : m , poppy husk1M e thods The sa ples were distilled on ac id condition and de ter ined by m ethod of LC1R esults The m ethod had : m m : h igh sensitivity and recovery no evident deffe rence fro the me thods of G I , m CA ( Test- Str ip) and GC ( F ID) 1C onclusion: The m ethod is rapid and accurat and su itab le for the de ter ina tion papaberine m orphine and code ine in f m , ood1 [ K ey wor ds] Papaber ine M orphine Code ine LC GC ; ; ; ; 1 材料与方 法 111 试剂 纯 品盐 酸 罂 粟 碱、 酸 可待 因、 啡 (国 家 标 准 物质 中 磷 吗 心 ), 乙酸铵, 色谱纯甲醇 、 乙醇, 纯 水。 112 仪器 安捷伦 1100液 相色谱仪 ( LC1100, VWD检测器, 四元 泵, 在线 脱 气机, Kro asil- C18, 416 mm @250 mm 5 Lm 不 锈 钢 m , 柱 )、6010紫外吸收波长扫描仪、 离心机。 113 实验部分 11311 罂粟碱、 吗啡、 可待 因紫外 吸收 波长 (紫外 波长 扫 描 ) 吗啡和磷酸可 待因选择 210 nm 检测 波长, 盐 酸罂粟碱选择 238 nm 检测波长。 11312 液相色谱分离条件与操作参数 本方法使用液相色谱 - 可 变 波 长 紫 外 检 测 器, Kro asil- C18 , 41 6 mm @250 mm, m 5 Lm 不锈钢柱, 流动 相: 甲醇: 乙 酸铵溶 液 ( 0102 m ol/L, 流速 0145 m l/m in, 采用梯度淋洗 )。 11313 操作步骤 113131 1 检材的提取: 从 目前来看, 可 疑食物 多为肉 汤、 调味 料、 火锅底料等。此类检材处理方法 十分简 单, 只需加 入少量 乙醇, 滴加几 滴盐酸溶液, 加水 浸泡定 容, 振 荡, 经离心 取上清 液经 0145 Lm 滤膜过滤后即可用于测定。 113131 2 检测: 配制标准 溶液, 制作加 标样品, 将标 准溶 液及 处理好的样品、 加标样品溶液在相 同的色谱 条件下 同时进 样, 以出峰时间定性, 峰面积 (峰高 )定量 , 结果见表 1、 2。 表

罂粟为 罂粟科 植物, 其果实 中含吗 啡 ( Morph ine 516% ~ , 12183% )、 待 因 ( Code ine 01 63% ~ 21 13% )、 粟 碱 ( Pa2 可 , 罂 paber ine)等 20多种生物 碱。吸食罂 粟果壳 及制品, 可 造成吸 食者在心理、 生理上产生很强的依赖性 (即成 瘾 )。近年 来, 一 些不法商贩为招 揽生 意, 在卤 制品、 锅底 料、 火 烧烤 调味 料等 食品中掺用罂粟果壳 , 使人吃几次 后上瘾, 极 大地危害 人民群 众的身体健康。

图 1 罂粟碱、 吗啡、 可待因的分子结构式

罂粟碱, 化学名为 6, 7- 二甲 氧基 - 1- ( 3, 4- 二 甲氧基 苄基 ) - 异喹啉, 分子式 C20 H 21 NO4 ; 吗啡, 化学 名为 17- 甲基 - 3- 羟基 4 5A- 环氧 - 7, 8- 二脱氢吗啡 喃 - 6 A- 醇, 分子 , 式 C17 H 19 NO3; 可待因, 化学名为 17- 甲基 - 3- 甲氧基 - 4 5A , - 环氧 - 7, 8- 二去氢吗啡喃 - 6A- 醇, 分子式 C18 H 21 NO3 , 这 3种化合物在罂粟果壳中含量较高, 比较有代表性。

[作者简介 ]

张靖 ( 1975 - ), 女, 学士, 助 理工程 师, 主要 从事食 品检验工作。

中国卫生检验杂志 2007年 1 月 第 17卷 第 1期

C h inese Jou rnal ofH ea lth Laboratory Technology Jan 2007 Vol 17 No 1 , ; 表 1 标准系列表

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浓度 ( L g/m l) 回归方程 10 高浓度 吗啡 磷酸可待因 盐酸罂粟碱 48819 33714 94413 20 99915 68119 199019 50 23831 2 16141 9 53571 5 80 408814 279610 100 506813 346812 Y= 501826X - 31106 019995 Y= 341753X - 22195 019994 Y= 115124X - 19414 019995 低浓度 吗啡 磷酸可待因 盐酸罂粟碱 r 01 20 1911 1216 3415 01 40 381 7 251 0 721 0

浓度 ( Lg /m l) 回归方程 0160 5810 4010 1091 2 0180 7813 5416 13711 11 00 10110 681 7 17512 Y= 991 99 - 018762 01 9996 X Y= 69121X - 11124 01 9993 r

