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盐分的测定(硝酸银沉淀滴定法)


盐分的测定(硝酸银沉淀滴定法)

一、

原理:

以硝酸银液为滴定液,测定能与 Ag+生成沉淀的物质,根据消耗滴定液的浓度 和毫升数,可计算出被测物质的含量。 反应式: Ag+ + X- → AgX↓

X-表示 Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。

二、

方法——指示终点法(铬酸钾指示剂法)

1.原理 用 AgNO3 滴定液滴定氯化物、溴化物时,通常采用铬酸钾作指示剂的滴定 方法。滴定反应为: 终点前 终点时 Ag+ + Cl- → AgCl↓ 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4↓(砖红色)

根据分步沉淀的原理,溶度积(Ksp)小的先沉淀,溶度积大的后沉淀。由 于 AgCl 的溶解度小于 Ag2CrO4 的溶解度,当 Ag+进入浓度较大的 Cl-溶液中时, AgCl 将首先生成沉淀,而[Ag+]2[CrO42-]<Ksp,Ag2CrO4 不能形成沉淀;随着滴 定的进行,Cl- 浓度不断降低,Ag+ 浓度不断增大,在等当点后发生突变, [Ag+]2[CrO42-]>Ksp,于是出现砖红色沉淀,指示滴定终点的到达。 2.滴定条件 (1)终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当 点一致的目的,必须控制溶液中 CrO42-的浓度。每 50~100ml 滴定溶液中加入 5%(W/V)K2CrO4 溶液 1ml 就可以了。 (2)用 K2CrO4 作指示剂,滴定不能在酸性溶液中进行,因指示剂 K2CrO4 是弱酸盐, 在酸性溶液中 CrO42-依下列反应与 H+离子结合, CrO42-浓度降低过 使 多,在等当点不能形成 Ag2CrO4 沉淀。 2CrO42- + 2H+ → 2HCrO4- → Cr2O72- + H2O ← ← 也不能在碱性溶液中进行,因为 Ag+将形成 Ag2O 沉淀:

Ag+ + OH- → AgOH 2AgOH → Ag2O↓+ H2O 因此,用铬酸钾指示剂法,滴定只能在近中性或弱碱性溶液(pH6.5~10.5) 中进行。如果溶液的酸性较强,可用稀 NaOH 溶液调至中性,或改用硫酸铁铵 指示剂法。 此外, 滴定不能在氨性溶液中进行, AgCl 和 Ag2CrO4 皆可生成[Ag(NH3)2]+ 因 而溶解。

三、 仪器:

仪器与试剂:

(1) 酸式滴定管,25mL; (3) 容量瓶,100 mL; (2) 锥形瓶,150mL。 试剂: (1) 铬酸钾溶液,5%(W/V) ; (2) 稀 NaOH 溶液; (3) AgNO3 溶液,0.1mol/L。

四、

实验步骤:

1. 试料液的制备: 取 2.0mL 样液于 100mL 于 100 mL 容量瓶中,加蒸馏水定容至刻度。 2. 分析步骤: 吸取 25 mL 上述样液于锥形瓶中,加入两滴酚酞,用稀 NaOH 溶液调至中性 (溶液呈粉红色) ,加入 1mL 酪酸钾溶液,用硝酸银滴定至出现砖红色沉淀,记 录消耗硝酸银的体积,做三次平行实验。

五、

计算公式

X?

c× V1 ? V0)0.05844 ( × × 100 25 V× 100

式中:X—— 每一百毫升试样中氯化钠的含量,g(g/V) ; c ——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; V ——所吸取的试样的体积,mL; V0——空白试验中所消耗的硝酸银标准溶液的体积,mL; V1——试样中所消耗的硝酸银标准溶液的体积,mL; 25——每次滴定所取的样,mL; 100——样品稀释液的总体积,mL; 0.05844——每 1.0mL 的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于 0.05844g 的氯化钠。

六、

说明:

同一分析者,同一试样,同时或者相继两次测定结果,相对误差不大于 2%。


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