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江苏省2014届高考化学二轮复习简易通:第12讲化学实验基础


专题四 化学实验
第 12 讲 化学实验基础

(时间:45 分钟

分值:100 分)

一、单项选择题(共 5 个小题,每小题 3 分,共 15 分) 1.下列实验操作正确的是 A.用100 mL容量瓶配制50 mL 0.1 mol· L-1 H2SO4溶液 B.中和热测定的实验中使用的玻璃仪器只有2种 C

.分液漏斗、滴定管、容量瓶在使用前均需检查是否漏水 D.漂白粉能露置在空气中保存 解析 选项 A,所需的 H2SO4 溶液为 50 mL,用 100 mL 容量瓶配制将会浪费 药品。选项 B,测定中和热时需要烧杯、环形玻璃搅拌棒和温度计。选项 C, 分液漏斗、滴定管和容量瓶在使用前都需要检查是否漏水。选项 D,漂白粉的 主要成分为 Ca(ClO)2,Ca(ClO)2 会与空气中的 CO2、H2O 反应,从而导致失 效,因此需密闭保存。 答案 C 2.(2013· 重 庆 化 学 , ( )。

4)按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

下列说法错误的是 A.步骤(1)需要过滤装置 B.步骤(2)需要用到分液漏斗 C.步骤(3)需要用到坩埚 D.步骤(4)需要蒸馏装置 解析

(

)。

A 项,步骤 (1) ,由于得到不溶性物质,所以应采取过滤的方法,正

确。 B 项,步骤 (2) ,由于得到有机层和水层,所以应用分液漏斗分离,正

1

确。C 项,从水溶液中获得固体,应采取蒸发结晶或浓缩冷却结晶的方法,应 用蒸发皿,错误。D 项,从有机层中获得甲苯,应根据沸点不同,采用蒸馏装 置,正确。 答案 C 3.为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)所选用的除杂试剂和分离方法都正确 的是 被提纯的物质 A B C D 溴化钠溶液(NaI) 氯化铵溶液(FeCl3) 二氧化碳(CO) 碳酸钠(偏铝酸钠) 除杂试剂 新制氯水、CCl4 氢氧化钠溶液 氧化铜粉末 盐酸 分离方法 萃取、分液 过滤 通过灼热的氧化铜粉末 过滤 ( )。

解析 选项 A,Cl2 既可以与 NaI 反应,也可以与 NaBr 反应。选项 B,3NaOH +FeCl3===Fe(OH)3↓+3NaCl,引入新杂质 NaCl,且 NaOH 也能与氯化铵溶 △ 液反应。选项 C,CO+CuO=====Cu+CO2,不仅除去 CO,还生成 CO2,一 举两得。选项 D,碳酸钠也能与盐酸反应。 答案 C 4.(2013· 南京淮安二调,6)下列实验装置正确的是 ( )。

A.用图甲所示装置收集SO2气体 B.用图乙所示装置检验溴乙烷与NaOH醇溶液共热产生的乙烯 C.用图丙所示装置从食盐水中提取NaCl D.用图丁所示装置制取并收集O2 解析 二氧化硫密度比空气大,收集二氧化硫时应用向上排空气法,A 错误;

2

图乙中如果高锰酸钾酸性溶液褪色,也不能说明一定有乙烯生成,因为挥发 出的乙醇蒸气也能使高锰酸钾酸性溶液褪色,B 错误;从食盐水中提取氯化钠 应该用蒸发结晶,而图丙中使用的是坩埚,C 错误;二氧化锰作为双氧水分解 的催化剂,氧气密度比空气大,可以用向上排空气法收集,D 正确。 答案 D 5.(2013· 泰州中学一模)下列实验设计能完成或实验结论合理的是 ( )。

