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全国高中学生化学竞赛决赛(冬令营)理论试题与实验试题及参考答案


竞赛:碘酸钙的制备及含量测定 注意事项: ●实验时间为 5.0 小时,请仔细阅读试题内容,合理安排时间,完成全部内容。每超过 5 分钟要扣 1 分,最长不超过 20 分钟。 ●若制备失败可向监考教师索取原料重做,但要扣 5 分;若产品不够纯度测定所需量, 可向监考教师索取分析样品,但要扣 16.5 分。 ●需监考教师签字的, 考生务必主动配合, 未当场签字者无效。 伪造数据者, 以零分计。 ●完成全部实验内容后,将产品、实验报告(包括试题)交给监考教师,并清洗所用仪 器和整理桌面,经监考教师签字后方可离开考场。 ●废弃物应放入指定容器内。 ●实验过程请注意安全。 一、实验内容 1. 产品的合成:碘在酸性条件下被氯酸钾氧化成碘酸氢钾(KIO3· HIO3) ,溶液经氢氧 化钾中和后,与氯化钙发生复分解反应生成碘酸钙。 2. 产品的分析:用间接碘量法测定。 3. 完成实验报告。 二、主要仪器、试剂及材料 1. 主要仪器 圆底烧瓶 100mL 1只 球形冷凝管(带磨口塞) 1支 磁力搅拌器 1台 电接点温度计(导电表) 1支 电子继电器 1台 电加热器 (300W) 1只 结晶皿(水浴缸) 1只 温度计(100℃) 1支 漏斗、吸滤瓶、表面皿 各1只 布氏漏斗和抽滤瓶(带橡皮塞) 1 只 滴定管夹 1只 烧杯 600ml、500ml 1只 100ml 150ml 量筒 1只 2只 10ml 100ml 2只 1只 250ml 玻管(直管、弯管) 各1支 碘量瓶 3只 移液管(胖肚) 50ml 1支 橡皮管 25ml 50ml 1支 碱式滴定管 1支 250ml 塑料洗瓶、木夹 各1只 容量瓶 2只 滴管 2支 洗耳球、角匙、镊子 各1只 玻棒 2支 铁架台、铁圈、铁夹 3付 ●公用仪器 电子天平(最大称量 100 克,±0.0001 克) 电炉(800W) 电子天平(最大称量 100 克,±0.01 克) 循环水式真空泵 2. 试剂及材料 碘 化学纯(CP) 1 mol·L-1 氯化钙溶液 氯酸钾 化学纯(CP) 1∶1 高氯酸溶液 碘化钾 分析纯(AR) 碘酸钾标准溶液 30%氢氧化钾溶液 0.1 mol·L-1 硫代硫酸钠标准溶液 -1 0.5mol·L 氢氧化钠溶液 0.5% 淀粉溶液 -1 6 mol·L 盐酸 无水乙醇 化学纯 (CP) 1 mol·L-1 硫酸 pH 试纸(1-14)滤纸、称量纸、碎冰 3. 主要原料和产品的某些性质 3.1 几种盐的溶解度(克/100 克水) 0 10 20 40 60 80 4.60 6.27 8.08 12.6 18.3 24.8 28.1 31.2 34.2 40.1 45.8 51.3 0.76 1.06 1.68 3.73 7.30 13.4 0.520 0.621 0.669 0.119(5℃) 0.195 (15℃) 0.307(25℃) 3.2 碘酸钙在不同温度下的存在形态 碘酸钙存在形态 无水盐 一水合物 六水合物 稳定的温度区域 >57.5℃ 32-57.5℃ <32℃ -1 3.3 摩尔质量/g· mol 碘酸钙 无水盐 389.88 一水合物 407.90 六水合物 497.90 硫代硫酸钠 158.10 碘酸钾 170.80 碘 253.80 氯酸钾 122.55 三、操作步骤 1. 制备碘酸钙 在 100mL 圆底烧瓶中依次加入 2.20 克碘、 2.00 克氯酸钾 (均由教师定量供给) 和 45mL 水,放入搅拌磁子,然后把烧瓶置入水浴缸内,用铁夹固定,开动搅拌器,使氯酸钾

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