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我收集的关于石英管的部分资料


我收集的关于石英管的部分资料(吐血奉献 我收集的关于石英管的部分资料 吐血奉献) 吐血奉献
石英玻璃行业 50 年 1 在国民经济、国防中的作用 石英玻璃是现代科学技术的重要新材料。为电光源、电子、激光和航天航空等高技术领域提供了大量关键 材料。石英玻璃是最优秀的玻璃材料,号称玻璃之王。它具有优秀的耐高温特性,广泛用于第二代,第三 代新型照明光源,每年使用石英玻璃 2000 吨,生产卤钨灯 3 亿只、汞灯 1500 万只,还用于制造氙灯, 脉冲灯,原子光谱灯等现代科技不可缺少的光源;石英玻璃由纯二氧化硅组成,是电子工业不可缺少的高 纯材料,生产硅单晶用的坩埚,集成电路制造用的扩散管及仪器器皿都是用石英玻璃制造的;熔石英玻璃 微粉膨胀系数小,纯度高,强度大,是集成电路塑封料优选添加剂;石英玻璃具有极低的光谱损耗,是制 造光导纤维的主导材料;石英玻璃具有从紫外到红外宽的透过区,耐急冷急热性能好,是航天航空无可替 代的光学材料;军工配套用的石英玻璃纤维和掺杂石英玻璃以及冶金用的石英玻璃陶瓷、化工用的耐酸石 英玻璃管道;等等,石英玻璃产品在国民经济和国防建设中发挥着重要的作用。 2 概况 我国现有石英玻璃生产企业 40 余家, 职工近万人,年产石英玻璃 3000 吨,产值 3.5 亿。 共分 4 大类 29 个 品种。电光源用普通石英玻璃管,稀土掺杂石英玻璃等达到国际先进水平。 我国石英玻璃行业有四个特点;一、企业小,高分散。国外石英玻璃生产集中在几个大的跨国公司手中, 经济势力雄厚,工艺先进,产品质量好,生产规模大。我国全行业产值不足它们的十分之一。二、多数企 业技术装备落后,低水平重复,产品等级低。三、生产能力严重过剩,无序竞争,价格下滑,多数企业亏 损。四、技术人员缺乏,多数企业没有大学学历的技术人员。 石英玻璃产品从 1985 起由部管产品下放为地方管理,石英玻璃企业由计划经济进入市场竞争,经过十几 年的优生劣汰,适者生存的竞争,技术进步很快,其速度远超过计划经济时期,缩小了国内和国外的差别, 激烈的竞争,迫使企业加强管理,减少开支;降低生产成本,提高质量。无序竞争造成大批企业破产,大 量投资损失,但破产的是没有发展前途的企业,损失的是低水平投资,而少数优秀企业脱颖而出,他们代 表着石英玻璃行业的希望和前途。这是社会进步体现和必然结果。 石英玻璃行业形势良好表现在以下 7 个方面; 企业规模扩大, 一、 数量减少。 现在一家企业的产量超过 1990 年全行业的产量。二、质量大幅度提高,成本大幅下降,出口逐年增加是良好的证明。三、通过引进、合 资,工艺装备水平大幅度提高,五、新产品不断增加。六、上缴国家税收大幅增加。七、一些私营、合资 企业不需国家投资,取得了良好的经济效益和社会效益。 1998 年石英玻璃产品统计表 种类用途产量(吨)产值(万元) 透明石英玻璃电光源 200015000 连熔石英玻璃管碘钨灯 产量 2500 吨 产值 15000 万元 气炼石英玻璃管氙灯 电熔石英玻璃管汞灯

无嗅氧石英玻璃管低压汞灯 低羟基石英玻璃管卤钨灯、汞灯 滤紫外石英玻璃管脉冲灯 掺铈石英玻璃管脉冲灯 电子 40010000 石英玻璃仪器 透明石英坩埚 涂层石英坩埚 石英玻璃大管 石英玻璃棒

气炼石英玻璃砣 光学 41000 合成石英玻璃 气炼石英玻璃 红外石英玻璃 耐辐照石英玻璃 三七工程玻璃军用 其他 50500 水位计石英玻璃管 石英玻璃排气管 飞机油位管军用 石英玻璃纤维 军用 石英玻璃棉保温材料 不透明石英玻璃电子 400500 乳白管红外加热器 产量 1000 吨 801000 不透明坩埚单晶硅制造用 产值 2000 万元化工 400500 厚壁管化工管道 200240 石英砖玻璃窑用 熔石英(微粉)电子 80002000 产量 8000 吨 产值 2000 万元 产量 4000 吨 产值 5000 万元 3 技术进步点 1956 石英玻璃技术被列入国家 12 年科技发展规划中。1957 年中国建材院建立研究单位。研制开发了电 熔石英玻璃,气炼石英玻璃,不透明石英玻璃系列产品。七十年代石英玻璃形成行业;八十年代引进了电 弧坩埚,等离子制砣等先进技术,自主开发了气炼制砣技术,产品质量产量有了长足的发展;九十年代引 进了国外先进的石英玻璃连熔技术,质量进一步提高,成本进一步降低,使石英玻璃产品在国民经济中发 挥了越来越重要的作用。 3.1 采用连熔技术,产量、产值增长,质量提高。 (1) 我国 70 年代起开始研制石英玻璃连熔工艺,进展较慢。1991 年从英国 BG 公司引进连熔炉,仿 制、改进 20 多套。电光源用石英玻璃有了飞跃性的发展;从 1990 年到 1998 年,年销售量从 500 吨增 加到 2000 吨;质量从以四级为主,上升到二、三级为主;平均生产成本从 130 元降低到 40 元。中低档 产品技术指标已达到国外同类产品水平,每年出口 300 吨。 (2)由于采用连熔技术,乳白石英玻璃管的产量,从 1990 年的 100 吨上升到 1996 年的 400 吨;成本 从每公斤 80 元降低到 20 元;质量达到出口标准,大批出口。 3.2 研制系列掺杂石英玻璃产品,满足国防需要。 中国建材院先后研制出,低膨胀石英玻璃、掺钛石英玻璃、掺铈石英玻璃、滤紫外石英玻璃、耐辐照石英 玻璃和稀土掺杂光纤等系列产品,为国防建设,高新技术产业提供了关键材料。 3.3 引进、仿制电弧离心坩埚生产线 锦州华新石英玻璃公司(原 155 厂)1987 年从日本东芝陶瓷公司引进电弧法石英坩埚生产线,,1996 年仿制了两条生产线,规格从 8"扩大到 16",年产量从 2 万只扩大到 6 万只。98 产量 80 吨,产值 200 万。 3.4 研制改进气炼制砣工艺 气炼打砣机 1981 年由北京 605 厂研制成功,中国建材院完善提高,部分指标达到国际先进水平,形成批 量生产。生产的石英玻璃,为国防,激光,航天航空工业提供了关键材料,有少量出口。98 产量 15 吨, 集成电路用填料 石英玻璃陶瓷 耐火材料 连注用水口砖

石英玻璃陶瓷冶金 4000 5000

产值 300 万。 3.5 自主研制出合成石英玻璃 锦州 155 厂 1966 年研制成功用四氯化硅气相沉积工艺生产合成石英玻璃,解决了军工急需。后在上海石 英玻璃厂完善提高,形成批量生产。98 产量 2 吨,150 万。 3.6 引进等离子二步法工艺 北京 605 厂从法国引进二步法装备,等离子打砣机三台,无接触拉管设备,生产高质量石英玻璃管,主要 用于光纤包皮管。98 产量 12 吨,800 万。 3.7 合资生产石英玻璃仪器 1995 年沈阳优耐特石英公司与德国贺利氏合资生产石英玻璃仪器,产品质量,技术达到世界先进水平, 大量出口。97 产值 2500 万 石英玻璃原料的研究方向 优质的原料是优质产品的基础,石英玻璃原料一直是石英玻璃行业急需解决的问题,在当前国外原料大量 进口情况下,这个问题显得尤为重要。 我国透明石英玻璃生产原料主要产自东海地区,其原矿品质较好,但生产设备和技术落后,造成产品质量 差,八十年代起,石英玻璃行业就在呼吁统一原料开采,提高原料质量,但在原料加工方面没有突破性进 展。由于原料质量问题,造成我国石英玻璃产品质量差,军工产品和出口产品成品率低,成本居高不下。 九十年代,进口原料以质量优势,大批进口,国内原料生产企业大部分停产,这样的局面,对我国石英玻 璃行业的发展是非常不利的。除了利润损失外,对我国高技术的发展及国防军工也非常不利,我们需要的 特种原料无法保证,技术无法持续发展。为此,应该把发展自己的原料工业提高到战略的的高度来看。 研究内容: 1、加强基础研究。根据我国原矿特点和实际需求,建立石英玻璃原料的分析方法和分级标准。不能把优质 原料和劣质原料混合使用,或用于生产低档产品。 2、统一探矿,计划开采。重点支持效益好,质量好的原料厂,加强技术力量,规模经营,建立千吨级以上 的各级原料库,提高原料的一致性。逐步扭转目前乱、散、小,个体开采的局面。 3、研究适合我国国情的石英玻璃原料提纯工艺,消除杂点,降低杂质含量。 3、研究适合我国国情的石英玻璃原料提纯工艺,消除杂点,降低杂质含量。 31、消除原料中微量的云母和长石的研究。 32、降低金属离子含量的研究。用于电子工业用石英玻璃的生产。 33、原料中羟基的研究。用于电光源用高质量低羟基石英玻璃的生产。 4、深入研究硅石加工技术;在连熔技术的推动下,近几年,硅石替代水晶用于石英玻璃生产有了突破性进 展。新兴了一批加工硅石的原料厂,扩大了原料来源,降低了成本,为我国电光源用石英玻璃降低成本, 扩大出口创造了条件。但是这些原料厂缺少技术力量。急需加强科研指导,优化生产工艺,使之规范化。 关于玻璃成分中铝离子成分的作用说明 石英玻璃有透明和不透明石英玻璃两种, 透明和不秀明石英玻璃是工业和科研使用的最有经济价值的材料。 其制造(采用熔炼方法)所用的原料为水晶或高纯、超高纯石英砂(透明石英玻璃)和白色石英砂(不透 明石英玻璃)。这两种原料都存在于自然界,它的成份为最纯的 SiO2 所组成。 石英玻璃和水晶具有相同的化学成份,但在结构上大不相同。一个是玻璃态,另一个是晶态。水晶经不起 高温热冲击,它遇高温就会破裂并转化成其它晶体变态,而石英玻璃经得起极高温的冲击。制造透明石英 玻璃和不透明石英玻璃要求在高温下进行,因为结晶 SiO2 在 1713℃以上才能熔化。 2.3.1.石英玻璃概述 石英玻璃在国外已有 160 多年历史,1839 年法国人首先用氢氧燃烧火焰熔化石英制造石英玻璃,1902 年英国人用石墨棒通电获得高温(称为单棒电熔炉)制造石英玻璃,二十世纪 40 年代发明了电熔连熔炉, 50 年代随着半导体技术和新型电光源的发展(急需大量石英玻璃),石英玻璃才迅速发展起来。因为石英 玻璃的生产技术难度大,直到目前能够大量生产石英玻璃的国家仅有美国、德国、法国、日本、英国、中

国等少数国家。我国石英玻璃研究始于 1957 年,在中华人民共和国成立之前是空白。1956 年国家制定 12 年科技发展规划,要求发展国防急需的 57 项重点研究任务,解决二弹一星用的新型高性能材料,为研 究原子弹、导弹、人造卫星做好物质准备。石英玻璃是第 26 项和第 40 项任务书中指定要研究的内容,任 务是下达给当时的国家建筑材料综合研究所。我国石英玻璃的发展大体可分为 5 个阶段:1957―1961 年 为开创阶段,以研究工艺制造方法为主;1962―1966 年为形成产业阶段,在此期间完成很多军工任务, 民品产量和质量也有很大提高, 已初步形成产业; 1978―1988 年为改革创新时期, 高新技术用石英玻璃, 如:大规模集成电路用高纯耐高温石英玻璃管、高纯涂层坩埚、电弧法坩埚、光通信用石英玻璃、激光用 石英玻璃等都是这一时期研究并大量生产的;1989―2000 年为引进国外先进技术、技术创新、增加品种 和产量等大发展时期,最为突出的是东海县发展成为电光源用石英玻璃生产基地,年产石英玻璃达 6000 吨(其中优质品 2000 余吨),质量极大的提高,成本几倍的下降,技术装备显著的改进。 40 余年来,石英玻璃的发展速度比较快,以生产透明石英玻璃管为例:1975 年产量 172 吨,31 个工厂 需要用 60 多台电阻炉生产, 管子质量很差 (相当于现在的废品管) 现在 2 台连熔炉就可以年生产近 200 , 吨,到 2000 年,透明石英玻璃管的年产量达 7000 吨(其中优质产品达 3500 吨),25 年增长了近 40 倍。 2.3.2.石英玻璃的性能 石英玻璃被人们称为“玻璃王”,因为它具有一系列特殊的物理、化学性能。它具有优良的耐高温性能,其 熔点与白金(铂)的熔点相近。热膨胀率极小,在 0―1000℃之间的平均华丽热膨胀系数 α=5.4×10-7, 相当于陶瓷的 1/6,相当于普通玻璃的 1/20,石英玻璃中掺入一定量的钛,可以制成膨胀系数接近零的超 低膨胀石英玻璃。石英玻璃具有极佳的光谱特性,不仅可以透过可见光,而且可以透过红外线、紫外线。 石英玻璃是良好的耐酸材料,相当耐酸陶瓷的 30 倍,相当于不锈钢(镍铬合金)的 150 倍。石英玻璃是 极好的电绝缘材料,它的电阻值相当普通玻璃的 1 万倍。石英玻璃属脆性材料,耐压强度很好,但抗张强 度要小一些,石英玻璃不耐氢氟酸,高温条件下(1000℃以上)会转变成方石英,这是它的二个缺点。石 英玻璃可以制成高纯材料,合成石英玻璃金属离子总量仅为 1ppm。石英玻璃的可贵之处在于它的综合性 能好。例如:它耐高温而且膨胀系数小,把它烧红了投入水中不炸裂;它耐高温而且透明,是透明的耐火 材料;它耐高温、透光性好、密闭性好,是新型电光源的最佳材料;它耐高温、高纯是制造集成电路的最 佳材料??????等等。下面比较详细的介绍它的性能参数: 2.1.石英玻璃的化学成份 石英玻璃的化学成份是 SiO2 单一组份,通常也称为纯度。 1. 照明石英玻璃 美国 GE 公司产品 Al<14ppm,Ca+Mg 总量<0.5ppm,Fe<0.2ppm,K+Na+Li 总量<2ppm,Ti<1ppm,Zr<0.8ppm,羟基含量分为二种,<1ppm 和<5ppm。中国照明用石英玻璃 按行业标准:Al、Ca、Mg、Ti、Fe 五种元素,优等品<50ppm,一等品<70ppm,合格品<1000ppm, 羟基含量优等品<3ppm,一等品<5ppm,合格品<10ppm。根据最新信息,脱羟与原料纯度有关,Fe 含量要求<0.3ppm,羟基才有可能脱到<1ppm,另外与碱金属含量也有关,碱金属含量高容易脱羟,但 降低了抗析晶性,影响灯的使用寿命。 2. 半导体工业用石英玻璃 美国 GE 公司普通产品其纯度与照明产品相同,羟基<10ppm,可以比照明用 石英高 1 倍,还有一种 244LD 牌号管,其 Al 含量只有 8ppm, Li≤0.001ppm, K<0.2ppm, Na≤0.1ppm,碱金属总量<0.3ppm,Zr≤0.3ppm,Ti≤1.4ppm,Ca≤0.6ppm,Mg<0.1ppm, B<0.1ppm,Cu<0.01ppm,P<0.2ppm,提高纯度可以提高使用温度。中国半导体工业用石英玻璃的 行业标准为:Al、Fe、Ca、Mg、Ti、Na、K、Li、Cu、Co、Ni、Mn、B 等 13 个元素总量<50ppm, 其中 Fe≤3ppm,Cu≤0.8ppm,Na≤2ppm,K≤2ppm,Li≤2ppm,B≤0.3ppm,羟基<220ppm。 从上面的情况对比可以看出中国石英玻璃在纯度上还是很落后的,需要从各个方面做工作。 2.2.石英玻璃热学性能 1. 耐温性 石英玻璃既然是一种玻璃,其结构无序排列,所以它没有固定的熔点,因为石英玻璃高温粘度 很大,即使达到软化点 1713℃粘度仍有 108 泊,与 20℃的沥青一样硬,在 1850―1900℃时,粘度为

