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2013第27届中国化学奥林匹克决赛(北京)实验试题


第 27 届中国化学奥林匹克(决赛)实验试题 2013 年 12 月 1 日 北京

铜(Ⅱ)配合物的合成和摩尔质量测定

请在实验开始前仔细阅读实验试题和实验报告的内容
特别提示
在实验过程中须全程穿实验服, 佩戴防护眼镜, 过肩长发须束起。 如有违规, 第一次将受到监考老师的警告, 第二次实验成绩将扣除 5 分,第三次将被取消实 验考试资格,实验考试成绩以零分计。 严禁携带有机和其他通讯工具进入实验考试区。如有违规,立即取消实验考 试资格,实验考试成绩以零分计。

注意事项
1、开始实验前务必在实验报告上填写营员号。 2、进入实验室后一切服从监考老师的安排。听到第一次铃声后,按照清点检查 所提供设备。仪器、试剂和材料是否齐全、完好。若有问题,应及时报告监考老 师。确认无误后,开始阅读试题。清点仪器和阅读试题的时间为 20 分钟。听到 第二次铃声, 正式开始实验考试, 此前不得进行任何实验操作, 听到第三次铃声, 结束实验。 3、实验考试总分 40 分,时间(包括完成实验报告)5 小时。延时 10 分钟以内 (含,下同)扣 2 分;延时 10 分钟以上、20 分钟以内扣 4 分;延时 20 分钟以 上、30 分钟以内扣 6 分,最多延长 30 分钟。 4、实验考试期间禁止交谈,若离开实验室须经监考老师同意。 5、须严格遵守适用安全操作规则,一旦发生安全事故,必须立即报告监考老师。 因个人操作不当引起的安全事故,按规定扣分。 6、务必将废液和固体废料倒入指定的回收容器中。 7、若实验失败,可自行决定是否重做,或向监考老师索要样品进行后续实验。 8、索要实验记录及问题解答一律写在实验报告指定位置,写于其他位置无效。 原始记录不得改动,如需改动由监考老师和营员本人签字确认,否则无效。

9、实验结束,将实验试题、实验报告和所要求的其他物品一起交给监考老师。 交接时,监考老师和营员必须在监考记录上签名,并记录实验完成时间。 10、清洗仪器,整理台面(不计入实验时间) 。经监考老师许可后,离开实验室。

一、实验原理及内容
1、有机配体(A)的合成:以邻氨基苯甲酸和水杨醛为原料,在乙醇溶液中反 应,合成 A,进行薄层层析(TLC)检测。 2、配合物(B)的合成:A 的盐与二水合氯化铜在甲醇溶液中反应,得到铜(Ⅱ) 配合物 B。 3、B 的摩尔质量测定:用络合滴定法测定自制 B 中铜的含量,推算 B 的摩尔质 量和化学式,推测 B 可能的结构式。

二、相关物质的性质
名称 化学式 分子 量 1 邻氨基苯甲酸 C7H7NO2 137.1 白色至淡 黄色结晶 性粉末 146~7 性状 m.p./℃ b.p./ ℃ Sub 溶于醇、 醚、 水等,极易 溶于热水、 热乙醇 2 水杨醛 C7H6O2 122.1 无色油状 液体。有杏 仁味 -7 197 混溶于醇、 醚,易溶于 丙酮等,微 溶于水 3 二水合氯化铜 CuCl2·2H2O 170.5 蓝绿色固 体 4 氢氧化钾 KOH 56.11 白色固体 620 易溶于水、 醇 易溶于水、 乙醇、甲醇 5 氢氧化钠 NaOH 40.00 白色固体 易溶于水、 乙醇、甲醇 6 乙二胺四乙酸 C10H14N2O8Na2 372.2 白色晶体 252 易溶于水 溶解性

二钠(EDTA) 7 乙醇

·2H2O C2H6O 46.07 无色液体 -117.3 78.5 与水、醇、 醚等混溶

8

甲醇

CH4O

32.04

无色液体

-93.9

65

与水、醇、 醚等混溶

9

乙醚

C4H10O

74.12

无色液体

-116.2

34.5

与丙酮、醇 等多数有机 溶剂混溶

10

六次甲基四胺

C6H12N4

140.2

白色晶体

263 (升 华)