911715 1138517

Y= 1741 4 + 017857 01 9993 X

表 2 加标回收率表
回收率 (% ) 项目 1 高浓度 吗啡 磷酸可待因 罂粟碱峰 低浓度 吗啡 磷酸可待因 罂粟碱峰 10511 9 51 0 9 61 1 9 81 9 10014 9 61 6 2 9612 1001 4 9613 9519 9618 1001 7 3 1021 1 991 4 1021 0 1001 8 951 8 951 1 4 991 7 981 3 971 4 971 9 981 7 971 8 5 9715 9710 9914 9916 9915 9914 均值 1001 12 981 02 981 24 981 62 981 24 971 92

表 4 GC ( FID )、 PLC 法结果对照 H 样品编号 1 2 3 4 5 GC法结果 ( L g /m l) 01 23 01 50 11 32 51 73 101 25 HPLC 法结果 ( L g/m l) 0124 0149 1138 5168 10130 两种方法结果差值 d (L g /m l) 01 01 - 01 01 01 06 - 01 05 01 05

运用 t检验, P < 01 05, 查 表 t0105/ 2, 4 = 21 776 & t& < 21 776 , = t0105 / 2, 4, 两种方法结果无显著性差异。 215 标准谱图 由图谱数据峰与峰之间分离度 R1 = 3181, R2 = 4113 两分 , 离度值均大于 11 5, 盐酸吗啡、 磷酸可待因、 盐酸罂粟碱 3种化 合物得到很好分离, 谱图中无干扰峰 (见图 2)。

高浓度加标样 3 种化合物加标浓度均为 100 L g /m , 低浓度均为 101 0 L g /m l l

2 结果与讨论 21 1 萃取剂及 其条件的选择 经酸 化的 罂粟 碱、 吗啡、 可待 因均 可溶于 水, 因此 可选择 蒸馏水作为提 取萃取 剂。为 提高 提取 效率, 可 同时 加入 少量 乙醇 ( 2 m l)以增 大其 溶解 度。实 验表 明, 此种 提取 效果 无杂 质峰, 溶剂水和乙醇的紫外吸收峰 与样品 峰完全 分离, 不影响 检测结果。 21 2 计算 由表 1、2 结 果 可 知, 两 种 混 合 标 准 在 浓 度 为 01 20 ~ 100 L g /m l的范围内检测线性良好。在该条 件下, 检测方法的 回收率: 吗啡 95% ~ 105% , 可待因 95% ~ 101 , 罂粟碱 95 % % ~ 102 之间 。 % 回收率的检验 ( t检验 ) : A= 0105 由 t 值表可 查得 t0105( 4) , = 21 132, & t& < 21 132= t0105( 4) , 回收率可以达到 100 。 % 21 3 方法的最 低检测限 吗啡 01 8 Lg /L, 可待因 3 L g/L 罂粟碱 013 L g/L , 。 21 4 与其他方 法对照 21 411 阳性对照试验 见表 3。
表 3 阳性对照试验结果 样品名称 汤料 ? 汤料 ? 汤料 ? 胶体金法 + + GC( FI D)法 + + HPLC 法 + + 结果判断 一致 一致 一致

图 2 盐酸吗啡、 磷酸可待因、 盐酸罂粟碱标准谱图

3 小结 通过以上的结果 及数 据处 理, 证 明了 该方 法具 有较 高的 灵敏性、 准确性及可比性, 快速、 实用。 [参考文献 ]
[ 1 ] 宁工红 1 常见急性中毒 的简易检验与急 救 [M ] 1 北 京: 军事医学 科学出版社, 20011 [ 2 ] 于世林 1 高效液相色谱方法及应用 [M ] 1 北京: 化学 工业出版社, 20001 [ 3 ] 王建新 1 火锅汤料中罂粟壳成 分的高效 液相色谱 检测法 [ J] 1 职 业与健康, 2004 20( 6 ): 561 , [ 4 ] 毛云中 1 色谱法在检测 罂粟碱中 的应用 [ J] 1 职 业与健康, 2003 , 19 ( 11): 531 [ 5 ] 董南 1 高 效 液相 色谱 法 检测 食 品中 多种 香 料共 存 时的 罂 粟壳 [ J]. 色谱, 2000 18 ( 6): 5541 , [ 6 ] 李莉 1 高效液相色谱法测定火 锅汤料中 微量吗啡 [ J] 1 江 苏预防 医学, 1997 8( 3): 871 , [ 7 ] 朱龙 1 吗 啡 和海 洛因 等 生物 碱 的高 效液 相 色谱 化 学发 光 测定 [ J]. 分析化学, 1996 24 ( 11): 1295- 1297 , 1 [ 8 ] 刘国诠, 余兆楼 1 色谱技术 [M ] 1 北京: 化学工业出版社, 20031 (收稿日期: 2006- 09 - 27)

其阳性判断与气 相色谱氢火焰离 子化检 测器和胶 体金吗 啡试纸条法判断相同 , 几种方法相互对照, 结果一致。 21 412 GC ( F ID)、 HPLC法结果对照 见表 4。


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