104―105 泊, 石英玻璃直到汽化 (2100℃) 也不会变成很稀的液体。 根据美国标准, 应变点粘度为 1014.5 泊,退火点 1013 泊,软化点 108 泊。石英玻璃的形变点为 1075℃,退火点 1180℃,软化点 1730℃, 热加工温度范围:粘度 105―8 泊,1700―1850℃。石英玻璃的最高连续使用温度:1100℃,短时间 可在 1450℃下使用。 2. 热稳定性 石英玻璃的热膨胀系数极小,这就导致它有极高的热稳定性,能承受剧烈的温度变化而不炸 裂(又叫急冷急热性好),石英玻璃薄片加热到 1500℃,急速投入 20℃水中也不炸裂。中国产品行业标 准规定,将石英玻璃管加热到 1100℃保温 15 分钟, 立即投入 20±5℃水中急冷, 不得出现裂纹、缺口 和大于 3mm 崩落。透明石英玻璃的平均热膨胀系数 0―100℃为 5.1×10-7,0―200℃为 5.8×10-7, 0―300℃为 5.9×10-7,0―600℃为 5.4×10-7,0―900℃为 4.8×10-7。 3. 石英玻璃在高温时的挥发量 挥发量与表面积有关,1800℃时 SiO2 的蒸汽压 0.1mmHg,2000℃为 0.4mmHg, 2500℃为 10mmHg。 石英玻璃加热到 2000℃左右 SiO2 会分解或升华, SiO2→SiO+1/2 O2,所以当用火焰 1900―2000℃加工时,一个烟雾带会在受热很强区域外形成,烟雾 SiO 与空气中的 O2 再化合成 SiO2 凝聚在石英管表面,连熔炉的炉口也有此种烟雾。 4.比热和导热系数 石英玻璃的平均比热 0―100℃为 772 焦耳/kg.k0,0―500℃为 964 焦耳/kg.k0, 0―900℃为 1052 焦耳/kg.k0, 石英玻璃的热导率 20℃为 1.38W/kg.m, 200℃为 1.55W/kg.m, 400℃ 为 1.84 W/kg.m,950℃为 2.68 W/kg.m。 5. 石英玻璃的结晶性能(也称析晶性能或失透性能) 石英玻璃在高温下趋向变成二氧化硅的晶体(方石 英),这个过程称为再结晶,也称为“失透”,再结晶从晶核开始,石英玻璃很纯,在玻璃内几乎没有晶核, 所以再结晶通常在表面发生,表面污染(例如:清洗不好,用手指直接触摸表面等),加热环境下清洁含 有杂质特别是碱金属离子 (K、 Li) Na、 和碱土金属离子 (Ca、 , Mg)这些离子会降低再结晶温度 200―300℃, 同时再结晶速度与温度高低有关,温度越高结晶速度越快。中国石英玻璃行业标准规定:半导体工业用石 英玻璃在 1400±5℃下保温 6 小时,结晶层平均厚度应< 100?m;电光源用石英玻璃:1200℃下保温 0.5 小时,单位厚度试样在 500nm 波长下的透过率不得低于 85%。 6. 石英玻璃的高温变色性 电熔石英玻璃管将其加热到 900―1000℃有些工厂产品会变成有色的石英玻 璃管,称高温变色性(热变色性),主要是因为石英玻璃中金属杂质含量太高造成的,真空加压炉产品, 也可能是炭(C)含量造成的。与石英玻璃中金属杂质存在的价态也有关系,人们一致认为:铁、钴、镍、 锰影响较大,但石曲玻璃一般钴、镍、锰等含量很小,所以重点就放在降低铁含量上,美国 GE 公司石英 玻璃的铁含量已降到 0.3ppm 以下,所以它们的产品都没有热变色性,中国石英玻璃热变色性行业标准规 定,产品加热到 1000℃下保温 2 小时,单位厚度的试样在 290nm 波长下热处理前、后的透过率变化平 均值 ?T 不得大于 4%。 石英玻璃的化学性能 石英玻璃是优良的耐酸材料,同时也耐中性物质的侵蚀,同碱有反应,但反映速度较小,石英玻璃的化学 稳定性强于任何工程材料,其特点的表现在高温下的化学稳定性是其他材料无法比拟的。但是石英玻璃不 耐氢氟酸,氢氟酸能分解石英玻璃,反应式如下:SiO2+6HF→H2SiF6→2HF+SiF4↑,在 40%的氢氟 酸深液中,透明石英玻璃的表面侵蚀速度是 11.6 毫克/分米 2?小时,这相当于 5.9×10-5cm/小时,在 100℃时,48%浓度的氢氟酸对透明石英玻璃的侵蚀速度为 300―700 毫克/小时,人们利用这一特性清 洗石英玻璃表面,达到提高产品质量。也用这一特来提高原料纯度,清洗水晶表面,石英玻璃与热磷酸也 起化学反映。300℃ 15 小时侵蚀量 58 克/米 2,500℃ 15 小时侵蚀量 79 克/米 2,700℃时高达 230 克/米 2。没有氧化的金属同石英玻璃不起反应,可以在石英玻璃容器中熔化白金和黄金。碱和碱土化合物 在高温下会加速石英玻璃方石英化,因此切记不要用手指触摸,因为汗中有 Na 离子,否则高温时将产生 碱痕。某些元素和氧化物与石英玻璃高温下有反应:铝(Al)在 700℃以上反应,炭(C)在 1500℃以上 反应,钙(Ca)在 600℃以上反应,锂(Li)在 250℃以上反应,汞(Hg)在 700―800℃反应,磷(P) 有反应,Al2O3 在 1200℃以上反应,BaO、CaO、CuO、Fe2O3、MgO 在 950℃以上反应,碱性氧化 物在 800℃以上加速析晶,H2O 在 500℃以上高压下(超过 400 巴)缓慢分解,BaSO4 在 700℃以上

有反应;NaOH、KOH20℃时 10%浓度浸泡 100 小时,侵蚀量为:NaOH 是 0.095 毫克/cm2,KOH 是 0.019 毫克/cm2;NaOH 在 100℃时,浓度 5%,浸 10 小时腐蚀量为 1.5 毫克/ cm2。 2.4. 石英玻璃的电学性能 石英玻璃的导性实质上是离子型的,而碱金属离子只有痕量存在,因此它有绝好的电绝缘性和低介电损耗 性,电阻值:350℃时 7×108ohm-cm,介质损耗系数:20℃、1MHz 条件下小于 0.0004,介电常数: 20℃、1MHz 条件下,为 3.75,电阻率:20℃时为 1018ohm/cm3,介电强度:200℃时 32KV/mm, 500℃时为 11KV/mm,石英玻璃的最大特点是高温时有良好的电性能,因此被应用于导弹、航天技术上。 2.5. 石英玻璃的光学性能 石英玻璃在整个波长有特别好的透光性,在红外区(特殊的红外玻璃除外),光谱透射范围比普通玻璃大。 在可见光谱区,透过率达 93%,在紫外光谱区,特别是在短波紫外光谱区透过率比其他玻璃好得多。石英 玻璃的光学性能在很大程度上取决于它的化学纯度,哪怕 0.001%的杂质就明显地影响产品质量,过渡金 属杂质含量会改变波长向长波方向移动, 羟基的存在会吸收 2.73?m 光带。 国产光学石英玻璃有三个牌号: JGS1 远紫外光学石英玻璃,应用波段 185―2500?m,用合成石英制造,SiCl4 为原料;JGS2 紫外光 学石英玻璃,应用波段 220―2500?m,用水晶做原料,气炼法生产;JGS3 红外光学石英玻璃,应用波 段 260―3500?m, 采用水晶或高纯石英砂为原料, 真空加压炉生产。 国外还有一种全波段光学石英玻璃, 应用波段 180―4000?m,采用等离子(无水无 H2 状态下)化学气相沉积法生产,用特纯 SiCl4 为原料。 在石英玻璃中掺入少量 TiO2,可以把 220?m 以下的紫外线过滤掉,称无臭氧石英玻璃,因为 220?m 以 下紫外线能使空气中氧变成臭氧。在石英玻璃中掺入少量铈、钛、铕等元素,可以把 340?m 以下的短波 紫外线过滤掉,用它制电光源对人的皮肤有保健作用,这种玻璃还可以制造激光灯,提高激光器的使用寿 命。 光学石英玻璃还有一系列光学性能, 例如: 折射率、 光学均匀性、 颗粒结构、 双折射、 应力、 色散?????? , 这里就不详细叙述。 2.6. 石英玻璃的机械性能 石英玻璃比重 2.2, 硬度 5.5―6.5, 抗拉强度 4.8×107Pa,抗压强度大于 1.1×107Pa, 横波速率 3.75×103m/s, 纵波速率 5.9×103m/s, 声波衰减率低于 11db/m?MHz,可达真空度(空气透气性) 20℃时 3.7×10-6mmHg、900℃时 7.0×10-6mmHg。 2.7. 石英玻璃的腐蚀性 拉制硅单晶时熔融硅对石英玻璃的腐蚀性:直接法 9CZ 法)制造硅单晶,约占硅单晶产量的 90%,被广泛 用于集成电路,电子电力元件等,直接法必须采用石英玻璃坩埚为熔化硅的器皿,拉单晶温度 1447±5℃, 熔解硅对石英玻璃有一定的腐蚀作用,虽然腐蚀量很小很小,但因为硅单晶要求纯度很高,石英玻璃中的金属 杂质足以影响硅单晶的质量。所以石英玻璃坩埚的纯度是绝对重要的性能。 2.8. 石英玻璃中的羟基扩散性 羟基在石英玻璃中将降低高温粘度,从而降低石英玻璃的耐温性,石英坩埚中的羟基深入硅中将增加硅单 晶的含氧量,石英玻璃用于电光源时,羟基扩散出来将破坏卤钨循环,严重影响灯的寿命,在光导纤维中 将影响光损耗,因此羟基在石英玻璃中是一项有害杂质。各种石英玻璃因为制造工艺不同,羟基含量也不 同;合成石英玻璃(氢氧焰水解工艺)羟基为 1000―1200ppm,合成石英玻璃无氢等离子火焰羟基为 1―5ppm,水晶原料等离子热源空气中生产羟基为 20―40ppm,水晶原料氢氧气加热的气炼工艺生产羟 基为 130―250ppm,真空加压法电熔工艺羟基<10ppm,连熔工艺生产羟基为 60―100ppm。羟基在 石英玻璃结构中只有一个键与硅原子联结,使硅氧四面体的部分环节上断键,所以松散了硅氧四面体,因 此降低了石英玻璃高温粘度,从而降低了耐温性,合成石英玻璃的耐温性要降低 70℃,合成石英玻璃和气 炼石英玻璃中的羟基是 SiO2 与水反应生产的羟基,称为稳定态羟基,其扩散速率很小,所以脱羟也很困 难。 以上所述的石英玻璃性能是透明石英玻璃,其他品种石英玻璃(乳白石英玻璃、石英陶瓷、不透明石英玻 璃、石英棉、石英纤维等等)都还有其各自的特殊性能。 3. 石英玻璃的主要品种和用途

石英玻璃的品种和用途是密切相关的,用户根据石英玻璃的特性,要求制造他需要的石英玻璃,便产生了 石英玻璃的品种,新的品种又提高了石英玻璃的性能和质量,促进了石英玻璃行业的发展。各行各业几乎 都用石英玻璃,但是因为石英玻璃制品工艺复杂,原料价格贵,造成石英玻璃价格也贵,限制了石英玻璃 的大量使用。这里简要介绍石英玻璃的主要品种和用途。 3.1. 放电管类用石英玻璃 透明石英玻璃由于具有从紫外区到红外区优良的光透过性和耐热性,所以广泛使用于水银灯、超高压水银 灯、氙灯、紫外线灯、碘钨灯、卤素灯、气体激光用灯、金属卤化物灯等电光源,它是中国石英玻璃的第 一大用户,外国是第二大用户(第一大用户是半导体技术),首要任务是提高质量,争取多出口。 3.2.半导体工业(电子工业)用石英玻璃 透明石英玻璃是极纯的 SiO2,几乎不含杂质,在硅用坩埚和管子,钾合金用坩埚,其它高纯金属的制造装 置等,对半导体工业是不可缺少的材料。主要品种有大规格石英玻璃钟罩(制造多晶硅炉的外罩),过去 用不透钢,影响产品质量,而且炉壳要通水冷却,现在改为石英玻璃钟罩,不需要通水冷却,既节约能源, 又提高了多晶硅的质量;用多晶硅制造单晶硅,要大量使用石英玻璃坩埚,是必要不可少的材料,没有别 的材料可以替代;用硅单晶制造集成电路和晶体管时,在石英玻璃扩大散管或石英玻璃钟罩中进行外延、 扩杂、烧结等工序;另外清洗硅片也要用石英玻璃支架;所以半导体工业需要大量使用各种规格的石英玻 璃管(?10―?320mm)、各种规格的石英棒(?3―?40mm)、各种规格的石英坩埚(?4"―?20")、 各种规格的石英玻璃仪器器皿?????? 。 3.3. 红外线加热器类用石英玻璃 用不透明石英玻璃(乳白石英玻璃)制造红外线加热器、取暖器、晶体加热器等,年消耗乳白石英玻璃管 近千吨。主要用于电镀液加热、酸加热、家庭取暖、钢化玻璃的加热等,工业上(自行车、汽车等)油漆 烘烤的烘道,食品、造纸、纺织工业的烘道等。 3.4. 各种耐酸容器类石英玻璃 由于优越的耐酸性和耐热性,在化学工业领域得到广泛利用。如合成盐酸装置;高温酸性气体的燃烧,冷 却和引导装置;酸性溶液的蒸发、冷却、吸收和贮藏装置、蒸馏水、盐酸、硫酸、硝酸类的制造装置;氯 化反应容器;蒸馏塔充填物,蒸汽加热搅拌装置;耐酸阀门;过滤板等。 3.5. 电绝缘用石英玻璃 石英玻璃因为有优良的电绝缘性和耐热性,用于科垂尔静电集成器、高频和各种电计器绝缘材料,发电厂 锅炉液位管,高压绝缘管类等。 3.6. 各种烧成用石英玻璃容器 由于石英玻璃是没有污染的纯烧成物,所以可作为荧光体物质的烧成容器和各种杯、盘使用等。 3.7. 保护管类石英玻璃 石英玻璃广泛用于一般温度计的保护管类;另外,也可作浸没高温计保护管和制钢的温度测定不可缺少的 材料。 3.8.冶金工业用石英玻璃 石英玻璃由于耐热性特别优良,可作平炉,高炉的氧、碳等分析用试样采取管类;炼钢连注连轧出钢水口 用石英玻璃;贵重金属、黄金、白金冶炼用石英玻璃;有色金属冶炼(铝及合金、易熔金属蒸发罐)等用 石英玻璃。 3.9. 炉芯管类石英玻璃 石英玻璃由于有优良的电性能、耐热性和气密性,可作为电炉、气体炉、高频炉等的炉芯管和外管,也可 用于空气,各种气体和真空炉。 3.10.各种理化仪器用石英玻璃 由于石英玻璃有很多优良的特性,可用于膨胀仪、热天平、电气计测器、弹簧天平、地震仪等的零件,烧 瓶、烧杯、蒸发皿、坩埚、舟、硫黄定量装置、冷凝器等的分析用具,分光光度计用吸收容跑龙套等各种 理化实验用品。

3.11. 光学类石英玻璃 因为石英玻璃有很高的紫外线透过性、耐热性和低膨胀性等可用于纹影照像用窗玻璃,耐热用透镜和窗玻 璃,反射望远镜用反射镜、棱镜,气体激光器用窗玻璃,光学标准用等。另外因为石英玻璃不含 SiO2 以 外的成分,所以可作为光学玻璃熔融用坩埚和管使用。 3.12.光通讯及高新技术用石英玻璃 世界 80%的信息业务由光纤传输,光纤产业的发展更具战略意义,发展光纤离不开石英玻璃,因为光纤就 是石英玻璃纤维,生产石英玻璃纤维需要石英玻璃预制棒和石英玻璃包皮管,由于此类石英玻璃纯度要求 特别高,德国贺利氏公司生产专用产品 Heralux―WG 级石英玻璃管,每公斤达 3500 元人民币。我国生 产光纤大量使用外国进口管。另外还有生物工程、光通信技术、原子能技术、激光技术、航空技术、航天 技术等高技术领域均需要用石英玻璃。石英玻璃就好比做菜的味精,用量不算大,但非常广泛,各行业均 不能缺少它。石英玻璃属于很重要的新材料,社会经济效益很大。 4.石英玻璃的主要生产工艺 石英玻璃生产工艺复杂,主要因为石英玻璃纯度高、熔化温度高、粘度大,并要求高透明度(85%以上)。 为解决高温熔化问题,采用氢氧气为热源,温度可达 2000℃;利用电热可以获得很高温度,电热温度的 高底取决于加热元件材质的耐温性,用石墨、钨、钼材料作为加热元件温度可达 2100℃;而钨、钼基本 上不与 SiO2 反应;采用电弧法可获得 3200℃高温,所以用高纯石墨做电板放出电弧来制造石英玻璃坩 埚。由于 SiO2 熔融时粘度大,气泡、气线不容易排除,采用真空熔化,高温加压溶解气泡、气线,采用 分层加料,依靠表面张力来排除气泡、气线。新技术等离子、激光可以获得高温,也都用来熔化生产石英 玻璃,其中等离子加热已投入生产。这里介绍几种常用的石英玻璃生产工艺。 1、单棒电熔炉工艺 以熔炼水晶为原料,?30―60mm×1200―2000mm 的石墨棒,通电加热,熔化温 度依靠表面功率来控制,温度达到 1900℃时将熔炼水晶熔化,此时 SiO2+C→SiC+CO↑反应使石英玻 璃与石墨棒分离并产生一定内压,温度继续提高,不会再起硅炭反应。该工艺可以生产石英玻璃砖、各种 不透明石英玻璃器皿(石英玻璃筒、石英玻璃管、石英玻璃坩埚等)。 2、真空电阻炉及真空加压炉工艺 由真空常压炉经技改为真空加压炉,炉子有大、中、小三种,最大的直 径 4 米,加热依靠一排石墨棒,烤化炉内的熔炼水晶,可以生产大块光学石英玻璃,现在军工用的红外光 学石英玻璃全部用它生产;中型的直径 1m―1.5m,用来生产高捏红外光学石英玻璃,用机械真空泵和罗 茨泵抽真空,可达 10-4mm Hg,加压用瓶装氮气,一般 20―25kg/cm2,做光学石英玻璃的原料都是 经过特殊加工的一级熔炼水晶;小型真空加压炉?650mm 高 800mm,生产石英管用 J―550 或 H―8 真 空泵抽真空,高温真空度 10-1mm Hg,用石墨坩埚为熔器。国外:法国、日本、美国(50―60 年代)用 真空炉熔化石英坨,再用石英坨二次在电阻炉内拉管,用这种方法可以生产大直径管(?80―?200mm) 用于电子工业。 3、电熔连熔炉工艺 以水晶砂或高纯石英砂为原料,钨、钼材料作为熔化溶器和通电加热材料,温度可达 2100℃以上,连续加热、连续加料、连续拉制石英玻璃管,正常生产一般为连续一年左右。国产连熔炉工 艺有很多缺点,自从东海县石英制品总厂引进国外全套技术、工艺及设备,经过消化吸收、技术创新,促 进了中国石英玻璃行业整体水平有了很大提高,照明用透明石英玻璃管已接近或达到国外先进水平 (OH-<3ppm),并出口国外,推动了中国照明用石英玻璃产量、质量上了新的台阶。 4、氢氧气炼工艺 该工艺是先用电解制氢氧技术,能生产大量氢氧气,然后大量生产半导体技术用石英玻 璃产品,其中有管子、坩埚,石英玻璃成器器皿、光学石英玻璃等。该工艺为无接触法生产,所以纯度高。 采用分层熔化排除气泡,采用优质水晶做原料。 5、电弧法工艺 利用电弧的高温制造石英玻璃坩埚,节能,可以制造大规模产品,该工艺可以生产? 8"―? 16"石英坩埚,也可以生产石英玻璃大钟罩,用于多晶硅生产。 6、气担沉积工艺 采用化工原料 SiCl4 或 SiHCl3 为原料,在氢氧焰或者等离子火焰中热分解、水解: SiCl4+H2+ O2→SiCl4+H2O→4HCl+ SiO2,此时的 SiO2 是水解产物呈烟雾状,沉积在石英靶面上, 制成石英坨,再冷加工成光学产品,也可入电阻炉拉管,拉棒。该产品纯度高,金属杂质总量 1―5ppm。