溶于水、乙 醇、甲醇等 易溶于水

11

二甲酚橙 (XO) C31H32N2O13S

672.7

红棕色粉 末

222

12 13 14 15

锌 抗坏血酸 硫脲 盐酸

Zn C6H8O6 CH4N2S HCl

65.39 176.1 76.12 36.46

白色金属 无色晶体 白色晶体 无色溶液

419.5 190~2 176~8

易溶于酸 易溶于水 溶于水、醇

三、化合物 A 的合成
1、A 的合成 向 50mL 圆底烧瓶中加入 0.90g 邻氨基苯甲酸(已称好) , 加入 10mL 无水乙醇溶 解。在 25mL 锥形瓶中加入 0.90~0.95g 水杨醛和 5mL 无水乙醇。室温、搅拌下, 将水杨醛加到邻氨基苯甲酸溶液中,水浴加热回流 10min,冷却至室温,冰水冷 却。减压过滤,收集沉淀,用 9mL 冷无水乙醇分 3 次洗涤,再用 8mL 无水乙醚 分 2 次洗涤,抽干,静置晾干,得 A。称重,计算收率。 2、薄层层析检测 取适量 A,在塑料样品管中溶于适量丙酮,在薄层板上进行层析检测。记录分析 薄层层析结果,计算相应化合物的比移值 Rf。

四、化合物 B 的合成
将 0.50gCuCl2·2H2O 固体(已称好)置于 50mL 锥形瓶中,加入 25mL 无水甲 醇溶解。

按 CuCl2 · 2H2O 摩尔数的 1.1 倍称取 A ,置于 100mL 三口烧瓶中,加入 0.30~0.35gKOH、40mL 无水甲醇,搅拌溶解。 在三口烧瓶上接好冷凝管、恒压漏斗,将氯化铜甲醇溶液加入恒压滴液漏斗中, 在 40~50℃水浴、快速搅拌半夏滴加至三口烧瓶中,用时约 15min。滴加完毕, 回流 10min,冷却至室温。加压过滤收集沉淀,用 6mL 无水甲醇分 3 次洗涤, 再用 5mL 无水乙醚分 2 次洗涤,抽干,静置晾干,得 B,称重,计算收率,然 后移入称量瓶中。

五、B 的摩尔质量测定
1、样品预处理 准确称取 0.10~0.13gB 于 250mL 锥形瓶中,加 1mL6mol/L 盐酸,轻轻摇动锥形 瓶使样品尽量浸入盐酸中,加入 40mL 去离子水,加热至溶液澄清。 2、滴定分析 停止加热,待体系温热时,向溶液中加入 20.00mL0.03mol/L 乙二胺四乙酸 二钠标准溶液,4g 六次甲基四胺,4 滴二甲酚橙指示剂。用锌标滴定 EDTA 至终 点,记录重点是所消耗的新标准溶液体积 VZn-1. 上述滴定完成后,继续向体系中加入 1g 抗坏血酸,滴加 3mL6mol/L 盐酸, 滴加过程中充分摇动锥形瓶,之后加入 5mL10%硫脲。若此时溶液不为黄色,继 续滴加 6mol/L 盐酸,直至溶液班委黄色,记录滴定过程中加入的盐酸的总量 VHCl。用滴定管向锥形瓶中追加锌标准溶液 28mL,加入 3mol/LNaOH 溶液,再 继续用锌标准溶液滴定至终点,记录终点时所消耗的锌标准溶液 VZn-2。 滴定分析至少做两次。

六、数据处理及问题解答
分别根据 VZn-1 和 VZn-2 计算 B 的摩尔质量 M1、 M2, 并按要求算出其他数据。 给出 B 的摩尔质量和化学式,推测其可能的结构式,回答问题。 将试题、实验报告、产品(A、B 分别装于密封袋中) 、薄层层析板上交监考老 师,记录完成时间。


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