A.证明一瓶红棕色气体是溴蒸气还是二氧化氮,可用湿润的碘化钾淀粉试 纸检验,观察试纸颜色的变化 B.铝热剂溶于足量稀盐酸再滴加KSCN溶液,未出现血红色,该铝热剂不含 氧化铁 C.测氯水的pH可用玻璃棒蘸取氯水点在pH试纸上,待其变色后和标准比色 卡比较 D.用新制氢氧化铜悬浊液可以鉴别甲酸、甲酸甲酯、乙酸、乙酸乙酯四种物 质 解析 A 项溴蒸气和二氧化氮均具有强氧化性,都能够使湿润的碘化钾淀粉

试纸变蓝,不正确;由于 Fe3+能够氧化铝转化为 Fe2+,故 B 项不正确;氯水具 有强氧化性,能够使 pH 试纸变红后褪色,无法测量其 pH,C 项不正确;常温 下,根据能否溶解新制氢氧化铜分为两组甲酸和乙酸、甲酸甲酯和乙酸乙 酯,然后加入过量新制氢氧化铜加热,甲酸和甲酸甲酯的溶液能够生成红色 沉淀。 答案 D 二、不定项选择题(共 3 个小题,每小题 6 分,共 18 分) 6.(2013· 扬州模拟)下列有关实验装置的说法中正确的是 ( )。

3

A.用图1装置制取干燥纯净的NH3 B.用图2装置制备Fe(OH)2并能较长时间观察其颜色 C.用图3装置可以完成“喷泉”实验 D.用图4装置测量Cu与稀硝酸反应产生气体的体积 解析 A 项,NH3 密度比空气小,必须用向下排空气法,错误;B 项,用电解 法来制备 Fe(OH)2 时应 Fe 做阳极,错误;C 项,Cl2 与 NaOH 溶液反应使烧瓶 内压强降低,形成负压喷泉,正确;D 项,铜粉与稀硝酸反应生成的 NO,可 以用排水法收集,正确。 答案 CD 7.(2013· 浙 江 理 综 ,

13)现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂,某同学 为了确认其成分,取部分制剂作为试液,设计并完成了如下实验:

已知:控制溶液pH=4时,Fe(OH)3沉淀完全,Ca2+、Mg2+不沉淀。 该同学得出的结论正确的是 A.根据现象1可推出该试液中含有Na+ B.根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根 C.根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+,但没有Mg2+ D.根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+ 解析 加入 NaOH 溶液后观察到黄色火焰,不能确定试液中含有 Na+,A 项不 正确;由于葡萄糖酸根中不含醛基,不能与银氨溶液发生银镜反应,现象 2 不 能说明任何问题,B 不正确;Mg2+与 NH3· H2O 反应会产生沉淀,显然 C 项正 确;用 H2O2 氧化之前未检验是否含有 Fe3+,D 项不正确。 答案 C 8.下列有关实验操作、实验现象和结论都正确的是 选项 A 实验操作 在Ba(NO3)2溶液中分别 实验现象 均有白色沉淀 结论 沉淀均为BaSO4 ( )。 ( )。

4

滴入H2SO3和H2SO4溶液 B 混合装有Cl2和NH3两集 气瓶中的气体 溶液X中滴入盐酸酸化 C 的FeCl3溶液,再滴入淀 粉溶液 向浓度均为0.01 D mol· L-1的NaCl和Na2S 的混合溶液中滴入少量 AgNO3溶液
2- 2- 解析 H2SO3 电离出的 H+与 NO- 3 构成 HNO3,可氧化 SO3 生成 SO4 ,故最终

产生大量白烟 NH3显还原性和碱性

溶液变蓝色

溶液X中一定含有I-

出现黑色沉淀 Ksp(Ag2S)> Ksp(AgCl)

生成的沉淀为 BaSO4,A 正确;Cl2 具有强氧化性,氧化 NH3 生成 N2 和 HCl, 生成的 HCl 与 NH3 反应有白烟生成,B 正确;X 溶液中可能含有 I2,C 错误; 沉淀易向着溶度积更小的方向转化,黑色沉淀为 Ag2S,故 Ag2S 的溶度积更 小,D 错误。 答案 AB 三、非选择题(共 4 个小题,共 67 分) 9.(18 分 )碱式碳酸铜是一种化工原料,化学式用mCu(OH)2· nCuCO3表示。实验室以 废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下:

Ⅰ.废铜屑制硝酸铜 方案1:将铜屑在空气中充分灼烧,残留固体溶于稀硝酸; 方案2:如图1(夹持仪器已省略)。将浓硝酸缓慢加到废铜屑中(废铜屑过量), 充分反应后过滤,得到硝酸铜溶液。 方案3:将方案2中浓硝酸换成稀硝酸,其他不变。 Ⅱ.碱式碳酸铜的制备

5

①向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液 ②水浴加热至70 ℃左右 ③用0.4 mol· L-1的NaOH溶液调节pH至8.5,振荡、静置、过滤 ④用热水洗涤、烘干,得到碱式碳酸铜产品 请回答下列问题: (1)按方案1实验,必须选择的下列仪器有________(填序号)。

(2)图2中能分别替代图1中B和C装置的是________(填装置序号)。 (3)已知:NO+NO2+2NaOH===2NaNO2+H2O;2NO2+2NaOH===NaNO3+ NaNO2+H2O,NO不能单独与NaOH溶液反应,实验结束时,如何操作才能使 装置中的有毒气体被NaOH溶液完全吸收?__________________________。 (4)步骤④中洗涤的目的是______________________________________。 (5)步骤③过滤后的滤液中含有CO
2- 3

,检验CO

2- 3

的方法是_________________________________________________________。 (6)测定碱式碳酸铜组成的方法主要有两种: 方法1 灼烧法:取34.6 g纯净物mCu(OH)2· nCuCO3,在硬质试管里灼烧,将气体产物依次通入足量的 浓硫酸、足量的碱石灰中,完全吸收后浓硫酸净增1.8 g,碱石灰净增8.8 g。 方法2 还原法:在氢气中加强热,测反应前后固体的质量。 ①利用上述数据推算碱式碳酸铜的化学式_____________________。 ②配平化学方程式:mCu(OH)2· nCuCO3+________H2 ________Cu+________CO2↑+________H2O 解析 (1)灼烧固体需要的仪器有坩埚、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯; △ =====

溶解固体需要的仪器有烧杯、玻璃棒。(2)B 用作安全瓶,C 用于吸收氮的氧化 物,替代 B 和 C 的装置必须具有吸收氮的氧化物和防倒吸双重功能。Ⅰ、Ⅱ装 置能防倒吸, Ⅲ 装置烧杯中的下层液体为四氯化碳,氮的氧化物不溶于四氯 化碳,不会导致装置内的气压急剧减小,当氮的氧化物从四氯化碳层进入烧 碱溶液中,被氢氧化钠溶液吸收, Ⅲ装置既可以防倒吸,又能使氮的氧化物 被吸收。(3)根据所给反应方程式知,通入足量的空气,使一氧化氮转化成二
6

氧化氮能被完全吸收。 (4)固体产品表面会吸附一些杂质,洗涤可除去碱式碳
- 酸铜表面的杂质。(5)用盐酸和 CO2 3 反应生成 CO2,再用澄清石灰水检验二氧

化碳。(6)① 浓硫酸吸收生成的水,碱石灰吸收生成的二氧化碳,则: n(CO2) 8.8 g 1.8 g = =0.1 mol。灼烧碱式碳酸铜的反应 -1=0.2 mol,n(H2O)= 44 g· mol 18 g· mol-1 △ m 方 程 式 为 mCu(OH)2· nCuCO3 ===== (m + n)CuO + mH2O + nCO2↑ , 故 n = 0.1 mol 1 2CuCO3。 0.2 mol=2。该碱式碳酸铜的化学式为 Cu(OH)2· ②根据题给方程式和氧原子守恒知,氧原子的计量数为 (2m+3n)-2n=2m+ n , 即 水 的 计 量 数 为 2m + n , 由 水 的 计 量 数 推 知 氢 分 子 的 计 量 数 : △ 2?2m+n?-2m = m+ n,则化学方程式为 mCu(OH)2· nCuCO3 + (m+ n)H2 ===== 2 (m+n)Cu+nCO2↑+(2m+n)H2O。 答案 (1)abe (2)Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ (3)关闭活塞b,打开活塞a,通入一段时间空气