但羟基含量高达 1200ppm,作为光学产品用石英玻璃,紫外线透过率好,耐辐射性能也特别好,可用于 航天技术,精密光学仪器。 7、二步法工艺 该工艺是把气炼和电熔二个工艺综合起来,也就是用真空电阻炉生产石英坨,再用石英坨 电阻炉中二次拉管,可拉制成?80―?150mm 大直径石英玻璃管,用于半导体技术。 8、掺杂工艺 石英玻璃是 SiO2 单一成份,才有那么多优良性能,掺杂是为了吸收紫外线;有一些产品如 激光灯、无臭氧灯等,希望石英玻璃吸收某一波段紫外线,同时还要保留石英玻璃其它性能,这就出现了 掺杂工艺,掺杂元素是特定的几种能吸收紫外线,如:Ti、Ce、Eu 等元素,而且量都很少,一般只掺几 十至几百 ppm(1000ppm=1%),所以一般掺杂量为 0.05%―0.2%。 9、石英玻璃的热加工技术 俗称玻璃灯工,是玻璃仪器、器皿加工技术延用过来的。石英玻璃仪器、器皿 就是手艺性极高的玻璃灯工师傅用氢氧焰烧、吹、焊而成的。用的原材料是石英玻璃管、石英玻璃棒、石 英玻璃板。 10 、 等 离 子 无 接 触 气 炼 工 艺 该 工 艺 采 用 等 离 子 打 坨 ( 实 际 上 是 厚 壁 ?150―?180mm , 内 径?70―?80mm),而后经过冷加工(打孔、磨外圆、抛光内圆),再将厚壁管吊入中频炉无接触加热、 拉管(石英玻璃与加热元件“石墨”不接触),防止石英管污染,等离子打坨也是不接触的(不与任何耐火 材料接触),因为全部生产(在高温时)都不与耐火材料接触,所以产品纯度极高。 5. 全国石英玻璃行业浅析 5.1. 全国石英玻璃生产情况 全国 2000 年半导体技术和光通信技术用石英玻璃销售值近 2 亿元(因石英玻璃仪器器皿形状复杂,规格 多,一般以件数统计,不以重量统计,所以没有统计产量),比 1998 年增长 70%左右;照明等用石英玻 璃 2000 年全国总产量达 7000 吨,总的从产量上来说比 1998 年增长 70%左右。由于石英玻璃国内市 场迅速扩大,国际市场非常旺盛,产品产销两旺。 5.2. 技术进步 半导体技术和光通信技术用石英玻璃生产技术提高很快, 沈阳西科公司推出新产品立式扩散炉用石英仪器, 规格大、精度高、技术难度很大、装备先进。荆州菲利华石英玻璃公司和建材研究院玻璃与特纤所合作, 生产光纤拉丝支架,大量出口日本。北京凯德石英塑料公司和湖州雄燕光电石英公司已被美国 GE 公司接 纳为 GE 授权加工厂商,增加了先进设备,技术人员和技术工人送德国培训,产品由 GE 公司销往国外。 东海县福东石英制品公司、太平洋石英制品公司生产的照明用透明石英玻璃管和不透明石英玻璃管已批量 出口国外。东海县福东石英制品公司生产的激光器用石英玻璃管已替代进口。东海县石英制品总厂生产的 低羟基(<3ppm)透明石英玻璃管填补了国内空白,替代进口管用于生产金属卤化物灯。东海县福东石 英制品公司、东海县石英制品总厂用连熔炉拉制出?80mm 透明石英玻璃管。连熔炉方面?360mm 钨坩 埚已试产成功,?290mm 钨坩埚已普遍推广应用,大大提高了石英玻璃管的产量和质量。近年来,不透 明石英玻璃管(乳白管)的质量已达到国际水平,已经大量出口。这些都是十分可喜的现象。 5.3. 石英玻璃行业存在问题 目前国内石英玻璃行业发展较快,进步也较快,但是与国外大公司相比差距仍很大,主要是产品纯度比国 外差, Fe、 Na 等元素含量比国外高几倍, K、 大部分石英玻璃产品的羟基含量比国外先进企业产品高 5―6 倍。大规格产品还不能生产,例如德国贺利氏公司可以用连熔炉直接拉制?320mm 石英玻璃管,美国 GE 公司可以直接拉制?250mm 石英玻璃管,我国目前还只能拉制?80mm 石英玻璃管。用在半导体技术上 的大直径石英玻璃管每公斤进口价 1300 元,而小直径石英玻璃管主要用在照明工业上每公斤出口价也只 有 60 元,而且由于质量差,不能大量出口。2000 年我国进口大直径石英玻璃管约 1 亿元人民币,主要 用于生产出口石英玻璃仪器器皿。进口小口径低羟基(<3ppm)透明石英玻璃管约 2500 万元人民币, 用于生产出口金属卤化物灯,进口价格每公斤 200―220 元人民币。上面所述存在的主要问题是:生产技 术和装备落后,高新技术产品缺口严重。主要差距表现在:1、石英原料方面,美国尤尼明公司采用先进的 硅石纯化技术生产杂质总含量低于 10ppm 的优质高纯石英砂,我国必须急起直追;2、熔制工艺方面,二 步法工艺在国外已经普及,三步法已成功,德国可熔制?150―200mm×L200―300mm 石英坨,我国

半导体技术用大型石英管仍需进口;3、成型工艺方面,国际上很多国家均较好地解决了大直径石英玻璃的 成型工艺,如德国采用热挤压成型,石英玻璃管?350mm,长达 4000mm,日本采用离心扩管生 产?200―300mm 大直径石英玻璃管;4、石英玻璃品种方面,电子信息技术已成为世界和我国经济发展 的带头工业,它要求提供优质、高精度的石英光纤玻璃管、大规格石英扩散管、硅片匣、优质大规格石英 制板玻璃、石英钟罩、托盘等高新技术产品有待解决。 另外,外国石英玻璃公司的工艺主要有德国:灯用石英玻璃管连熔炉生产,半导体技术用石英玻璃气炼制 锭(?150―200mm,长 2―3m),再用锭热轨成厚壁管,第三步将厚壁管扩大直径(全过程无接触); 美国:灯用石英玻璃用小型连熔炉生产,2 人操作 5 台炉,半导体技术用石英玻璃管用大型连熔炉拉制, 特大型管采用扩管;日本:灯用石英玻璃管连熔炉生产,半导体技术用大口径石英玻璃管采用二步法,先 制坨后拉管;法国:与日本基本相同,它的新工艺是二根石英玻璃管中间填上水晶粉,再无接触熔化拉制。 这些国家较我国均有先进之处。 5.4. 市场展望 2000 年我国进口集成电路达 100 亿美元(相当于人民币 800―900 亿元),今后不可能长期如此大量进 口,必须自己制造。因此,“十五”期间我国计划投资几千亿元人民币大力发展半导体(硅单晶、多晶硅、 集成电路)工业(技术)。上海市已经计划在浦东张江高新技术工业园区建设微电子产业基地,“十五”期 间引进产业投资 100 亿美元,形成 10 条以上芯片生产线;目前,有三家芯片工厂已建成和正在建设之中, 一是华虹―NEC 工程,总投资 500 亿元人民币,一期工程投资 200 亿元,已建成投产;二是宏力半导体 公司投资 16.3 亿美元(135 亿元人民币)正在建设中;三是中蕊国际集成电路公司投资 15 亿美元(124 亿元人民币)正在筹建。北京市有首钢集团的北方微电子产业基地―华夏半导体制造公司投资 13.35 亿美 元(110 亿元人民币);北京讯创集成电路公司投资 2 亿美元兴建 6"芯片生产线。天津市有摩托罗拉公司 再增资 19 亿美元(157 亿元人民币)生产通信用集成电路。深圳等市也在积极筹建上马集成电路企业, 可以预计中国半导体市场将以每年 17%的速度递增,到 2004 年销售额将达到 1500 多亿元人民币,粗 略估算这些半导体制造企业年需消耗 4000―5000 万元石英玻璃仪器器皿; 另外, 在我国周边国家和地区 内,如韩国、台湾地区、马来西亚均设有硅材料生产基地,年生产能力总计已达 5 亿平方英寸,年需要大 量的石英玻璃仪器器皿,我们可以充分利用我国生产石英玻璃大国的优势,继续提高石英玻璃质量,争取 多向我国周边国家和地区出口石英玻璃。照明用石英玻璃,由于我国生产成本低,外国公司将很快转移到 中国生产,美国 GE 公司已经采取了行动。因此,我国石英玻璃行业的市场前景很好。 石英玻璃之洗净方法 石英玻璃在半导体工业设备上, 使用温度经常在 1000℃至 1300℃之高温状态, 在此种状态下由于附著不 纯物导致失透现象发生,失透之部分为石英之晶质化,晶质化之变态点为 275℃,当石英玻璃自高温降至 此变态温度时,表面失透之晶质化部分与石英玻璃本身高温之 α 相与低温之 β 相间膨胀系数不同在急速冷 却下产生不透明之剥离状,更严重时会造成破裂现象产生。为使石英制品能使用更久,就必须注意防止造 成石英失透产生的原因,而造成失透的污染源就属碱金属、碱土金属、汗水、口水、油污、尘埃……等等。 且 0.1mg/cm2 就会造成数十倍或数百倍的失透量。 因此,防止这些污染源附著在石英表面上除了不直接用空手去拿石英外,使用在高温作业之前必先做清洗 之工作以确保石英表面之洁净度。 一般石英之洗净须要一些程序,首先用纯水先冲洗表面,再置入酸洗槽内浸泡一些时间,取出后再用纯水 冲洗后晾干。 酸液之种类如下: ◆ 种类/项目 浓度 时间 ◆ 氟酸(HF) 47.0%~52.0% 1~2 分钟 ◆ 氟酸(HF) 5.0%~10% 10~15 分钟 ◆ 氟酸+硝酸 50%+65% 10~15 分钟

◆ 氟酸+硫酸 50%+65% 10~15 分钟 石英玻璃专利技术 1、玻璃质材料管,特别是石英玻璃管的制造方法 2、不透明石英玻璃的制造方法、适于执行该方法的 SiO 颗粒和由不透明石英玻璃构成的部件 3、不透明石英玻璃管生产用的硅石粉料坨的生产方法 4、采用溶胶-凝胶法制备高纯石英玻璃的方法 5、彩色石英玻璃管的制造方法 6、超细石英玻璃管及其生产方法和设备 7、大尺寸石英玻璃管的制造方法 8、大尺寸石英玻璃熔化炉 9、电阻炉生产石英玻璃的投料器 10、多点夹持牵引式石英玻璃拉管装置 11、二氧化硅粒子、合成石英粉、合成石英玻璃的合成方法 12、辐照输液器中的石英玻璃管件 13、高耐久性石英玻璃,其制造方法,使用它的部件及装置 14、合成石英玻璃制造方法 15、环形石英玻璃管制作机 16、黄色滤光石英玻璃及其制造方法 17、堇青石--熔融石英玻璃质稀土粉料煅烧皿 18、可多次使用的石英玻璃生产用石墨坩埚 19、立式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法 20、内外经分别相等的石英玻璃厚壁管一次成型装置 21、耐高温低膨胀高硼含量封接玻璃的制备工艺 22、耐受激准分子激光的石英玻璃制造方法和石英玻璃部件 23、能吸收紫外线的透明石英玻璃及其用途 24、气炼法生产不透明乳白石英玻璃 25、溶胶-凝胶法生产石英玻璃用的组合物 26、生产管状石英玻璃产品的方法 27、生产石英玻璃管的方法和用于实现该方法的钻杆体 28、石英玻璃的构造元件及其制造方法 29、石英玻璃坩埚的制造方法 30、石英玻璃管成型装置 31、石英玻璃管烧口装置 32、石英玻璃管自动定尺切割装置 33、石英玻璃光导纤维制造方法 34、石英玻璃及其制造方法 35、石英玻璃喷镀部件及其制造方法 36、石英玻璃熔炼炉水冷电缆供电装置 37、石英玻璃体和石英玻璃支持部件的制造方法 38、石英玻璃液体电加热管 39、石英玻璃制品及其制备方法 40、石英玻璃组合物 41、石英玻璃组合物以及使用它生产石英玻璃的方法 42、石英及玻璃材料中二阶极化率产生与增强的新方法

43、双效蒸发高酸后重稀土反萃液浓缩石英玻璃设备 44、透明石英玻璃产品的制备 45、透明石英玻璃厚壁管制造方法及装置 46、无羟基透明石英玻璃的连续电熔法 47、析晶温度高于石英玻璃的高温玻璃的制造方法 48、一种立式合成石英玻璃沉积炉 49、一种耐碱玻璃球的生产方法 50、一种石英玻璃的氢氧焰燃烧器 51、一种石英玻璃管的切割装置 52、一种石英玻璃管拉制成型方法 53、一种石英玻璃管拉制成型装置 54、一种四氯化硅、多晶硅和石英玻璃的联合制备法 55、用来制造石英玻璃体的方法 56、用溶胶-凝胶过程制造石英玻璃的方法 57、用于半导体制造的石英玻璃构件 58、用于标记石英玻璃灯的方法和用其所制造的石英玻璃灯 59、用于制备石英玻璃的氯化锗和硅氧烷原料和方法 60、用于制造石英玻璃基底材料的方法 61、圆柱形石英玻璃部件的制造方法及其适用的装置 62、在石英玻璃管制造中撤出芯棒的方法和装置 63、制造石英玻璃板的方法和设备 64、制造石英玻璃体的装置和方法 65、制造石英玻璃预制件的方法 66、制造一种石英玻璃的方法和装置 67、制作石英玻璃的方法 68、制作石英玻璃的方法 2 热性能 电性能 机械性能 石英玻璃热膨胀系数是:5.5x10-7cm/cm. ℃,是铜的 1/34,是硼硅酸盐的 1/7,这一特性,使其用于 光学镜头,高温窗口以及要求对热变化敏感达到最低的光学应用。石英玻璃具有良好的抗热冲击性能,将 1 毫米厚的石英玻璃片加热的 1200 度,迅速投入冷水中数次,也不会产生损坏。 电性能 石英玻璃仅含有微量的碱金属离子,属不良导体。它的介电损失对全部频率都很小。作为固体绝缘体,其 电气和机械性能远较其他材料优越。在常温下,透明和不透明石英玻璃的固有电阻分别为 1019 和 1016ohm cm,相当于普通玻璃的 103-106 倍。在常温下,透明和不透明石英玻璃的绝缘耐压分别是 43 千伏/毫米和 32 千伏/毫米。。 机械性能 石英玻璃的机械性能和其他玻璃相似,其强度取决于玻璃中的微裂纹。弹性模数,抗拉强度,抗折强度随温 度增加而增加,1050-1200 度达到最大值。推荐用户使用的设计抗压强度为 1.1×109Pa, 抗拉强度 4.8×107Pa. 二步法工艺:分两步工艺生产石英玻璃制品的方法。典型方法是第一步用真空电阻炉法或气炼法生产的石 英坨,再将石英坨放入电阻炉中二次拉管。 透明石英玻璃由于具有从紫外区到红外区优良的光透过性和耐热性,所以广泛使用于水银灯、超高压水银 灯、氙灯、紫外线灯、碘钨灯、卤素灯、气体激光用灯、金属卤化物灯等电光源。 中国照明用石英玻璃按行业标准:Al、Ca、Mg、Ti、Fe 五种元素,优等品<50ppm,一等品<70ppm,

合格品<1000ppm,羟基含量优等品<3ppm,一等品<5ppm,合格品<10ppm。 天然石英的质量评估 天然石英的主要成分为 SiO2,属三方晶系,有 α?C 石英,β?C 石英,α?C 鳞石英,β1?C 鳞石英,β2?C 鳞石英,α?C 方石英,β?C 方石英,柯石英,斯石英等同质多象变体。其中 α?C 石英在自然界分布极广, 是许多火成岩、沉积岩和变质岩的主要造岩矿物。α?C 石英,又是花岗伟晶岩脉和大多数热液脉的主要矿 物成分。在伟晶岩脉晶洞和变质岩系中的石英脉内,α?C 石英,能形成结晶完好的晶体――水晶。 人类对 石英的认识和利用可谓由来已久,古人称水晶为“千年之冰”,将其作为饰品和宝物。随着工业技术的发展, 石英因具有优越的性能在许多领域得到了广泛应用。比如:水晶用来制作压电元件、石英玻璃的原料等, 应用于电子、光学材料等行业;石英砂是玻璃、陶瓷、铸造、耐火材料、冶金等行业的主要原料;石英粉 是陶瓷、无碱玻璃纤维、电子塑封填料、耐火涂层、塑模涂层、高技术隐瓷等行业的主要原料。当然,不 同粒度的石英在磨料、涂料等行业也得到了广泛的应用。 1.石英的地质产出类型 石英在各种地质条件下 都有产出,具有工业价值的矿床有海相沉积的石英砂矿、湖相沉积石英砂矿、风成石英砂矿、变质成因的 石英岩矿、热液成因的脉石英矿、岩浆分异形成的伟晶岩石英矿等。不同成因的石英质量不同,应用领域 也不同。不同类型的石英矿床的地质类型及应用领域见表 1。 表 1 不同石英矿床的石英质量及应用领域 序 号 地质成因 分类 产出特征 T=I/Io (100%) KA1=Cal/C (100%) ∑Me (PPm) ∑Mc (PPm) 1 内生岩浆岩 伟晶岩 稀有金属矿 47 79 519 29 2 内生岩浆岩 伟晶岩 含水晶矿 69 75 499 12 3 内生岩浆岩 伟晶岩 含水晶矿 34 72 292 21 4 内生岩浆岩 热液矿床(脉) 乳白色脉石英 3 54 409 33 5 内生变质岩 伟晶岩 含云母玻璃状石英 41 65 228 15 6 内生变质岩 伟晶岩 颗粒(粒化)石英 66 55 220 14 7 内生变质岩 伟晶岩 颗粒(粒化)石英 68 53 215 12 8 内生变质岩 热液石英脉 颗粒(粒化)石英 65 16 91 8 9 内生变质岩 热液石英脉 透明石英 72 30 42 10 内生变质岩 热液石英脉 再结晶乳白色石英 15 41 78 11 内生变质岩 热液石英脉 再结晶石英 32 42 75 5 12 内生变质岩 热液石英脉 水晶矿 72 38 71 4 13 外生沉积岩 热液石英脉 石英岩 12 40 970 47 14 外生沉积岩 再结晶石英岩 石英岩 33 48 600 81 15 外生沉积岩 砂 岩 6 41 9% 414 16 外生沉积岩 石英砂 3 43 4~3% 693 序 号 地质成因 分类 产出特征 用 途 产 地 1 内生岩浆岩 伟晶岩 稀有金属矿 光学玻璃 中国阿尔泰、芬兰、阿根廷 2 内生岩浆岩 伟晶岩 含水晶矿 压电水晶 江苏东海、马达加斯加、巴西 3 内生岩浆岩 伟晶岩 含水晶矿 熔炼石英 河北灵寿、安格拉 4 内生岩浆岩 热液矿床(脉) 乳白色脉石英 非均质熔炼石英 5 内生变质岩 伟晶岩 含云母玻璃状石英 透明石英玻璃 印度、乌拉尔 6 内生变质岩 伟晶岩 颗粒(粒化)石英 透明石英玻璃 乌拉尔 7 内生变质岩 伟晶岩 颗粒(粒化)石英 透明石英玻璃 中乌拉尔、印度 8 内生变质岩 热液石英脉 颗粒(粒化)石英 透明石英玻璃 乌拉尔 9 内生变质岩 热液石英脉 透明石英 透明石英玻璃 乌拉尔、中亚 10 内生变质岩 热液石英脉 再结晶乳白色石英 11 内生变质岩 热液石英脉 再结晶石英 熔练水晶 乌拉尔

12 内生变质岩 热液石英脉 水晶矿 压电水晶 马达加斯加、巴西 13 外生沉积岩 热液石英脉 石英岩 硅 铁 14 外生沉积岩 再结晶石英岩 石英岩 透明石英玻璃、 平板玻璃 乌拉尔、天山、安徽凤阳 15 外生沉积岩 砂 岩 玻璃、陶瓷 德国、巴西 16 外生沉积岩 石英砂 多组分光学玻璃、 平板玻璃、铸造 法国、比利时、海南文昌、福建东山 注:T-表示透光率、Kal-石英中的 A1 占原矿 A1 的百分数,Me-金属离子含量、Mc-着色离子含量 2.石 英中的杂质类型 石英作为一种天然产出的矿物原料,必然会与其它矿物共生,即使是水晶,因受成矿环境 的影响,其中也支有一些杂质。而以石英为原料的工业部门大都对石英中的杂质含量和种类有一定的指标 要求。因此,研究天然石英所含的杂质并将其有效地排除是十分重要的。通过多年的研究和实践,我们将 天然石英所含杂质分为如下三类: 2.1 矿物杂质 这类杂质系指与石英共生或在石英晶体中尺寸为 0.1?m~10mm 的固体包裹体, 也可能是石英在变质条件下重结晶时所形成的异矿物, 存在于石英晶体中、 结晶裂隙或晶面。 此类杂质主要有:长石、云母、电气石、黝帘石、绿帘石、石榴石、方解石、阳起石、 金红石、磷灰石、榍石、黄铁矿、黄铜矿、赤铁矿、滑石等,对玻璃工业而言,上述矿物有些在调温时能 释放出气体,有些熔融后能使玻璃着色。 2.2 元素杂质 此类杂质系指在石英晶体中以离子形式存在的杂 质,其中能取代 Si-O 四面体中的 Si 而参与结晶的称为结构杂质,如 Al3+、Fe2+、Ti4+、Ge4+、B3+、 P5+、As5+等,这些离子取代 Si 时伴有 Na+、Li+、Ag+、Ca2+、K+、Cl-、F-等。而那些以机械混 入、离子吸附或以单质包裹体形成存在于石英晶体的杂质称为非结构杂质,如 Cu2+、Pb2+、Mn2+、 Fe3+、Cr3+、Au、C 等。 2.3 气-液杂质 此类杂质系指以气体、液体或气液混合体形成存在于石英晶 体中的杂质。其存在形式主要有: 均匀分布或沿解理纹表面分布的原生和次生气-液包裹体 (0.1?m~10mm),其中所含物质主要有 H2O、CO2、CO、CxHyOH、H2、H2S、SO2、HCl、Cl2、 F2、Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、F-、SO42-、HCO3-等; 以分子形式散布并溶解于石英结构中 的分子杂质,如 H2O、CO2、H2 等;结构气体杂质,如≡Si-OH、≡Si-H 等。 3.石英原料的分选和提 纯 针对石英中所含的杂质不同,我们可以采取不同的方法对其进行选矿提纯。见表 2。 表 2 石英原料的 分选和提纯 杂质种类 分配原理 分选方法 矿物杂质 根据矿物的颜色、比重、磁性、 电导率、表面性质 光选、重选、磁选、 电选、浮选等 结 构 杂 质 SiO2+HF → SiF4(H2SiF6) ↑ +H2O KAlSi3O8+HCl → KCl+AlCl3+SiO2nH2O CaCO3+HCl→CaCl2+CO2↑ SiO2nH2O+HF→SiF4↑H2O 酸洗、酸浸等 气液杂质 气体高温膨胀及 α?C 石英――→β?C 石英(573℃) 石英的结构缺陷可以成为扩散通道 热破 碎、氯化煅烧等 通过以上分析我们不难看出对一定的地质条件下形成的石英矿床,只要通过必要的手段检测出其中杂质的 类别和赋存状态,不用做工业试验就能判断该石英能应用于哪些工业领域,并可推荐其加工流程。 天然石 英是生产石英玻璃的原料,石英玻璃的质量是由天然石英的质量决定的。通过对天然石英中主要杂质即: 矿物杂质、元素杂质和气-液杂质研究,可以帮助我们在不做工业试验的前提下判断天然石英的质量从而确 定其能束用于生产透明石英玻璃还是其他产品。 4.结论 1)不同地质类型的石英质量不同,不同的地质作 用对石英矿床的影响不同,对石英的品质也有不同程度的影响。这些因素决定了石英的应用领域。 2)石 英中的杂质主要以矿物杂质、元素杂质、和气-液杂质的形式存在,根据不同杂质的不同性质可采用选矿、 酸浸和脱气的办法予以排除。 3)对一定的石英矿床,只要对其地质类型、石英中的杂质等因素进行分析, 就可以在不做工业试验的情况下对石英的质量进行评估,并推荐加工流程及产品的应用领域。 石英玻璃产品说明 一、概况: 石英玻璃是以含二氧化硅物质,如水晶、硅石、四氯化硅为原料经高温熔制而成。其二氧化硅含量比普通 玻璃高得多,一般石英玻璃二氧化硅含量在 99.999%。 石英玻璃具有优异的光学性能,不仅可见光透光度特别好,而且透紫外线,红外线。

石英玻璃是良好的耐酸材料,除氢氟酸和 300 以上的热磷酸外,在高温下,它能耐硫酸,硝酸,盐酸, 王水,中性盐类,碳和硫等侵蚀,其化学稳定性相当于耐酸陶瓷的 30 倍,相当于镍铬合金和陶瓷的 150 倍,它耐高温,耐热震,热膨涨系数特别小。 石英玻璃电学性能极佳,在常温下,它的电阻相当于普通玻璃的 10 ―10 倍,对全部频率的介电损失很 微小,绝缘耐压强度大。 石英玻璃还具有耐宇宙射线和不透原子核裂变产物的性质。 石英玻璃主要用于电光源,半导体,光学新技术等方面。 新型光源方面:做高压水银灯、长弧氙灯、碘钨灯、碘化铊灯、红外线灯和杀菌灯等。 半导体方面:是半导体材料和器件生产过程中不可缺少的材料,如生长锗,硅单晶的坩埚、舟皿炉芯管和 钟罩等。 在新技术领域中:用其声、光、电学的极佳特性、做雷达上的超声延迟线,红外跟踪测向,红外照像、通 讯、摄谱仪、分光光度计的棱镜,透镜、大型天文望远镜的反射窗,高温作业窗、反应堆、放射性装置; 火箭,导弹的鼻锥体,喷嘴和天线罩:人造卫星的无线电绝缘零件,辐射;热天秤,真空吸附装置,精密 铸造等。 石英玻璃还用于:化工、冶金、电工、科研等方面。 在化工方面:可做高温耐酸性气体的燃烧、冷却和通风装置,酸性溶液的蒸发,冷却吸物收,贮存装置, 蒸馏水,盐酸、硝酸、硫酸等的制备和其它物理化学实验用品。在高温作业方面,可做光学玻璃的,坩埚 烧成萤光体客气,电炉炉芯管,气体燃烧辐射体,热电偶保护管等。在化工方面,可做高压高频绝缘管, 引波管等。 在光学方面:石英玻璃和石英玻璃棉可作火箭的喷咀,宇宙飞船防热罩和观察窗等,总之,随着现代科学 技术的发展,石英玻璃将在各个领域方面得到更加广泛的应用。 二、受热性能: 透明石英玻璃的线膨胀系数的 5.4*10 ,相当于普通玻璃的 1/121/20 由于石英玻璃的热膨胀系数低,故 热稳定性能特别好,透明石英玻璃的平均比热是 0.251(0―900 ℃)热传导率是 0.0035 卡/厘米、秒、度 (20 ℃)透明石英玻璃的变形点,退火点和工作温度。 请参看表 2。性能 透明石英玻璃 表 2.透明石英玻璃的变形点,退火点和工作温度 性能 透明石英玻璃 变形点 1075℃ 退火点 1180℃ 软化点 1730℃ 工作温度 连续短时间 1000℃-1100℃1300℃ 三、化学性能: 石英玻璃是良好的耐酸材料,其化学稳定性相当于耐酸陶瓷的 30 倍,相当于镍铬合金和 陶瓷的 150 倍,在高温和浓酸中应用优越性尤为显著,除氢氟酸和 300℃以上的磷酸外,不为其它酸所侵 蚀,特别能耐高温下硫酸,硝酸,盐酸和王水的侵蚀。 请参看表 3 表 3.浓酸处理后石英玻璃的损耗量 酸 类 处理时间(小时) 温度(℃)透明石英玻璃(克/平方米) 硫酸(比重 1.82) 24 205 0.06 硫酸(比重 1.40) 24 115 0.11 硫酸(比重 1.19) 24 66 0.14 硫酸(比重 1.84) 240 20 0.016 硫酸(比重 1.40) 240 20 0.06 硫酸(比重 1.19) 240 20 0.18

四、电气性能: 石英玻璃几乎不含导电碱离子,故属不良导体,它的介电损失对全部频率都很小,用作固体绝缘材料,其 电化和机械性能远较其它材料优越,在常温下,透明石英玻璃的固有电阻的 10 欧姆厘米,相当于普通玻 璃的 10 倍,在常温下,对全部频率的介电系数是一个常数 3.78,随着温度增高,在 550℃时达到最大 值,导电率也很小,当温度相当高时也未出现结构松弛和变形,所以介电损失非常小,因此绝缘耐压大。 请参看表 4 温度(℃) 透明石英玻璃耐电压(千伏/毫米) 20 43 100 37 200 32 300 28 400 17 500 10 600 5.2 透明石英玻璃使用中注意事项 1、石英玻璃制品,在使用前,必须用取离子水认真清洗或用酒精擦洗干净,清洗后严禁用手直接接触,和 防止落上灰尘,否则会使石英玻璃失去高纯度性,而直接影响使用寿命。 2、虽然石英玻璃的耐急冷急热性能均非常好,但和其它物质一起使用,必须考虑到其它物质的膨胀系数, 否则就会造成破损。 石英玻璃性能-石英玻璃的化学纯度 石 英 玻 璃 的 纯 度 主 要 取 决 与 原 料 , 用 四 氯 化 硅 等 高 纯 原 料 生 产 的 石 英 玻 璃 纯 度 可 以 达 到 6 个九 (99.9999%);用提纯的优质天然石英生产的石英玻璃纯度可以达到 4 个九,用于半导体工业;用优质 天然石英生产的普通石英玻璃纯度在 3 个九左右。 表中列出石英玻璃分析杂质含量水平 产品出厂时将提供同批产品的实际分析数据。 L1 Na K Fe Al Ca Mg Cu Co Mn Ni OH 气炼石英石英 0.55 1.8 1.5 0.55 18 2.6 0.65 0.25 0.02 0.05 0.03 160 连熔石英玻璃 2.02 4.4 1.2 2.2 22 3.7 0.53 0.04 0.04 0.05 0.04 150 合成石英玻璃 0.10.10.10.10.10.10.10.10.10.10.11200 石英玻璃热稳定性检验方法 GB 10701-89 本标准参照采用国际标准 ISO7l8-l982《实验室玻璃仪器----热冲击的试验方法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了石英玻璃热稳定性检验的试样、设备、检验步骤和结果处理。 本标准适用于各种石英玻璃及其制品热稳定性的检验。 本标准规定了两种方法: A 法:水冷却法。主要适用于透明和不透明石英玻璃及其制品。 B 法:空气冷却迭。主要适用于不透明石英玻璃砖和乳白管等。 2 术语 2.1 热稳定性:石英玻璃承受温度剧变的能力。用试样承受加热至规定的上限温度 t1,随即放入冷水(或 空气)中的下限温度 t2 所造成的温差(t1-t2),以℃表示。 2.2 炉温均匀性:高温炉工作区内中心和其他各点之间的温差。 2.3 温度波动:高温炉工作区空间中任意一点温度的短期变化。 3 试样的制备

3.1 试样数量应按该产品标准技术要求的规定。 3.2 各种石英玻璃的试样形状尺寸应按表 1 的规定切磨。 表 1mm 试样名称试样形状尺寸 直径≤80 的各种石英玻璃管长为 60 的管段 (包括锅炉水位表管、乳白管 直径〉80 透明管厚〈10 长(50)×弦(50)×原 壁厚的片状 石英板厚〈10 长(50)×宽(50)×原 板厚的块状 石英板、石英玻璃砖 厚≥10 长(50)×宽(50)×厚 (10)的块状 不透明石英管及制品 厚≥10 长(50)×宽(50)×厚 (10)的块状 直径≤120 透明坩埚、蒸发皿杯 试管、漏斗、舟、罩等器皿整件制品 3.3 若试样切割无崩落允许不磨。 3.4 目视或用 6 倍以下放大镜检查,试样或制品广不允许有任何裂纹、缺口和崩落等缺陷。 4 设备、仪器、材料和试剂 a.高温电炉:最高炉温应为 1200℃,炉温均匀性应小于 10℃,温度波动不超过±5℃,炉膛大小至少可 容纳直径 120mm 的坩埚进行试验; b.冷却水槽:直径或边长大于 300mm,高 350-400mm 的防锈水槽。槽内放自来水,水位高度为 250 -300mm,并放两层脱脂纱布。附带水循环装置或搅拌器(也可采用流动水),使水温能满足相应产品 规定的下限温度 t2; c.水银或酒精温度计:0-50℃; d.室温温度汁; e.石英玻璃试样架或托盘; f.镀铬坩埚钳; g.透明石英玻璃管或棒:直径 10-15mm,长 600-1000mm; h.无水乙酵:化学纯; i.脱脂纱布。 5 检验准备 5.1 在炉膛底部放上石英玻璃垫片。 5.2 将炉温热到规定的上限温度 t1。 5.3 将经过检查符合要求的试样或制品用自来水冲洗,用脱脂纱布擦干,再用无水乙醇擦净待用。 6 检验步骤 6.1 A 法 6.1.1 将准备好的试样放入加热到温度 t1 的高温电炉工作区的中心。小试样可放在石英玻璃试样架或 托盘上,允许 3 个试样同时试验,但不得重叠放置,同时应保证出入炉操作时试样不受任何外力作用。 6.1.2 在 t1 温度下,按试样厚度和形状不同,采用如表 2 规定的保温时间。 表2 试样形状试样厚度保温时间 mmmin 管、片、坩埚、器皿<515

锅炉水位表管 5~620 >630 不透明石英玻璃 及其制品 1030 注:在炉温回复到 t1 后,计算保温时间。 6.1.3 用石英管(棒)或坩埚钳将保温后的试样一次出炉,在 4s 内浸入规定温度 t2 的水中,小试样可 连同试样架或托盘一起出炉,立即将试样倒入水中,水温升高不得超过 2℃。 注:试样转移时间是从打开炉门开始计算至试样投入冷水中为止。 6.1.4 试样浸人冷水中 8s 后取出检查,但试样在水中不得超过 2min。 6.1.5 将检查后末被破坏的试样擦干净,按以上步骤重复检验,每个试样检验 3 次。 6.2 B 法 6.2.1 按 6.l.l 和 6.1.2 将试样加热和保温。 6.2.2 按 6.l.3 从炉内取出试样,在空气中冷却至室温检查。 6.2.3 每个试样按以上步骤重复检验 3 次。 7 结果处理 7. 法与 B 法对试样的检查均应在不定向光线下进行目测, 1A 观察试样是否呈现裂纹、 崩落和缺口等缺陷。 经规定温度的冷热循环,每个试样不呈现可见的裂纹、缺口和内外表皮崩落(切、磨断面崩落不计),则视 该试样的热稳定性合格。 7.2 次冷热循环后,若试样上呈现裂纹、缺口和内外表皮崩落等缺陷,则该试样不再继续检验。 7.3 在检验过程中,试样若受外力作用而破损,应另取新试样重新检验。 7.4 按产品标准规定的受检验组数及试样损坏程度划分等级。 8 检验报告 检验报告必须写明: a. 采用的检验方法(A 法或 B 法); b. 试样的制备(从几件产品上取样); c. 检验合格的试样数量; d. (t1-t2)℃表示的热稳定性(本检验结果只对来样负责,其代表性取决于抽样方法); e. 试样所代表的产品等级。 附加说明: 本标准由中国建筑材料科学研究院技术归口。 村标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 本标准主要起草人 刘俊娥。 自本标准实施之日起,原国家标准 GBn 157《石英玻璃热稳定性试验方法》、GB9657-88,《半导体用 石英玻璃管》的附录 B 和 GB 9658-88《光源及真空仪表用石英玻璃管》的附录 B 作废。 本标准参照采用联邦德国标准 DIN 52313-78《玻璃制品的耐温度交变性能的确定》。 玻璃密度测定沉浮比较法 GB/T 14901.94 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用沉浮比较法测定玻璃密度的仪器、测定步骤和结果计算。 本标准适用于测定密度在 1.1-3.3g/cm[3]的玻璃或其他无孔固体的密度,也可用于测定陶瓷或已知 气孔率的固体的表观密度。 2 引用标准 GB/T2540 石油产品密度测定方法(比重瓶法) 3 方法提要 由于密度溶液的热膨胀系数比玻璃参照标样和玻璃试样的热膨胀系数大得多,所以温度升高时,密度溶液

的密度值比玻璃参照标样和玻璃试样的密度值下降多得多。室温 20±3℃时,配制的密度溶液的密度大于 玻璃参照标样和玻璃试样的密度,因此,玻璃参照标样和玻璃试样漂浮在密度溶液上。然后使三者同时升 温,当密度溶液的密度小于标样与试样的密度时,在不同温度下,标样和试样分别沉降,根据其沉降温度, 计算玻璃试样的密度。 玻璃参照标样于 30℃1)在配制密度溶液中沉降, 玻璃试样在 20~40℃范围内况降, 因此,可测定与标样密度值相差±0.0200g/cm[3]以内的试样。 注:1)为便于玻璃厂快速测定玻璃试样密度,玻璃参照标样沉降温度可定在 25-35℃范围内。 4 仪器 沉浮比较密度仪,如图 1 所示,由下述部件构成: a. 容量为 4000-5000mL 的玻璃水浴缸(杯)一个。 b.转速 0-6000r/min,无级调速,功率为 25W 的搅拌器一台。 c. 装有变阻器的浸没式加热器一台,或装有变阻器的电炉一个,功率均为 1000W。 d.100mL 的玻璃试管二支,一支试管里盛有密度溶液,玻璃参照标样和玻璃试样,另一支试管里盛有同 种密度溶液和一支温度计。试管里最多可以有三个试样同时进行测定。必要时,也可以采用多支试管,盛 有不同密度的密度溶液。 e.20-40℃水银温度计二支,精度 0.1℃。 f. 支承试管、温度计等的耐热、耐湿的盖板(见图 2),约 6mm 厚。 g.用 φ6 紫铜管制作的冷却水管一付。 5 密度溶液 5.1 试剂 试剂应为分析纯或优级纯,配制的密度溶液必须放在遮光器皿里贮存。 a. 水杨酸异丙酯,30℃密度 l.l0g/cm[3]; b.α-溴代萘,30℃密度 1.48g/cm[3]; c. 对称-四溴乙烷,30℃密度 2.96g/cm[3]; d.亚甲烷碘化物,30℃密度 3.32g/cm[3]。 5.2 密度溶液的配制 用 5.1 条中两种试剂配制的密度溶液,两种试剂的体积随着需配制的密度溶液的密度值不同而不同。每 种试剂所需体积,可由下列公式得到: ρsVs=ρ1V1+ρ2V2……………(1) Vs=V1+V2………………………(2) ρs=(ρ1V1+ρ2V2)/(V1+V2)......(3) 式中:ρs――配制的密度溶液的密度,g/cm[3] Vs--------配制的密度溶液的体积,mL; ρ1-------30℃试剂 1 的密度,g/cm[3]; ρ2-------30℃试剂 2 的密度,g/cm[3]; V1--------30℃时试剂 1 的体积,mL; V2--------30℃试剂 2 的体积,mL。 量取试剂 lV1(mL)和试剂 2V2(mL),置于烧杯中混合。在电炉上预热至 30℃,将玻璃参照标样放入密 度溶液中,加入 1 滴或数滴试剂 1 或试剂 2,充分搅拌,直至标样于 30℃开始沉降为止。 5.3 密度溶液温度系数的测定 用 GB2540 规定方法测定 20℃和 40℃密度溶液的密度。密度溶液的温度系数 Cρ,可用式(4 )计算: Cρ=(ρT1-ρT2)/(T1-T2)............(4) 式中:Cρ---------密度溶液温度系数,g/cm[3].℃; ρT1--------20℃密度溶液的密度,g/cm[3]; ρT2-------40℃密度溶液的密度,g/cm[3];