(4)除去产品表面杂质 (5)取少量滤液于试管中,加入稀盐酸,将产生的气体通入澄清石灰水中,溶
- 液变浑浊,说明滤液中含有CO2 3

(6)①Cu(OH)2· 2CuCO3 n (2m+n)

②(m+n) (m+n)

10.(2013· 全国大纲理综,28)(18 分)制备氮化镁的装置示意图如下:

回答下列问题: (1)检查装置气密性的方法是________________________________, a的名称是________,b的名称是________; (2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式___________________ ; (3)C的作用是______________________________________________________,
7

D的作用是____________________________________________________, 是否可以把C和D的位置对调并说明理由_____________________________; (4)写出E中发生反应的化学方程式_________________________________; (5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成,并检验是否含有未反应的镁,写出 实验操作及现象____________________________________________________ 。 解析 (1)因为装置比较复杂,所以在检查装置气密性的时候要采取加热法,

即微热 b,这时 G 中有气泡冒出,停止加热冷却后,G 中插在溶液里的玻璃管 形成一段水柱,则气密性良好;(2)根据反应物(NaNO2 和(NH4)2SO4)和生成物 △ (N2)。可知该反应为归中反应,所以化学方程式为 2NaNO2+(NH4)2SO4===== 2N2↑+Na2SO4+4H2O;(3)从 A 中出来的气体中可能含有 O2,对后面的实验 会带来干扰,所以在和 Mg 反应之前必须除去,而饱和的硫酸亚铁溶液中含有 (Fe2+),能除去 O2;生成物 Mg3N2 极易和水发生反应,所以在制取反应前必须 干燥 ( 即浓硫酸的作用 ) ; (5) 根据 Mg3N2 和 H2O 反应的方程式: Mg3N2 + 6H2O===3Mg(OH)2+2NH3↑,可知检验方法为取少量产物于试管中,加入少 量蒸馏水,试管底部有沉淀生成,可闻到刺激性氨味 (把湿润的红色石蕊试纸 放在管口,试纸变蓝 ),证明产物中含有氮化镁;弃去上层清液,加入盐酸, 若观察到有气泡产生,则证明产物中含有未反应的镁。 答 案

(1)微热b,这时G中有气泡冒出,停止加热冷却后,G中插在溶液里的玻璃管 形成一段水柱,则气密性良好 分液漏斗 圆底烧瓶 △ (2)2NaNO2+(NH4)2SO4=====2N2↑+Na2SO4+4H2O (3)除去氧气及氮氧化物 △ (4)N2+3Mg=====Mg3N2 (5)取少量产物于试管中,加入少量蒸馏水,试管底部有沉淀生成,可闻到刺 激性氨味(把湿润的红色石蕊试纸放在管口,试纸变蓝),证明产物中含有氮化 镁;弃去上层清液,加入盐酸,若观察到有气泡产生,则证明产物中含有未 反应的镁 11.(2013· 南 京 市 学 情 调 研 )(15 除去水蒸气 不能,对调后无法除去水蒸气

8



)某种粗盐中含有泥沙、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO

2- 4

等杂质。某同学在实验室中设计了用这种粗盐制备精盐的方案如下(用于沉淀 的试剂稍过量):