T1----------20℃; T2---------40℃; 6 参照标样与试样 玻璃参照标样与玻璃试样,表面应光滑、无裂纹和飞边,重量在 0.25-0.38g 之间,长宽之比不大于 二倍。 玻璃参照标样的密度值系用附录 A 准确测定。每块标样,可从一块重 20g 的玻璃片上截取,并弃除大于标 样密度值±0.0001g/cm[3]的任一标样。 注:l)测定其他物质密度时,参照标样和试样的重量应按照体积 0.10-0.l5mL 换算。 7 测定步骤 7.1 玻璃参照标样与试样的处理 将已切割好的玻璃参照标样和玻璃试样,用无水乙醇清洗干净,室温晾干,小心放入盛有密度溶液 的试管中,标样和试样均呈悬浮状态。 7.2 启动沉浮比较密度仪 7.2.1 将所有试管以及温度计部署于水浴适当位置。 7.2.2 启动搅拌器和加热器。 7.2.3 调节水浴和密度溶液的升温速率 初始,水浴升温速率为 1-2℃/min,当水浴温度接近试样(或标样)沉降温度时,停止加热,接通冷却 水,调整冷却水流量。水浴的温度迅速下降,当水浴和密度溶液的温度接近时,关闭冷却水,十几分钟以 后,水浴和密度溶液的温度逐步得到平衡,在密度溶液温度低于试样(或标样)预定沉降温度 2-4℃时, 接通加热器电源,调节加热器功率,使水浴和密度溶液以 0.10±0.02℃/min 的升温速率进行加热。 7.3 记录沉降温度 当玻璃参照标样或玻璃试样在密度溶液中沉降至试管中点刻线时,准确记录各自沉降温度和水浴温度。水 浴和密度溶液的温差不应超过 0.4℃。 8 结果计算 8.1 玻璃试样沉降温度的校正 玻璃参照标样的沉降温度规定为 30℃时,玻璃试样的沉降温度必须按照式(5)校正: Tc=T+(30-Ts)……………(5) 式中:Tc----校正后玻璃试样的沉降温度,℃; T--------玻璃试样沉降温度,℃; Ts――玻璃参照标样沉降温度,℃。 8.2 密度汁算 8.2.1 玻璃试样在沉降温度 T 时的密度按式(6)计算: ρT=ρs+Cρ(T-Ts)…………(6) 式中:ρT----沉降温度 T 时玻璃试样的密度,g/cm[3]; ρs-----沉降温度为 30℃时玻璃参照标样的密度,g/cm[3]; Cρ----同式(5); T、Ts----同式(5)。 8.2.2 玻璃试样与玻璃参照标样线膨胀系数相同时,20℃玻璃试样密度按式(7)、式(8)计算: ρ20=ρs20+(Cρ+3αaρs)(T-Ts)………………(7) 式(5)代入式(7),得到: ρ20=ρs20+(Cρ+3αaρs)(Tc-30)………………………………(8) 式中:ρ20――玻璃试样在 20℃时的密度,g/cm[3]; ρs20-----玻璃参照标样在 20℃时的密度,g/cm[3]; αa--------玻璃试样和玻璃参照标样的线膨胀系数,℃[-1];

Cρ、ρs、Ts、T------同式(6)。 8.2.3 玻璃试样和玻璃参照标样的线膨胀系数不同时,20℃玻璃试样密度按式(9)计算: ρ20=ρs20[(1.0000-30αa)+3αb(Tc-20)]+Cρ(Tc-30)………………(9) 式中:αa----玻璃参照标样的线膨胀系数,℃[-1]; αb-----玻璃试样的线膨胀系数,℃[-1]; Cρ、ρs20、ρ20、Tc------同式(7)。 8.3 密度-温度表的编制 每一块玻璃参照标样和密度溶液系统,都可编制一组 20℃的玻璃试样密度与其沉降温度对应关系 的数据表。 需要做大量常规密度测定时,可编制和使用密度-温度表。由式(8)计算出 Tc 在 20-40℃之间,每增加 0.1℃时的 20℃玻璃试样的密度值,编制成密度。温度表。 查密度-温度表前, (5) 用式 把玻璃试样沉降温度 T 换算成 Tc。 然后在密度-温度表上查出 Tc 对应的 20℃ 玻璃试样密度。 9 记录与报告 9.1 报告应填写:产品名称、生产厂家、出厂日期、试样编号以及玻璃试样 20℃时的密度。 9.2 记录应包括:测定日期、密度-温度表、标样及试样的编号、标样及试样的况降温度和相应的水浴温 度。 10 精密度和准确度 本方法的标准误差为±0.0001g/cm[3]。玻璃参照标样的密度值准确到±0.00001g/cm[3]时,本方 法准确度为±0.0002g/cm[3]。 附录 A 玻璃参照标样密度测定悬浮法 (补充件) 本方法适用于测定 20-25℃时的玻璃参照标样密度。 A1 仪器与材料 a. 天平:感量 0.1mg。 b.温度汁:测温范围 15-30℃,最小分度值 0.1℃。c.镍-铬-铁或铂合金丝:直径为 0.1-0.2mm, 用于制作悬丝和吊篮,金属丝应除去表面油脂或在真空中加热净化。 d.烧杯:容量为 500mL。 e.蒸馏水:新制备,使用的再次煮沸,静置冷却至室温后使用。 A2 样品 A2.1 切取玻璃试样 20g,玻璃表面光滑,无裂纹或飞边。 A2.2 玻璃试样先在热硝酸中浸洗,再用蒸馏水和乙醇清洗净化,放入干燥器内待测。 A3 测定步骤 A3.1 测量室温 T1 和大气压,从表 A1 查出干空气密度。 A3.2 称出玻璃试样在空气中的重量。 A3.3 把吊篮用悬丝挂到天平钩上,试样放入吊篮里。使盛有蒸馏水的烧杯固定在称量室的合适位置,试 样浸在蒸馏水中。滴加蒸馏水,让水面达到恳丝基准位置为止。 A3.4 称出玻璃试样及悬丝吊篮在蒸馏水中的重量。 A3.5 取出试样,称量悬丝用篮在蒸馏水中的重量。 A3.6 测量蒸馏水温度 T2,从表 A2 查出无空气水的密度。 表 A1 干空气的密度 g/cm[3] 压力,Pa100792100925101059101192101325101458 温度,℃

200.0011410.0011570.0011730.0011890.0012050.001221 210.0011370.0011530.0011690.0011850.0012010.001216 220.0011340.0011490.0011650.0011810.0011970.001212 230.0011300.0011450.0011610.0011770.0011930.001208 240.0011260.0011420.0011570.0011730.0011890.001204 250.0011220.0011380.0011530.0011690.0011850.001200 260.0011180.0011340.0011490.0011650.0011810.001196 270.0011150.0011300.0011460.0011610.0011770.001192 280.0011110.0011260.0011420.0011570.0011730.001188 290.0011070.0011230.001138 0.0011530.0011690.001184 300.0011040.0011190.0011340.0011500.0011650.001180 表 A2g/cm[3] 温度 0.00.10.20.30.40.5 ℃ 200.998200.998180.998160.998140.998120.99810 210.997990.997770.997950.997950.997910.99788 220.997770.997750.997730.997700.997680.99766 230.997540.997520.997490.997470.997440.99742 240.997300.997270.997250.997220.997200.99717 250.997050.997020.997090.996970.996940.99692 260.996790.996760.996730.996710.996680.99665 270.996520.996490.996460.996430.996400.99638 280.996240.996210.996180.996150.996120.99609 290.995950.99592 0.995890.995860.995830.99580 300.995650.995620.995590.995560.995530.99550 续表 A2 无空气水的密度 g/cm[2] 温度 0.60.70.80.9 ℃ 200.998080.998060.998040.99801 210.997860.997840.997820.99779 220.997630.997610.997590.99756 230.997400.997370.997350.99732 240.997150.997120.997100.99707 250.996890.996870.996840.99681 260.996620.996600.996570.99654 270.996350.996320.996290.99626 280.996060.996030.996000.99598 290.995770.995740.995710.99568 30 0.995470.995430.995400.99537 A4 结果计算 A4.1 试样在蒸馏水中的重量按式(A1)计算: Ww=WT-W0............(A1) 式中:Ww-----玻璃试样在蒸馏水中的重量,g; WT-------玻璃试样和悬丝吊篮在蒸馏水中重量,g;

W0--------悬丝吊篮在蒸馏水中重量,g。 A4.2 实验室平均水-空气温度 TL 时的玻璃密度按式(A2)计算: ρTL=(WAρW-WwρA)/(WA-Ww)....................(A2) 式中:ρTL――实验室平均水-空气温度 TL 时的玻璃密度,g/cm[3]; WA――玻璃试样在空气中重量,g; ρA--------室温 T1 时干空气的密度,g/cm[3]; ρw--------蒸馏水温度 T2 时无空气水的密度,g/cm[3]。 A4.3 标准参照温度 T2 时的玻璃密度按式(A3)计算: ρs=ρTL/(1+3α(Ts-TL)..........(A3) 式中:ρs-----标准参照温度 T 时的玻璃密度,g/cm[3]; Ts-----标准参照温度,℃; α-----标准参照温度 T 时的玻璃线膨胀系数,℃; TL------试验室平均水-空气温度,C; ρTL-----同式(A2)。 A5 记录与报告 A5.1 报告应包括:试样种类、生产厂、试样编号和 T 时试样的密度值。 A5.2 记录应包括:T1、T2、ρA、ρw、WT、W0 和 WA 值。 A6 精密度 实验室温度变化在±0.5℃时,本方法相对标准偏差为±0.0l%。 附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准由秦皇岛玻璃研究院负责起草。 石英玻璃析晶性能试验方法 GBn 156-82 本标准适用于测定透明石英玻璃管及其制品的析晶性能。 1 试验原理。 石英玻璃在高温下长时间使用时,会产生不透明的方石英品体,即发生所谓的析晶 现象。开始时为孤立的白色析晶点,随着时间的延长,析点增多并长大,连成一片,并 从表面向内部延伸, 使石英玻璃完全失透,此方法就是将试样保持在高温下,恒温一定时 间,测定玻璃表面失透层的厚度。 2 试样的制备 2.1 外径 25mm 以下的石英玻璃管,切取长度 15mm 整管试样三段。 2.2 外径 25mm 以 t 的石英玻璃管出取弦长 25mm,长度 l5mm 的试样二块。 2.3 切取石英玻璃坩埚弧度部分和石英玻璃器皿的使用部位 25mmX15mm 的试样三块。 以上试样均为原壁厚,表面不大加工,试样切口处用金刚砂(W10)磨平,不能有崩口。 3 试验设备 3.1 电热干燥箱一台。 3.2 立式高温二硅化钼电炉一台。 3.2.1 电炉必须具有双层炉膛,内炉膛为高纯三氧化二铝材料制成。炉内样品台上放有 石英垫。 3.2.2 电炉温度要有 P.l.D.自动控制,精度为±1,24 小时内稳定度为±2.5℃.炉 温均匀,梯度≤±10℃。 3.2.3 各厂每年要送样到建材研究院核对测量结果,以达到校验设备之目的。 3.3 测量显微镜一台:测量精度为 5?,放大倍数为 100。 4 试验步骤

4.1 试祥于 10%浓度的化学纯氢氟酸溶液中浸泡 15 分钟,取出用自来水冲洗 15 分钟,然后再用去离子 水冲洗二次(每次 1 分钟)。把洗净的试样用夹子(非金属材料)取出放在垫 有清洁纱布的干燥培养皿中 (沙布和培养皿均用去离子水洗净、烘干)烘干。在整个操作 过程中不得用手直接触摸试样,以防沾污。 4.2 将处理干净的试样放入已恒温 1400℃的高温炉中,在 1400℃下恒温 6 小时(恒温期间 电炉温度 波动不得大于±5℃)。然后立即打开炉门用清洁的坩埚钳将试样取出。待稍冷 后放入保护石蜡与松香混 合溶液中(石蜡:松香=4:1)。 4.3 将试样两端析晶层用金刚砂(W10)磨掉,抛光。转用汽油把保护蜡洗掉。 5 测量与计算 5.1 将每块试样分别于测量显微境下测量析晶厚度,平均 2mm 取一点(每块试样最少要取 10 个点), 同时测量出内层、中层、外层析晶层厚度。 计算公式: ?i=?i 内+?i 中+?i 外 i Σ ?i _1 ? =──── i 式中:?i──每一点的内、中、外析晶层厚度之和; i――测量点的数量; _ ?-一每块试样析晶层的平均厚度。 三块试样析晶层厚度之平均值为这批试样的析晶层平均厚度。 5.2 三块试样的析晶层厚度测量值偏差人于其中最大值的 30%时应重新取样,测量。但重 新取样次数不得超过三次。实验结果按所测次数的总平均值计算。 附加说明: 本标准由中华人民共和国建筑材料工业部提出,由建筑材料科学研究院归口并负责解释。? 本标准由建筑材料科学研究院负责起草。 石英玻璃热变色性试验方法 GB 4121-83 本标准适用于透明石英玻璃管和其他制品的热变色性能的检验。 1 试验原理 透明石英玻璃经热处理后,光透过率发生变化。用 290nm 波长处透过率变化 值作为变色性能的度量。 2 试样的制备 2.1 数量:三个。 2.2 形状和尺寸应符合下表的规定: mm 管材或制品试样形状和尺寸 直径小于 40 的管材管长 30 ̄40,按轴向切成两份 直径大于 40 的管材管长 30 ̄40,切成弦宽为 20 的试样 制品 30×15×s (板厚)的试样 2.3 试样的外观质量应符合相应的 JC 177-81《DTS1 透明石英玻璃管》或 JC 224-81 《KTS2 透明石英玻璃管》的规定。 3 试验设备和材材料 3.1 高温电炉一台,工作温度 1000±20℃。

3.2 电烘箱一台。 3.3 紫外分光光度计一台,透过率的测重精度为±1%。 3.4 带盖的气炼石英玻璃样品盒,规格尺寸为中 100mmx80mm。 3.5 镀铬坩埚钳和竹夹子各一把。 3.6125mm 游标卡尺一把,精度为 0.02mm。 3.7 化学纯无水乙醇。 3.8 脱脂纱布或脱脂棉。 3.9 玻璃烧杯。 4 试验准备 4.1 试样的准备: 4.1.1 将试样置于放有无水乙醇的烧杯中浸泡 15-20min,取出,用脱脂纱布擦净。 4.1.2 将试验用的样品盒及盖子用同样方法处理干净。 4.1.3 用夹子将试样放入样品盒内,将装有试样的样品盒及盖子置于烘箱中,烘干 (烘时盖子不盖上) 待用。 4.2 升温 将炉温升到 1000±20℃。 4.3 调整紫外分光光度计。 5 试验步骤 5.1 将分光光度计的波长盘调至 290nm,校淮 100%透过率。 5.2 将处理好的试样放入紫外分光光度计的样品架中,记录从 200-400nm 的透过率曲 线。 5.3 将已测透过率的试样,放入样品盒内,盖上盖子,放人按 4.2 备好的高温电炉 内,保温 2h。 5.4 从炉内取出装有试样的样品盒,在空气中冷却,按 5.2 测定试样的透过率。 6 结果计算 6.1 石英玻璃热处理变色性能,以单位厚度的试样,在波长为 290nm 处透过率变化值 ?T,%/mm 表示,并按下式计算: T1-T2 ?T=──── d 式中:T1――试样热处理前在 290nm 处的透过率,%; T2――试样热处理后在 290nm 处的透过率,%; d 一一试样厚度,mm。 6.2 取三个试样透过率变化值的平均值作为这批试样的透过率变化值。 7 试验记录和试验报告 7.1 在光谱透过曲线的记录纸上记录试样编号及送样单位。 7.2 试验报告:按下列格式和内容填写试验报告。 石英玻璃透过率测定试验记录 送样单位__________送样日期___________ 试样名称__________试样数量___________ 试验日期__________试验人____________ 试验结果 试样编号试样厚度 T1T2?T mm%%%/mm 石英玻璃热处理变色性能试验报告 送样单位__________送样日期___________

试样名称__________试样数量___________ 试验日期__________ 试样编号在波长 290nm 处的透过率变化值 ?T,%/mm 备注 试验人____负责人____ 试验单位:盖章 附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出,由建筑材料科学研究院归口并负责解释。 本材准由建筑材料科学研究院负责起草。 石英玻璃验收规则、包装及保管方法 JC 192-81 一、验收规则 1.生产单位必须按部标准和订货单位要求规定,检查出厂产品的质量。 2.石英玻璃各种产品,出厂时应附有产品合格证和产品使用说明书。合格证上须有产品主要化学成分,性 能指标和检验员签章,注明生产日期,并印有生产厂名或生产厂代号。 3.高纯涂层石英玻璃制品,出厂时应附有产品涂层重量。 4.每支低膨胀石英玻璃管都须经过二氧化钛含量分析并有产品编号。 5.订货单位明权按石英玻璃部标准和供需双方认可的协议抽验产品质量。如不符合部标准和订货协议,应 抽双份样品重复检验。有争议时间可交仲裁部门鉴定。若仍不符合产品标准和订货协议,按不合格处理。 在收货半年后若发现质量问题不退货。 二、包装办法 6.包装产品用的容器和辅助材料: (1)包装箱:采用木箱或纸箱,视产品具体情况确定。 (2)辅助材料:纸条,瓦楞纸,塑料薄膜,泡沫塑料、草绳,麻绳等视情选用。 7.透明石英玻璃粗管应先用纸或塑料薄膜和单层瓦楞纸按根包装;细管和棒应成捆包装 ,必要时,每根管或棒先用纸或单层瓦楞纸包装好,再用细麻绳捆紧,每捆应当是同一直径 、长度的产品。然后装入填有干草或纸条等的包装箱内。 8.石英玻璃仪器,器皿,光学玻璃及板材,应分别用软纸塑料薄膜单个分别包装。高纯 石英玻璃制品必须用塑料薄膜包装。能重叠的产品,则数个叠在一起,用细麻绳捆紧,然后装入填有干草 或纸条的包装箱内。 9.不透明石英玻璃大型制品和石英玻璃大砖的包装,应用草绳致密捆紧后,再装入填有纸条等的包装箱内。 石英大砖可用木夹。 其中:中小型制品则需用单层瓦楞纸或纸分别包装好,再装入填有干草或纸条等的包装 箱内。 10.每捆或每箱产品上,应附有产品说明书和装箱单。注明: (1)产品名称、规格、数量和重量; (2)生产单位名称、地址; (3)收货单位名称、地址; (4)产品出厂或发货日期; (5)其他。 11.除大型制品外,每箱毛重均不得超过 25 公斤。 12.箱外应标明:收货单位和部门、地址、电话;发货单位、地址、电话;并粘贴“玻 璃仪器”、“小心轻放”、“不可倒置”等字样或图形。 三、保管方法 13.产品应保管在室内仓库中,存放在木托架或木板上,以防受潮。保管地点必须保持

干燥整洁。制品尽可能不要重叠,防压受损。产品须按等级、规格、品种分类存放,防止混 放。 英玻璃软化点测试方法 GBn 225-84 ( 拉 丝 法 ) 本标准适用于透明石英玻璃软化点的测试 。 1 试样的制备 1.1 取直径为 10+1mm,长 200mm 以上 ,无气孔 、无气线的石英玻璃棒 1 根 ,经无水乙醇净化处理 后 ,用石英玻璃棒 1 根 ,经无水乙醇净化处理后 ,用石英玻璃拉丝机拉丝 。 拉丝速度应保持在 3.5+0.5m/min 间 。同时按等体积原理算出合适的下棒速度 ,使拉成丝条的标称 直径为 0.55mm,公差为 +0.01mm. 1.2 选取长为 320mm 的丝条 10 根 , 将丝条一端烧成直径为 2mm 左右的小球 , 球心应与丝条轴线相 合 ,之合截成长 300+1mm(不包括小球 )的试 样 。 石英玻璃中羟基含量检验方法 GB/T 12442-90 1 主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤 及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定。 2 引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管 3 术语 3.1 透过率或透射比:透过物体的光强度与入射光强度的比值,符号为T。 3.2 光谱透过曲线:透过率或透射比随波长的分布曲线。 3.3 光密度:衡量玻璃阻止光线透过的能力,符号为D,数值等于透过率倒数的常用对数。 3.4 基线:光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。 3.5 零线:光谱透过曲线上透射比为零的线。 3.6 摩尔吸收系数:浓度为 1mol/L 的单位光程长的吸光度,符号为 ε。 4 试验原理 根据石英玻璃中羟基含量与波长 2.73?m 处光吸收的线性关系进行定量测定。 5 试验仪器 5.1 可测波长范围为 2.00 ̄3.30?m,测量精度为±1%T的红外分光光度计。 5.2 稳定精度为±0.5%的电了交流稳压器。 5.3 精度为±0.01mm 的千分尺,量度为 0.02mm 的游标卡尺。 5.4 宽度为 0.6 ̄1.0mm 的长方形固定光栏一组(2 个)。 6 试样制备 6.1 从外观质量符合 GB9657、GB9658、JC126 或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品。 6.2 待测样品为块状时,将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面,制成 25mm×12mm 两面平行 厚度 差小于或等于 0.05mm)的透明试样两个,厚度为 0.1 ̄10.0mm,其中人造石英玻璃厚度为 0.1 ̄ 0.7mm,气炼玻璃厚度为 0.8 ̄3.0mm,电熔石英玻璃厚度为 1.6 ̄10.0mm。使试样在 2.73 ?m 处的透过率在 10% ̄80%(吸光度在 1.0 ̄0.1)的范围内。 待测样品为管状时,将待测石英玻璃管切取长 35 ̄40mm 的管段二段,再分别沿管长方向切 取弦长为 8 ̄15mm 的弧形试样各一个。 6.3 用千分尺或卡尺测量试样的厚度。

6.4 将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。 7 试验步骤 7.1 开启并预热试验用仪器。当检测管状试样时,在样品光路和参考光路中分别装入长方形 固定光栏。 7.2 用遮蔽物遮盖样品光路,盖上样品室的盖,检查并调整仪器零点。 7.3 拿去遮蔽物,记录并调整仪器在 2.00 ̄3.30?m 范围内的 100%基准线。 7.4 将块状待测试样置于样品光路中,当检测管状样品时,将其试样固定在样品光路的固定 光栏架上,使其中心对准光栏。 7.5 按动扫描进行扫描,记录试样在 2.00 ̄3.30?m 范围的光谱透过曲线。 7.6 将试样上下位置对换,再记录一次光谱透过曲线。 8 试验结果 8.1 在记录的光谱曲线上,划出基线,分别测量出 2.73?m 处基线到零线和吸收峰到零线的距离。 8.2 石英玻璃的羟基含量用下式计算: 1I0 C=96.5──lg── dI 式中:C──试样的羟基含量,ppm; d──试样厚度,cm; I0──2.73?m 处基线到零线的距离,mm; I──2.73?m 处吸收峰到零线的距离,mm。 本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中羟基在 2.73?m 处的克分了 吸收系数 ε=80.1L?moL[-1]?cm[-1],根据朗伯-比耳定律导出的。 8.3 每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试样的算术平均值 作为待测石英玻璃的羟基含量值。 8.4 参考附录A(参考件)记录和报告试验结果。 附录 A 试验记录和试验报告 (参考件) 试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上,按下述格式和内容填写试验 记录和报告。 石英玻璃羟基含量试验记录 送样单位_____送样日期_____ 试样名称_____试样数量_____ 试验日期_____试验人员_____ 检验结果 试样编号试样名称试样厚度 I0I 羟基含量,ppm cmmm 检测值平均值 石英玻璃羟基含量试验报告 送样单位_____试样名称_____ 试验人员_____报告日期_____ 检验结果 试样编号称试样名称羟基含量,ppm 附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出。

本标准中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 石英玻璃管耐内压力检验方法 JC/T230-93 1 主题内容与适用范围 本标准规定了石英玻璃管耐内压力检验的试样、仪器、步骤和结果评定。 本标准适用于石英玻璃管的耐内压力检验。 2 术语 2.1 耐内压力:石英玻璃管内所承受的液压压力。 2.2 升压速度:单位时间内压力的增加值。 3 试验原理 在石英玻璃管内施加液压压力,根据所施液压的数值,得出石英玻璃管的耐内压力。 4 试样要求 4.1 待测试样的外径不大于 30mm,长度不大于 1000mm。 4.2 待测石英玻璃管的两端应无裂纹、无崩落,并使管子端面与管轴垂直。 5 试验仪器 5.1 石英玻璃管耐内压力检验用液压测试装置如下图所示,应符合下列要求。 5.1.1 标准压力表的量程应能满足产品测试的需要。量程为 10MPa 以下,精度为 1.5 级; 量程为 40MPa,值度为 0.4 级。 5.1.2 专用密封夹具。 6 试验步骤 6.1 待测试样用无水乙醇擦洗干净,干燥后待用。 6.2 选择规格合适的管端夹具。 6.3 将待测试样安装在液压测试装置上,保证管子两端不泄漏。 6.4 放下防护屏。 6.5 启动液压泵,使液体充满整支石英玻璃管,同时将管子内的空气排净。 6.6 以 33kpa/s 的外压速率升压。 当对试样作产品合格检验时,升压至规定的压力值,保压 3min。 当检验试样所能承受的极限压力时,升压至试佯破坏为止,记下试样破坏时的是大压 力值。 7 试验结果评定 7.1 当对试样作产品合格检验,以保压 3min 后试样不破坏为合格。 当检验试佯所能承受的极限压力,以试佯破坏时的最大压力值为结果。 7.2 对每支试样单独评定,试验结果不取平均值。 8 检验报告 检验报告应写明: a.试样名称; b.试样编号; c.试佯数量; d.测试条件; e.测试压力; f.检验结果评定(按产品标准)。 附加说明: 本标准由中国建筑材料科学研究院提出并技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。

石英玻璃化学成分分析方法 石英玻璃化学成分分析方法 GB/T 3284―93 1 主题内容与适用范围 本标准规定了石英玻璃化学成分分析时采用的度剂、材料和仪器,试样的制备和分解, 分析步骤和结果表述方法。 本标准适有于石英玻璃、高纯石英玻璃及其原料水晶、硅石的化学成分分析。 2 分析方法 21 化学分析法 211 烧失量和二氧化硅的测定 2111 方法提要和原理 试样经硫酸和氢氟酸分解,使全部二氧化硅转化为四氟化硅而除去,其反应方程如下: SiO2=6HF→H2SiF6=2H2O H2SiF6→SiF4↑=2HF↑ 2112 试剂和仪器 a 氢氟酸(HF)2:优级纯。 b 硫酸溶液:1+4,优级纯。 c 盐酸溶液:1+1。 d 高纯水:二次交换水。 e 高温炉。 f 铂坩埚。 2113 试样 将验室样品敲成碎片或原料水淬后,取一定量碎片(粒度<5mm)置于盐酸溶液中煮沸约 10min,然后用 高纯水充分洗净,烘干后用玛瑙研钵研细,粒度约为 0.125?m(120 目),贮存于试样瓶内,备用。 2114 分析步骤 21141 试料 称取 1g 经 110(烘干不少于 2h 的试样两份,精确至 0.0001g,分别置于两个经 950~1000℃ 高温灼烧恒重的) 质玻璃原料化学分析方法 GB/T753-82(96) 本标准适用于硅石、砂岩、硅砂等硅质玻璃原料的化学成分分析。标准中同一 成分所列不同分析方法,可 根据具体情况选用。 1 总则 1. 所用分析天平应精确至 0. 1 000lg, 天平与砝码应定期进行检定。 称取试样时读数 应精确至 0. 0001g。 “恒重”系指连续两次称重之差不大于 0.0002g。 1.2 所用仪器和量器应经过校正。 1.3 分析试样应于烘箱中在 105 ̄110℃烘干 1h 以上,然后放入干燥器中,冷却至室温, 进行称量。 1.4 分析用水,应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定溶 液浓度的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 1.5 标准中试剂的浓度采用下列表示法: 1.5.1 当直接用名称表示酸和氧氧化铵时,系指符合下列百分浓度的浓试剂: 试剂名称试剂浓度,% 盐酸 36 ̄38

氢氟酸 40 以上 硝酸 65 ̄68 高氯酸 70 ̄72 硫酸 95 ̄98 氢氧化铵 25 ̄28 1.5.2 被两释的酸和氢氧化铵浓度以如下的形式表示:如盐酸(5+95),系指 5 份体 积的浓盐酸(36  ̄38%)加 95 份体积的水配成之溶液。 1.5.3 固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积百分浓度表示(作杯准溶液时除外)。 例如:20%氢氧化钾是指每 20g 氢氧化钾溶于 100ml 水而制成之溶液。在没有特别指出 时,均指水溶 液。 1.6 对光度测量的参比液作如下说明: 1.6.1 制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”指第一只容量瓶中不含待测氧化物之溶 液。 1.6.2 试样分析时所用“试剂空白溶液”指按试样测定操作不含试祥所得之溶液。 2 试样的制备 取来的样品必须混合均匀,并应能代表平均组成,没有外来杂质混入。将此样品 经过缩分,最后得到约 20g 试样。在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径 75?m 筛,然后装 于称量瓶中备用。 2 试样的制备 取来的样品必须混合均匀,并应能代表平均组成,没有外来杂质混入。将此样品 经过缩分,最后得到约 20g 试样,在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径 75?m 筛,然后装 于称量瓶中备用。 3 烧失量的测定 称取约 lg 试样于已恒重的铂坩埚中,放入高温炉内,从室瘟开始升温,于 1000 ̄ 1050℃灼烧半小时。在干燥器中冷却至室温,称重,反复灼烧,直至恒重。烧失量的 百分含量(X)按下式计算: G-G1 X=──── ×100…………………………………… (1) G 式中:G 一一灼烧前试样重量,g; G1 一一灼烧后试样重量,g。 4 二氧化硅的测定 4.1 盐酸一次脱水重量法――分光光度法 4.1.1 试剂 无水碳酸钠; 盐酸; 盐酸:l+1,1+11,5+95; 硫酸:1+1; 氢氟酸; 2%氟化钾水溶液:称取 2g 氟化钾(KF?2H2O)于塑料杯中,加 100ml 水溶解,贮存于塑料瓶中; 2%硼酸水溶液; 0.5%对硝基笨酚指示剂乙醇溶液:称取 0.5g 对硝基苯酚,溶于 100ml95%乙醇中;20%氢氧化钾水 溶液:称取 20g 氢氧化钾于塑料杯中,加 100ml 水溶解,贮存于塑料瓶中;95%乙醇; 8%钼酸铵水溶液:称取 8g 钼酸铵,溶于 100ml 水中,过滤,贮存于塑料瓶中;2%抗坏血酸溶液(使 用时配制); 二氧化硅标准溶液:准确称取 0.1000g 预先经 1000℃的烧 lh 的高纯石英(99.99%) 于坩埚中,加 2g 无水碳酸钠,混匀。先于低温加热,逐渐升高温度至 1000℃,以得到 透明熔体,冷却。

用热水浸取熔块于 300ml 塑料杯中,加入 150ml 沸水,搅拌使其溶解 (此时溶液应是澄清的),冷却。转入 1L 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀后立即转 移到塑料瓶中贮存。 此溶液每毫升含 0.lmg 二氧化硅。 4.1.2 仪器 分光光度计。 4.1.3 二氧化硅(硅钼蓝)比色标准曲线的绘制 于一组 100ml 容量瓶中, 片别加 8ml 盐酸 (1+11) 10ml 水, 及 摇匀。 用刻度移液管依次加入 0, 00, l. 2.00,3.00,4.00, 5.00, 6.00ml 二氧化硅标准溶液加 8ml95%乙醇,4ml8%钼酸铵,摇 匀。室温高于 20℃时放置 15min,低于 20℃时,于 30 ̄50℃的温水中放置 5-10min,冷却至室温。 加 15ml 盐酸(1+1),用水稀释至近 90ml,加 5ml2%抗坏血酸,用水稀释至标线,摇匀。1h 后,于 分光光度计上,以试剂 空白溶液作参比,选用 0.5cm 比色皿,在波长 700nm 处测定溶液的吸光度。 按侧得的 吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 4.1.4 分析步骤 称取约 0.5h 试样厂铂皿中(铂皿容积约 75 ̄100ml),加 1.5g 无水碳酸钠,与试样混匀,再取 0.5g 无水碳酸钠铺在表面。先于低温加热,逐渐升高温度至 1000℃,熔 融呈透明熔体,继续熔融约 5min, 用包有铂金头的坩埚钳夹持铂皿, 小心旋转, 使熔 融物均匀地附着在皿的内壁。 冷却, 盖上表皿, 20m1 加 盐酸(1+1)溶解熔块,将皿置 水浴上加热至碳酸盐完全分解,不再冒气泡。取下,用热水洗净表皿,除 去表皿,将 铂皿再置水浴上蒸发至无盐酸味。冷却,加 5ml 盐酸,放置约 5min,加约 20ml 热水搅拌 使盐类溶解,加适量滤纸浆搅 拌。用中速定量滤纸过滤,滤液及洗涤液用 250ml 容量瓶承接,以热盐酸 (5+95)洗 涤皿壁及沉淀 10 ̄12 次,热水洗涤 10 ̄12 次。在沉淀上加 2 滴硫酸(l+1),将滤纸和 沉淀一并移人铂坩埚中,放在电炉上低 温烘干,升高温度使滤纸充分灰化。于 1100℃灼烧 1h,在干燥 器中冷却至室温,称量, 反复灼烧,直至恒重。 将沉淀用水润湿,加 3 滴硫酸(1+1)和 5 ̄7ml 氢氟 酸,在砂浴上加热,蒸发至干, 重复处理一次,继续加热至冒尽三氧化硫白烟为止。将坩埚在 1100℃灼 烧 15min,在干 燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒重。将上面的滤液用水稀释至标线,摇匀。 吸取 25ml 滤液 100ml 塑料杯中,加 5ml 2%氟 化钾,摇匀,放置 10min。加 5ml2%硼酸,加 1 滴对 硝基苯酚指示剂, 滴加 20%氢氧化钾 至溶液变黄, 8ml 盐酸 加 (1+11) 转入 l00ml 溶量瓶, 8ml95% , 加 乙醇,4ml 8%钼酸 铵,摇匀。室温高于 20℃时,放置 15min;低于 20℃时,于 30 ̄50℃的温水中放 置 5~ 10min,冷却至室温。加 15ml 盐酸(1+1),用水稀释至近 90ml,加 5ml 2%抗坏血酸, 用 水稀释至标线,摇匀。1h 后,于分光光度计上,以试剂空白溶液作参比,选用 0.5cmb 比色皿,在波长 700mm 处测定溶液的肖光度。二氧化硅的百分含量(X1)按下式计算: G1-G2C×100 X1=〔────+────〕×100……………………………… (2) GG×1000 式中:G1──燃烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩涡重量,g; G2──经氢氟酸处理并燃烧后残渣及坩涡重量,g; G──试样重量,g; C──在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量,mg。 注:回收二氧化硅,也可用硅钼黄比色法。详见 4.2.4。 4.2 凝聚重量法一一分光光度法 4.2.1 试剂 0.1%聚环氧乙烷溶液:称取 0.1g 聚环氧乙烷于烧杯中 ,加少量水浸泡一段时间,搅拌使其溶解,稀释 至 100ml。贮存于塑料瓶中,溶液保留至有沉淀产生弃去 重配; 其余试剂同 4.1.l。 4.2.2 仪器 分光光度计。

4.2.3 二氧化硅(硅钼黄)比色标准曲线的绘制于一组 100ml 容量瓶中,分别加 8ml 盐酸(1+11) 及 10ml 水,摇匀。用刻度移液 管依次加入 0,1.00,2.00, 3.00, 4.00,5.00, 6.00ml 二氧化硅标准溶 液,加 8ml95%乙醇,4ml8%钼酸铵,摇匀。室温高于 20℃时,放置 15min;低于 20℃时,于 30 ̄58℃的温水中放置 5 ̄10min,冷却至室温。用水稀释至标线,摇匀。2h 内, 于分光 光度计上,以试剂空白溶液作参比,选用 3cm 比色皿,在波长 420nm 处测定溶液 的吸光度。按测得吸 光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 注:加钼酸铵后,应避免阳光照射。 4.2.4 分析步骤 称取约 0.5g 试样于铂皿中,加 1.5g 无水碳酸钠,与试样混匀,再取 0.5g 无水碳 酸钠铺在表面。 先于低温加热,逐渐升高温度至 1000℃,熔融呈透明熔体,继续熔融 约 5min,用包有铂金头的坩锅钳 夹持铂皿小心旋转,使熔融物均匀地附着在皿的内壁。 冷却,盖上表皿,加 20ml 盐酸(1+1)溶解熔 体,将皿置水浴上加热至碳酸盐完全分 解,不再冒气泡。取下,用热水洗净表皿,除去表皿,将铂皿再置 水浴上蒸发至 10ml 以下或糊状,将铂皿从水浴上取下,加适量滤纸浆搅拌,加约 5ml 聚环氧乙烷溶液, 充分搅拌,放置 5min。用中速定量滤纸过滤,冲洗表皿,滤液及洗涤液用 250ml 容量瓶 承接,用热盐 酸(5+95)洗涤沉淀及铂皿 10 ̄12 次,再用热水洗涤 10 ̄12 次。在沉淀上加 2 滴硫酸(1+l),以 下步骤按 4.l.4 进行。滤液中残留二氧化硅,除了用硅钼蓝比色回收外,还可用硅钼黄比色回收。步骤 如下: 吸取 25ml 滤液于 180ml 塑料杯中,加 5ml 2%氟化钾,摇匀,放置 10min。加 5ml 2% 硼酸,加 1 滴对硝基笨酚指示剂,滴加 20%氢氧化钾至溶液变黄,加 8ml 盐酸(1+11), 转入 100ml 容量瓶中, 加 8ml 95%乙醇,4m1 8%钼酸铵,摇匀。室温高于 20℃时,放置 15min,低于 20℃时,于 30 ̄50℃ 的温水中放置 5 ̄10min,冷却至室温。用水稀释至标 线,摇匀。2h 内,于分光光度计上,以试剂空白 溶液作参比,选用 3cm 比色皿,在彼长 420nm 处测定溶液的吸光度。 二氧化硅百分含量(X2)按下式计算: G1-G2C×100 X1=〔────+────〕×100……………………………… (3) GG×1000 式中:G1──灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚重量,g; G2──经氢氟酸处理并灼烧后残渣及坩埚重量,g; G──试样重量,g; C──在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量,mg。 注:试剂空白溶液中不要加聚环氧乙烷,因其与钼酸铵形成白色沉淀。 5 三氧化二铝的测定 5.1 试剂 无水碳酸钠; 硼酸; 氢氟酸; 硫酸:1+1; 盐酸:1+1; 0.2%二甲酚橙指示剂水溶液; 20%氢氧化钾水溶液; 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.6):将 250g 三水乙酸钠(或 150.7g 无水乙酸钠)溶于水,加 12ml 冰乙酸,用水稀释至 1L,摇匀;0.01M 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:称取 EDTA3.79 于烧 杯中,加水约 200ml,加热溶解,用水稀释至 IL;0.01M 乙酸锌标准溶液:称取二水乙酸锌 2.2g 溶 于少量水中,加乙酸(36%) 2ml,用水稀释至 lL;氧化钙标准溶液:准确称取经 105 ̄110℃烘干 4h 的碳酸钙 1.7848g 于 300ml 烧杯 中,加水约 150ml,盖上表皿,滴加盐酸(l+1)10ml 使其溶解,