请回答以下问题: (1)为操作Ⅳ选择所需仪器(用标号字母填写):________。 A.烧杯 B.试管 G.蒸发皿 (2)操作Ⅲ中常用Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液作为除杂试剂,则加入 除杂试剂的顺序为:NaOH溶液→________→________。 (3)操作Ⅲ中,判断加入BaCl2已过量的方法是_________________________。 (4)操作Ⅴ应选择的酸是________,若将操作Ⅴ与操作Ⅳ的先后顺序对调,将 会对实验结果产生的影响是__________________________________________ 。 (5)操作Ⅵ是________(选择合理操作的名称,用标号字母按操作先后顺序填写) 。 a.过滤、洗涤 c.萃取、分液 b.蒸发、浓缩 d.冷却、结晶 C.玻璃棒 D.分液漏斗 E.漏斗 F.酒精灯

解析 (1)操作Ⅳ是过滤。(2)除杂试剂是过量的,为了除去过量的 Ba2+,需要 在加入 BaCl2 溶液之后加入 Na2CO3 溶液。 (3)BaCl2 过量后,溶液中不存在
- SO2 4 ,取上层清液加入 BaCl2 溶液后不会产生沉淀。(4)加入的 Na2CO3 溶液是

2- 过量的,加入盐酸调节溶液的 pH 即可除去 CO3 ,得到纯净的食盐水。若在过

滤前酸化,则在酸性条件下,会有部分沉淀溶解,从而影响精盐的纯度。 (5) 从食盐水得到食盐晶体需要经过蒸发、浓缩、冷却、结晶、过滤、洗涤等过 程。 答案 (1)ACE (2)BaCl2溶液 Na2CO3溶液

(3)取所得溶液的上层清液于试管中,再滴入少量BaCl2溶液,若溶液未变浑浊 ,则表明BaCl2已过量 (4)盐酸 在酸性条件下,会有部分沉淀溶解,从而影响精盐的纯度
9

(5)bda 12.( 创 新 预 测 题 )(16

分)某兴趣小组探究SO2气体还原Fe3+、I2,他们使用的药品和装置如图所示:

(1)SO2气体还原Fe3+的产物是________(填离子符号),参加反应的SO2和Fe3+ 的物质的量之比是________。 (2)下列实验方案适用于在实验室制取所需SO2的是________。 A.Na2SO3溶液与HNO3 B.Na2SO3固体与浓硫酸 C.固体硫在纯氧中燃烧 D.铜与热浓H2SO4 (3)装置C的作用是____________________________________。 (4)若要从A中所得溶液提取晶体,必须进行的实验操作步骤:蒸发、冷却结 晶、过滤、自然干燥,在这一系列操作中没有用到的仪器有________(填序号) 。 A.蒸发皿 C.漏斗 E.玻璃棒 B.石棉网 D.烧杯 F.坩埚

(5)在上述装置中通入过量的SO2,为了验证A中SO2与Fe3+发生了氧化还原反 应,他们取A中的溶液,分成三份,并设计了如下实验: 方案①:往第一份试液中加入酸性KMnO4溶液,紫红色褪去。 方案②:往第二份试液中加入KSCN溶液,不变红,再加入新制的氯水,溶液 变红。 方案③:往第三份试液中加入用稀盐酸酸化的BaCl2,产生白色沉淀。 上述方案不合理的是________,原因是__________________________ ______________________________________________。 (6)能表明I-还原性弱于SO2的现象是_____________________________ ___________________________________________。
- + 2+ 解析 (1)SO2+2Fe3++2H2O===SO2 4 +2Fe +4H

10

(2)实验室制 SO2: △ Na2SO3+H2SO4(浓)===Na2SO4+SO2↑+H2O 或 Cu+2H2SO4(浓)=====CuSO4 +SO2↑+2H2O;HNO3 能氧化 SO2,固体硫在纯氧中燃烧生成的 SO2 中混有 O2。 (3)SO2 有毒,须用碱液吸收。 (4)蒸发用到的仪器为:蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、铁架台;过滤用到的仪器 为:铁架台、漏斗、玻璃棒、烧杯。
- 答案 (1)Fe2+和SO2 4

1∶2 (2)BD

(3)吸收多余的SO2,防止污染空气

(4)BF (5)方案①

SO2也能使酸性KMnO4溶液褪色

(6)B中溶液蓝色变淡甚至消失

11


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