加热煮沸数分钟以 驱尽溶液中的二氧化碳。冷却后移入 1L 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每 毫升含 1mg 氧化钙; 钙黄绿素混合指示剂:称取 0.2g 钙黄绿素,0.2g 百里香酚酞络合剂,与 20g 已 在 105℃烘过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中;EDTA 标准溶液的标定:准确移取 10ml 氧化钙标 准溶液于 300ml 烧杯中,加水约 150ml。滴加 20%氢氧化钾调节溶液 pH 值约为 12,再过量 2ml,加 适量钙黄绿素混合 指示剂,用 0.01M EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。 EDTA 对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按下式计算: W×50.98 TAl2O3=─────………………………………(4) V×56.08 W TCao=──………………………………(5) V W×40.30 TMgO=─────………………………………(4) V×56.08 式中:W──所取氧化钙的毫克数; V──滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积,mJ, TAl2O3──EDTA 标准溶液对三氧化二铝的滴定度,mg/ml; TCaO──EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度,mg/ml; TMgO──EDTA 标准溶液对氧化镁的滴定度,mg/ml; 50.98──三氧化二铝分子量的一半; 56.08──氧化钙的分子量; 40.30──氧化镁的分子量。 EDTA 标准溶液与乙酸锌标准溶液体积比的测定:从滴定管放出 10.00ml0.01M EDTA 标准溶液于 300ml 烧杯中,加水约 150ml,加 5mlpH5.6 的缓冲溶液,加二甲酚橙 指示剂 4 滴,用 0.01M 乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。 EDTA 标准溶液与乙酸锌标准溶液的体积比按下式计算: 10 K=──…………………………………………(7) V 式中:K 一一每毫升乙酸锌标准溶液相当于 EDTA 标准溶液的毫升数; V 一一滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积,ml。 5.2 分析步骤 根据试样中二氧化硅的含量范围,试液制备步骤分述如下: a. 二氧化硅含量在 95%以上者, 称取约 1g 试样于铂皿中, 用少量水润湿, 1ml 硫酸 加 (1+1) 10ml 和 氢氟酸,于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟,重复处理一次, 逐渐升高温度,驱尽三氧化硫,冷却。加 5mI 盐酸(l+1)及适量水,加热溶解,冷却 后,转入 250ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶 液供测定三氧化二铁、二氧化 钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁之用二氧化硅含量在 95%以下者,称取 约 lg 试样于铂皿中,用少量水润湿,加约 lml 硫酸(1+1)和 10ml 氢氟酸,在低温电炉上蒸发至冒三 氧化硫白烟,逐渐升高温度驱尽 三氧化硫。放冷,将 1.5g 无水碳酸钠和 1g 硼酸,混匀后,加于残渣 上。先低温加热, 逐渐升高温度至 1000 ̄1100℃熔融约 10min,使残渣全部融解。盖上表皿,放冷后 加 10ml 盐酸(1+1)及适量水,加热溶解,冷却后移人 250mI 容量瓶中,用水稀释至标 线,摇匀。此溶 液供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氨化镁之用。c.从上述 a 或 b 制取的溶液中,

移取适量试样溶液 (含三氧化二铝在 2%以下者移 取 50mI, 2%以上者移取 25ml) 300ml 烧杯中, 在 于 用滴定管加入 20.00m10.01MEDTA 标准溶液,在电炉上加热至 50℃以上,加 1 滴二甲酚橙指示剂,在搅拌下滴加氢氧化铵 (1+1)至溶液 由黄色刚好变成紫红色,加 5mlpH5.6 缓冲溶液,此时溶液由紫红变黄。 继续加热,煮沸 2-3min, 冷却,用水稀释至约 150ml。加 2~3 滴二甲酚橙指示剂,用 0.01M 乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄 色变为红色。 d.三氧化二铝的百分含量(X3)按下式计算: TAl2O3?A(V1-V2?K) X3=─────────── ×100-(0.6384×Fe2O3%+0.6380×TiO2%) …(8) G×1000 式中:TAl2O3──EDTA 标准溶液对三氧化二铝的滴定度,mg/ml; V1──加入 EDTA 标准溶液的体积,ml; V2──滴定过量 EDTA 消耗乙酸锌标准溶液的体积, mI; K──每毫升乙酸锌标准溶液相当于 EDTA 标准溶液的毫升数; A──系数。 当移取 25ml 试液时,A=10; 当移取 50ml 试液时,A=5; G──试样重量,g; 0.6384──三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数; 0.6380──二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。 6 三氧化二铁的测定 6.1 试剂 氢氧化铵:1+1; 盐酸:1+1; 对硝基苯酚指示剂:0.5%乙醇溶液; 10%盐酸羟胺水溶液; 0.1%邻菲罗啉:称取 0.1g 邻菲罗啉溶于 10ml 乙醇,加 90ml 水混匀; 10%酒石酸水溶液;三氧化二 铁标准溶液: 准确称取 0.1000g 预先经 400℃灼烧半小时的三氧化二铁于烧 杯中, 10ml 盐酸 加 (1+1) , 加热溶解, 冷却后, 转入 1L 溶量瓶中, 用水稀释至标线, 摇匀。 此溶液每毫升含 0.1mg 三氧化二铁。 移 取 100ml 上面配制的三氧化二铁标准溶液,放入 500ml 容量瓶中,用水稀释至标线 摇匀。此溶液每毫升含 0.02mg 三氧化二铁。 6.2 仪器 分光光度计。 6.3 三氧化二铁比色标准曲线的绘制 移取 0,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00,13.00,15.00ml 三氧化二铁标准溶液(每毫升含 0.02mg 三氧化二铁),分别放入一组 100ml 容量瓶中,用水稀释至 40 ̄50ml。加 4ml 10% 酒石酸,1 ̄2 滴对硝基茶杯酚指示剂,滴加氢氧化铵(1+1)至溶液呈现黄色,随即滴 加盐酸(1+1)至溶液刚无色,此时,溶液 pH 值约为 5。加 2ml 10%盐酸羟胺,10ml 0.1% 邻菲罗啉,用水稀释至标线,摇匀。放置 20min 后,于分光光度计上,以试剂空白溶液作 参比,选用 1cm 比色皿,在波长 510mm 处测量溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液 浓度的关系绘制标准曲线。 6.4 分析步骤 从 5.2a 或 b 制取的溶液中,吸取 25ml 移置于 100ml 容量瓶中,用水稀释至 40 ̄50ml。加 4ml 10%酒石酸,1 ̄2滴对硝基苯酚指示剂,滴加氢氧化铵(1+1)至溶液呈现黄

色,随即滴加盐酸(1+1)至溶液刚无色,此时,溶液 pH 值约为5。加 2ml 10%盐酸 羟胺,10ml 0.1%邻菲罗啉,用水稀释至标线,摇匀。放置 20min 后,于分光光度计上, 以试剂空白溶液作参比,选用 1cm 比色皿,在波长 510nm 处测量溶液的吸光度。 三氧化二铁的百分含量(X4)按下式计算: C×10 X4=──── ×100……………………………… (9) C×1000 式中:C──在标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化二铁的含量,mg; G──试样重量,g。 7 二氧化钛的测定 7.1 试剂 硫酸:1+1; 盐酸:1+1; 氢氧化铬:1+1; 对硝基苯酚指示剂:0.5%乙醇溶液; 5%抗坏血酸水溶液(使用时配制); 5%变色酸水溶液(使用时配制); 二氧化钛标淮溶液:准确称取 0.1000g 预先经 800-950℃灼烧半小时的二氧化钛 于铂坩埚中,加约 3g 焦硫酸钾,先在电炉上熔融,再移到喷灯上熔至呈透明状态。放 冷后,用 20ml 热硫酸(l+l)浸取熔块于预先盛有 80ml 硫酸(1+l)的烧杯中,加热 溶解。冷却后,转入 1L 溶量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含 0.1mg 二 氧化钛; 吸取 100ml 上面配制的二氧化钛林准溶液于 1L 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 此溶液每毫升含 0.01mg 二氧化钛。 7.2 仪器 分光光度计。 7.3 二氧化钛比色标准曲线的绘制 吸取 0,l.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00ml 二氧化钛标准溶 液(每毫升含 0.01mg 二氧化钛),分别放入一组 l00ml 容量瓶中,用水稀释至 40 ̄50ml。 加 5ml 抗坏血酸和 l ̄2 滴对硝基苯酚指示剂,滴加氢氧化铵(l+1)至溶液呈现黄色, 随即滴加盐酸(1+1)至溶液刚无色,再加 3 滴,加 5ml 5%变色酸,用水稀释至杯线, 摇匀,放置 10lmin。于分光光度计上,以试剂空白溶液作参比,选用 3cm 比色皿,在彼 长 47lnm 处测量溶液的吸光度,按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 7.4 分析步骤 从 5.2a 或 6 制取的溶液中,吸取 25ml 移置于 100mI 容量瓶中,用水稀释至 40 ̄50ml。 加 5m 15%抗坏血酸和 1~2 滴对硝基笨酚指示剂,滴加氢氧化铵(l+1)至溶液呈现黄 色,随即滴加盐酸(l+1)至溶液刚无色,再加 3 滴,加 5m1 5%变色酸,用水稀释至标 线,摇匀,放置 10min。于分光光度计,以试剂空白溶液作参比,选用 3cm 比色皿,在波 长 470nm 处测量溶液的吸光度。 二氧化钛的百分含量(X5)按下试计算: C×10 X4=──── ×100……………………………… (10) C×1000 式中 C──在标准曲线上查得所分取试样溶液中二氧化钛的含量,mg;

G──试样重量,g。 8 氧化钙的测定 8.1 试剂 三乙醇胺:(1+1); 20%氢氧化钾水溶液; 钙黄绿素混合指示剂:同 5.l; 0.01MEDTA 标准溶液。 8.2 分析步骤 从 5.2a 或 b 制取的溶液中,吸取 50ml 移置于 300ml 烧杯中,加 3mI 三乙醇胺(1+1), 用水稀释至约 150ml。滴加 20%氢氧化钾调节溶液 pH 值约为 12,再过量 2ml,加适量钙黄 绿素混合指示剂。用 0.01M EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。 氧化钙的百分含量(X6)按下式计算: TCaO?V1×5 X6=───────×100……………………………… (11) G×100 式中:TCaO──EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度,mg/ml; V1──滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积,ml; G──试样重量,g。 9 氧化镁的测定 9.1 试剂 三乙醇胺:1+1; 氢氧化胺:1+1; 氢氧化胺-氯化铵缓冲溶液(pH=10):称取 67.5g 氯化铵溶于水中,加 570ml 氢氧化铵,用水稀释至 1L; 酸性铬蓝 K-萘酚绿 B(l∶3)混合指示剂:将混合指示剂与硝酸钾按 1∶50 的比在 玛瑙乳钵中研细混匀,贮存于带磨口塞的棕色瓶中; 0.01M EDTA 标准溶液。 9.2 分析步骤 从 5.2a 成 b 制取的溶液中,吸取 50ml 移置于 300ml 烧杯中,加 3ml 三乙醇胺(l+l) 用水稀释至约 l50ml,滴加氢氧化铵(1+1)调节溶液 pH 值约为 10,再加 10mlpH 值为 10 的氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 混合指示剂。用 0.01M EDTAI 标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝绿色。 氧化镁的百分含量(X7)按下式计算: TMgO(V2-V1)×5 X7=───────×100……………………………… (12) G×100 式中:TMgO──EDTA 标准溶液对氧化镁的滴定度,mg/ml; V1──滴定氧化钙时消耗 EDTA 标准溶液的体积,ml; V2──滴定钙、镁合量时消耗 EDTA 标准溶液的体积,ml; G──试样重量,g。 10 氧化钾和氧化钠的测定 10.1 试剂 氢氟酸: 硫酸,1+1=;

盐酸:1+11; 氧化钾标准溶液:准确称取预先在 130 ̄150℃烘干 2h 的氯化钾 1.5830g 于烧杯中, 加水溶解,移人 1L 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含 1mg 氧化钾; 氧化钠标准溶液:准确称取预先在 130 ̄150℃烘干 2h 的氯化钠 1.8859g 于烧杯中。 加水溶解,移入 1L 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含 1mg 氧化钠。 氧化钾、氧化钠混合标准系列的配制:从滴定管向 10 个 1L 容量瓶依次加入 l.00, 2.00,3.00,4.00,5.00,6.00, 7.00,8.00,9.00, 10.00ml 氧化钾标 准溶液,从另一滴定管向上述容量瓶中依次加人同样数量的氧化钠标准溶液。各加 100ml 盐酸(1+11),用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此系列含氧比钾和 氧化钠均为 l ̄10?g/ml。 注:上述混合标准系列中,氧化钾、氧化钠的浓度比为 l∶1;在实际工作中,应 注意使其尽可能接近试样溶液中氧化钾、氧化钠的浓度比。 10.2 仪器 火焰光度计。 10.3 分析步骤 依样品中氧化钾和氧化钠的含量准确称取试样 0.1-0.5g(通常含量大于 0.5% 者称取 0.1-0.2g,小于 0.5%者称取 0.2-8.5g)于铂皿中,用少量水润湿,加 10 ̄15 滴硫酸(l+l)和 10ml 氢氟酸,置于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟,放冷 后,加 3 ̄5ml 氢氟酸,继续蒸发至三氧化硫白烟冒尽。取下,放冷,加 25ml 盐酸(1+1) 加热溶解,放冷,移人 250ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 将火焰光度计按仪器使用规程调整到工作状态,按如下操作,分别使用钾滤光片 (波长 767nm)测定氧化钾、钠滤光片(波长 589nm)测定氧化钠。 喷雾试样溶液,读取检流汁读数(D)。 从氧化钾、氧化钠混合标准系列中,选取比试样溶液浓度略小的标准溶液进行喷 雾,读取检流计读激(D1)。再选取比试样溶液浓度略大的标准溶液进行喷雾,读取 检流计读数(D2)。 氧化钾和氧化钠的百分含量(X8 或 X9)按下式计算: D-D1 〔C1+(C2-C1)───〕×250×10[-6] D2-D1 X8 或 X9=─────────────────── ×100 …………(13) G 式中:C1──比试祥溶液浓度略小的标淮溶液浓度,?g/ml; C2──比试样溶液浓度略大的标准溶液浓度,?g/ml; G──试样重量,g。 11 三氧化二铬的测定 11.1 试剂 氢氟酸; 硫酸:1+1,1+8; 0.3%高锰酸钾水溶液; l%迭氮化钠水溶液; 多磷酸盐溶液:称取 6.04±0.02g 磷酸氢二钠(或 15.22g 十二水磷酸氢二钠) 及 5.87±0.02g 一水磷酸二氢钠(或 6.64g 二水磷酸二氢钠)于 100ml 铂皿中(如皿 不够大,可少制备些)混匀。于低温电炉上熔化,赶去水分,然后移到喷灯上加热,

逐渐升温熔融,待熔体呈樱桃红色,将皿从火焰上移开,旋转熔体使液层变薄,至熔 体红色刚消失立即将铂皿放入冷水中冷却,所得熔块应是透明或微带乳白色。冷却后 将熔块溶于 100ml 冷水中贮存; 0.25%二苯基碳酰二肼溶液:将 0.25g 二苯基碳酰二肼溶于 100ml 丙酮,贮于棕 色瓶中,置予阴凉处(存放不宜超过一周)。 三氧化二铬标准溶液:准确称取于 150 ̄170℃烘干 lh 的重铬酸钾 0.1936g 于烧杯 中。用水溶解,移入 1L 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含 0.lmg 三 氧化二铬; 吸取 10ml 上面配制的二氧化铬标准溶液,放入 1L 容量瓶中,用水稀释至标线,摇 匀。此溶液每毫升含 1?g 三氧化二铬。 11.2 仪器 分光光度计。 11.3 三氧化二铬比色标准曲线的绘制 吸取 0, l.00,2.00,3.00,5.00,7.00,9.00ml 三氧化铬标准溶液(每毫 升含 1?g 三氧化二铬),分别放入一组 100ml 容量瓶中,用水稀释至约 4ml。加 5ml 硫酸 (1+8),1ml 多磷酸盐溶液,摇匀。加 2ml 二苯基碳酰二肼溶液,用水稀释至标线,摇 匀。10 ̄30min 内,于分光光度计上,以试剂空白溶液作参比,选用 3cm 比色皿,在波长 540nm 处测量溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 11.4 分析步骤 称取约 1g 试样于铂皿中,用少量水润湿,加 1ml 硫酸(1+1),l0ml 氢氟酸。于 低温电炉上蒸发至近干,再加 3 ̄5ml 氢氟酸,继续蒸发至干,逐渐升高温度,驱尽三 氧化硫白烟。冷却,加 5mI 硫酸(1+8)及适量水,加热溶解。若有沉淀则用慢速滤纸 过滤,并用热水充分洗涤。将试液移入 100mI 容量瓶中,加 5 滴高猛酸钾溶液,在沸水浴 上煮 5min,如必要,再补加高锰酸钾至红色不消失,将容量瓶从水浴上取下,立即在 剧烈摇动下逐滴加入迭氮化钠溶液,至高锰酸钾红色消失(过量 2~3 滴)。继续在水 浴上加热 2 ̄3min,除去过量的迭氮化钠,立即在冷水浴中冷却至室温。加 lml 多磷酸盐 溶液,摇匀,加 2ml 二苯基碳酚二肼溶液,用水稀释至标线,摇匀。10 ̄30min 内,于分 光光度计上,以试剂空白溶液作参比,选用 3cm 比色皿,在波长 540nm 处测量溶液的吸光 度。 三氧化二铬的百分含量(X10)按下式计算: C×10[-6] X10=────── ×100……………………………… (14) G 式中:C 一一在标准曲线上查得试样溶液中三氧化二铬的含量,?g; G 一一试样重量,g。 12 对分析结果的要求 分析结果的允许误差范围如下表: 测定项目室内允许误差,%室间允许误差,% 烧失量 0.060.06 SiO2 盐酸一次脱水重量法 0.200.25 凝聚重量法 0.200.25 Fe2O30.010.02 TiO20.010.01 ≤2% 0.06≤2% 0.08

Al2O3>2% 0.10>2% 0.12 CaO0.040.05 MgO0.040.05 <0.5% 0.03<0.5% 0.05 K2O0.5 ̄1% 0.050.5 ̄1% 0.10 >1% 0.10>1% 0.15 <0.5% 0.03<0.5% 0.05 Na2O0.5 ̄1% 0.050.5 ̄1% 0.10 >1% 0.10>1% 0.15 注:建材地质部门,允许差可参照国家有关规定。 附录 A 原子吸收分光光度法测定三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠 (补充件) A.1 试剂 去离子水:电阻率>1.0m??cm,本方法中均使用去离子水; 氢氟酸; 过氯酸; 盐酸:1+1; 氯化锶溶液(50mgSr/ml):称取 152g 优级纯六水氯化锶(SrCl2?6H2O)溶于水, 移入 1L 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中备用; 三氧化二铁标准溶液:准确称取 l.000g 预先经 400℃灼烧半小时的三氧化二铁于烧 杯中,加 20ml 盐酸(l+1)加热溶解。冷却后,移入 1L 容量瓶中,用水稀释至标线,摇 匀。此溶液每毫升含 lmg 三氧化二铁; 氧化钙标准溶液:见本标准 5.1; 氧化镁标准溶液:将金属镁先放在稀盐酸中洗涤除去表面的氧化层,然后用水, 最后用乙醇(或乙醚)洗净。擦干。准确称取此处理过的金属镁 0.6032g 于 300ml 烧 杯中,加 10ml 盐酸(1+1)溶解,移入 1L 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液 每毫升含 lmg 氧化镁; 氧化钾标准溶液:见本标准 10.1; 绿化钠标准溶液:见本标准 l0.1; 混合标准溶液:移取上述五种标准溶液各 l00ml 于 1L 容量瓶中,用水稀释至标线, 摇匀。此溶液每毫升含三氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧出钾和氧化钠各 0.lmg; 混合标准系列的配制:从滴定管向 11 只 1L 容量瓶依次加入 5.00,10.00,20.00, 30.00,40.00,50.00,60.00,70.00,80.00,90.00,100.00ml 混合标准溶 液。各加 100ml 氯化锶溶液和 40ml 盐酸(1+1),用水稀释至标线,摇匀。分别贮存于 容积为 1L 的塑料瓶中,用小塑料瓶分出部分溶液使用。此混合标准系列含各元素氧化物 0.5-10?g/ml。 A.2 仪器 原子吸收分光光度计。 A3 分析步骤 称取试样的数量通常可按试样中氧化铝的含量来决定,一般含氧化铝 1%以上者称 取 0.1 ̄0.2g;含 1%以下者称取 0.2 ̄0.5g。称取试样于铂皿中,用少量水润湿,加 1ml 高氯酸和 10ml 氢氟酸,置低温电炉上蒸发至冒高氯酸白烟,取下放冷。加 3 ̄5m1 氢氟酸, 继续蒸发至高氯酸白烟冒尽,取下放冷。加 4ml 盐酸(1+1)和约 20ml 水,加热溶解,

放冷。移人 100ml 容量瓶中,加 10ml 氯化锶溶液,用水稀释至标线,摇匀。 将原子吸收分光光度计按所用仪器的使用规程调整到工作状态。使用各元素的空心 阴极灯,以空气-乙炔火焰,用下表中所列波长: 各元素测定波长 元素 FeCaMgKNa 测定波长,A 24834227285276655890 选择适当的仪器参数(狭缝宽度、灯电流、燃烧器高度、火焰状态、放大增益、 对数转换、曲线校直、标尺扩展等),按如下操作分别测定三氧化二铁、氧化钙、氧 化镁、氧化钾和氧化钠。 喷雾试样溶液,读取吸光度(D); 从混合标准系列中,选取比试样溶液浓度略小的标准溶液进行喷奏,读取吸光度 (D1)。再选取比试样溶液浓度略大的标准溶液进行喷雾,读取吸光度(D2)。 三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠的百分含量(X)按下式计算: D-D1 〔C1+(C2-C1)───〕×V×10[-6] D2-D1 X=─────────────────── ×100 G 式中:C1──比试样溶液浓度略小的标准溶液浓度,?g/ml; C2──比试样溶液浓度略大的衬淮溶液浓隆,?g/ml; V──试样溶液的体积,ml; G──试样重量,g。 附录 B 挥散法、容量法测定二氧化硅 (参考件) 在日常分析工作中,可选用挥散法或容量法测定试样中的二氧化硅。 B.1 挥散法 B.1.1 试剂 硫酸:l+1; 氢氟酸。 B.1.2 分析步骤 将测定烧失量后的试样加数滴水润湿,加 10 滴硫酸(1+1),10ml 氢氟酸,于低 温电炉上蒸发至近干。 取下坩埚,冷却后用水冲洗坩埚内壁,加 3 ̄5ml 氢氟酸,再蒸 发至干,逐渐升高温度除尽三氧化硫。冷却后用干净的湿滤纸擦净坩埚外壁。置高温 炉内,于 1000 ̄ 1050℃灼烧 15min,在干燥器中冷却至室温,称重。反复灼烧,直至恒重。 二氧化硅百分含量按下式计算: G1-G2 SiO2%=───── ×100…………………… (B1)G 式中:G1──测定烧失量后试样与坩埚重,g; G2──氢氟酸处理后残渣与坩埚重,g; G──试样重量,g。 注:①本法适用于砂岩、硅石等含二氧化硅高的试样。 ②灼烧应在高温电炉中进行,应严格控制灼烧温度。 B.2 氟硅酸钾容量法

B.2.1 试剂 氢氧化钾; 硝酸; 盐酸:1+1; 氯化钾; 5%氯化钾水溶液; 5%氯化钾-乙醇溶液:称取 5g 氯化钾溶于 50ml 水中,加 50ml 95%乙醇,摇匀; 15%氟化钾溶液: 称取 15g 氟化钾(KF?2H2O)于塑料烧杯中,加 80ml 水及 20ml 硝 酸使其溶解,加氯化钾至饱和。放 置过夜,过滤到塑料瓶中; 1%酚酞指示剂乙醇溶液;0.15N 氢氧化钠标准溶液:称取 30g 氢氧化钠,溶于 5L 经煮沸过的冷水中, 贮存于 装有钠石灰干燥管的塑料桶中, 充分摇匀。 氢氧化钠溶液的标定: 精确称取约 0. 苯二甲酸氢钾于 300ml 7g 烧杯中,加入约 150ml 经煮沸,冷却,中和过的水,搅拌使其溶解。加 15 滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液 滴定至微红色。 氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算: W×0.01502×1000 TSiO2=─────────…………………… (B2) V×0.2042 式中:TSi0 一一氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,mg/ml; W 一一称取苯二甲酸氢钾的重量,g; V 一一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml; 0.01502──二氧化硅的毫克当量; 0.2042──笨二甲酸氢钾的毫克当量。 B.2.2 分析步骤 称取约 0. 08g 试样于镍坩埚中, 2g 左右氢氧化钾, 加 置低温电炉上熔融, 经常摇 动坩埚, 600-650℃ 在 继续熔融 15 ̄20min,旋转坩埚,使熔触物均匀地附着在坩埚内 壁,冷却。用热水浸取熔融物于 30nml 塑料杯中。盖上表面皿,一次加入 15ml;硝酸, 再用少量盐酸(1+l)及水洗净坩埚,控制体积在 60ml 左右。冷却至室温,在搅拌下 加入固体氯化钾至过饱和(过饱和量控制在 0.5 ̄1.0g),加 10ml15%氟化钾,用 塑料棒搅拌,放 置 7min。用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗及快速定性滤纸过滤,用 5%氯 化钾水溶液洗涤塑料杯 2~3 次, 再洗涤滤纸一次。 将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中,沿杯壁加入 10ml5% 氯化钾,乙醇溶液及 lml 酚酞指示剂。用 0.15N 氢氧化钠标准溶液 中和未洗净的残余酸,仔细搅拌滤 纸,并擦洗杯壁,直至试液呈微红色不消失。加入 200 ̄250ml 中和过的沸水,立即以 0.15N 氢氧化 钠标准溶液滴定至微红色。 二氧化硅百分含量按下式计算: TSiO2?V Si02%=─────×100…………………………(B3) G×1000 式中:V 一一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml; 一一试样重量,g; TSiO 一一氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,mg/ml。 注:本法可用于含二氧化硅 95%以下硅砂试样的日常分析。 附录 C 离子选择性电极法测定氧化钾和氧化钠 (参考件) 在日常分析工作中,可使用离子选择性电极法测定氧化钾和氧化钠。 C.1 试剂

去离子水:电阻率>1.0m??cm,本方法中均使用去离子水; 高氯酸; 盐酸; 盐酸:1+1; 氯化钾; 氯化钠; 三乙醇胺; 总离子强度调节缓冲溶液(简称 TISAB 溶液):将 300ml 三乙醇胺溶于水,加入 83.3ml 盐酸,冷却 后,移入 1L 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液 pH 值为 8?5,离子强度(?) 为 1. 0M。 钾离子标准溶液: 准确称取预先在 130C 烘干过 2h 的氯化钾 7. 456g 于 300ml 烧杯中, 加 少量水溶解, 移入 1L 容量瓶。 用水稀释至标线, 摇匀。 贮存于塑料瓶中。 此溶液的 钾离子浓度为 10[-1]M。 钠离开标准溶液:准确称取预先在 130C 烘干过 2h 的氯化钠 5.844g 于 300ml 烧杯中, 加少量水溶解,移入 1L 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液的 钠离子浓度为 10[-1]M。 C.2 仪器 离子计。 C. 氧化钾、 3 氧化钠标准曲线的绘制 (供初测用) 分别问 3 个 1L 容量瓶中移入 100. 00, 10. 00, 00ml 1. 钾离子标准溶液(浓度为 10[-1]M),各加入 200ml TISAB 溶液,用水稀释至标线,摇匀。此三份溶 液的钾离子浓度分别为 10[-2]、10[-3]、10[-4]M 并含 20%M TISAB 溶液。此为钾离子标准系列溶液。 将离子计按所用仪器的使用规程调整到工作状态。装上钾电极。并取以上配制之 系列溶液约 25ml 分别倒 人 50ml 干烧杯中。放人磁子,依次于磁力搅拌器上搅拌 1min, 停止 2min,读取相应的毫伏值。在半 对数坐标纸上,将钾离子的浓度(M)标在对数 轴上,相应的毫伏值标在等分轴上,绘制钾离子的标准曲 线。 1 按如上操作绘制钠离子的标准曲线。 C.4 分析步骤 称取试样于铂皿中(一般高铝砂称取约 0.5g,低铝砂称取 1 ̄2g),用水润湿, 加 2ml 高氯酸,7 ̄l0ml 氢氟酸,置低温电炉上蒸发至冒高氯酸烟雾,冷却。加 3 ̄5ml 氢氟酸,继续蒸发至干。冷却后加 1ml 盐酸(l+l)和适量水,于低温电炉上加热溶解。 冷却后移入 100m1 容量瓶中,加 20ml TESAB 溶液,用水稀释至标线,摇匀。此溶液即为 测钾和钠的待测液(待测液的体积,应根据试样中钾、钠离子的含量决定)。 按绘制标准曲线的测试操作,分别测定待测液中钾、钠离子的相应毫伏值,并在标 准曲线上,查得钾、钠离子的初测浓度(M)。 依据初测时待测液中钾、钠离子的浓度和钾、钠离子的摩尔浓度比,配制钾、钠 混合标准溶液系列(或内插标准溶液)。在离子计上,用内插法或 Px 直接测定法(或 其它方法),分别进行氧化钾和氧化钠的测定。 氧化钾及氧化钠的百分含量按下式计算: C1?V94.2 K2O%=────×───×100 G×10002 C2?V62.0 Na2O%=────×───×100 G×10002 式中:C1──最后测得的待测液中钾离子的浓度,M;

C2──最后测得的待测液中钠离子的浓度,M; V──待测液的体积,ml; 94.2──氧化钾的分子量; 62.0──氧化钠的分子量; G──试样重量,g。 附录 D 关于允许误差的几点说明 (参考件) D.1 本方法所列允许误差,均为绝对误差。 D.2 在同一试验室内,采用本方法分析同一试样时,每一项目须独立地进行两次测定, 取其平均值作为报告值。如两次分析结果超出室内允许误差范围,则应进行第三次测定,所得分析结果与 前两次或任何一次分析结果之差符合室内允许误差规定时,则取其平均值作为报告值。否则,应查找原因, 重新按上述规定进化分析。 D.3 两个试验室,采用本方法对同一试样各自进行分析时,每一项目分析结果平均值 之差应符合室间允 许误差的规定。如有争议,应商定另一单位按本标准进行仲裁分析。 以仲裁单位报出的结果为准,与原分析结果比较,若两个测定结果之差值符合室间允 许误差的规定,则认 为原分析结果无误,若超差则认为不准确。 附录 E 标准砂 (参考件) 在起草和验证本标准所列的分析方法时,根据我国硅质玻璃原料的使用情况, 秦皇岛玻璃研究所制备了两个标准砂样:811-砂岩、812-硅砂。标准砂的分析结 果列于下表: 标准砂样分析结果 测定项目 811-砂岩 812-硅砂 平均值,%标准偏差平均值,%标准偏差 烧失量 0.180.0310.470.050 盐酸一次 98.220.05289.870.094 SiO2 脱水重量法 凝聚重量法 98.240.05489.880.052 0.150.0080.310.011 0.040.0050.060.005 0.940.0245.360.045 0.130.0280.310.017 0.050.0170.090.012 0.280.0182.460.066 0.030.0151.040.055 0.00040.0007 附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出,由国家建材局秦皇岛玻璃研究所归口。 本标准由国家建材局秦皇岛玻璃研究所负责起草。 透明石英玻璃气泡、气线检验方法 本杯准适用于透明石英玻璃气泡、气线的检验。对于有外形轮廓的包含物(如析晶点、 色斑、暗疤等)也可参照本方法。

1 测试原理 本方法是用光学放大的原理,定量测定气泡、气线或包含物的大小和分布情况。 2 试样制备 2.1 透明石英玻璃管: 直径小于 100 mm 时,取整管; 直径大于或等于 100mm 时,切取弦长 10~100mm 的试片;长度应小于或等于 500mm。 2.2 透明石英玻璃板材: 尺寸为 10mm×10mm×1mm~300mm×300mm×100mm。 2.3 光学石英玻璃: 尺寸等于或小于 300mm×300mm×100mm,表面抛光或用 200 号砂细磨。 2.4 透明石英玻璃制品: 取整件。 3 仪器与材料 3.1 投影仪的放大倍数为 10~100 倍。物镜放大率误差为±0.0008。工作台的示值精度为 0. 005mm。也可采用读数显微镜或测量显微镜。 3.2 游标卡尺、百分表。 3.3 脱脂纱布、擦镜纸、无水乙醇。 4 测试步骤 4.1 目测试样,找出待测位置,做出标记。 4.2 用无水乙醇将待测试样擦拭干净。 4.3 根据待测气泡大小和密度,选择合适的放大倍率进行测定。 4.4 从表面开始不断调节焦距,依层次测定标记内气泡直径(不规则形状气泡的直径,取最 大和最小直径的算术平均值)、气线长度、宽度和数量。 4.5 测定气泡、气线的深度分布时,把显微镜的焦点调在试样表面,记录读数(ι0),然后 调焦在选定的气泡、气线上。测出的 z 坐标方向上的读数(ι1)。按下式计算出气泡、气线的深度。 a=n(ι1-ι0) 式中:a――气泡层至表层的深度,mm; n――试样的折射率(1.4583); ι1-ι0――测得的距离,mm。 5 结果和计算 5.1 记录每个试样测得的气泡、气线大小和数量,测定三次,取其算术平均值。 5.2 光学石英玻璃,计算单位重量或体积内不同直径的气泡数量。 6 测试报告 6.1 按下列格式与内容填写测试报告。 透明石英玻璃气泡、气线测试报告 送样单位_______送样日期_________ 试样名称_______试样数量_________ 测试日期_______测试人员_________ 试样编号试样规格,mm 测试内容测试结果备注 ________________________________________________________________________ _______ 检验人__________审核人__________ 测试单位盖章 附加说明:

本标准由国家建筑材料工业局提出,由建筑材料科学研究院归口并负责解释。 本标准由建筑材料科学研究院负责起草。 光栅玻璃 JC/T536-94 1 主项内容与适用范围 本标准规定了本体着色的吸热玻璃的分类、技术要求、检验方法、检验规则、标志、 包装、运输和储存。 本标准适用于本体着色的吸热玻璃。 2 引用标准 GB/T2680 建筑玻璃可见光透射比、太阳光直接透射比、太阳能总透射比、紫外线透射 比及有关窗玻璃 参数的测定 GB 4871 普通平板玻璃 GB116l4 浮法玻璃 GB11942 彩色建筑材料色度测量方法 3 分类 3.1 按生产工艺分为吸热普通平板玻璃和吸热浮法玻璃。 3.2 按颜色分为茶色、灰色和蓝色等。 3.3 按厚度分为 2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、8mm、10mm 和 12mm。 3.4 按外观质量分为优等品、一等品、合格品。 4 技术要求 4.1 厚度偏差、尺寸偏差(包括偏斜)、弯曲度、边角缺陷和外观质量 吸热普通平板玻璃按 GB4871 有 关条款规定;吸热浮法玻璃按 GB116l4 有关条款规定。 4.2 光学性能 吸热玻璃的光学性能,用可见光透射比和太阳光直接透射比来表述,二者的数值换算 成为 5mm 标准厚度的值后,应符合表 1 规定。 表 1 吸热玻璃的光学性能 颜色可见光透射比不小于太阳光直接透射比不大于 茶色 4260 灰色 3060 蓝色 4570 4.3 颜色均匀性 吸热玻璃的颜色均匀性, 采用 CIE 1976 年 L*、 b*色度系统的色差来表示。 a*、 同一批产品色差应在 3NBS 以下。 5 检验方法 5.1 厚度偏差、尺寸偏差(包括偏斜)、弯曲度、边角缺陷和外观质量吸热普通平板玻璃按 GB4871 有 关条款进行检验; 吸热浮法玻璃按 GB11614 有关条款进行检验。 5.2 光学性能 5.2.1 可见光透射比 按 GB/T2680 进行测定。并将其值按式(1)换算成为 5mm 标准厚度的数值,以百分率表示,保留小 数点后一位: τvd τv=(─────────)[5/d]×(1-r)[2]×100 …………(1) (1-r)[2]×100 式中:τv-一换算成为 5mm 标准厚度后,吸热玻璃的可见光透射比,%;

τvd 一一吸热玻璃试样实测可见光透射比,%; d 一一吸热玻璃试样实测厚度,测量值准确到 0.01mm r 一一玻璃表面的反射系数,一般取值 0.04。 5.2.2 太阳光直接透射比 按 GB/T2680 进行测定。并将其值按式(2)换算成为 5mm 标准厚度的数值,以百分率 表示,保留小数点后一位。 τed τe=(─────────)[5/d]×(1-r)[2]×100 …………(2) (1-r)[2]×100 式中:τe 一一换算成为 5mm 标准厚度后,吸热玻璃的太阳光直接透射比,%; τed 一一吸热玻璃试样实测的太阳光直接透射比,%; d、r 一一同式(1)。 5.3 颜色均匀性 按 GB11942 规定测定色差。 6 检验规则 6.1 检验分类 出厂检验:检验项目为本标准 4.1 条规定的技术要求。 型式检验:检验项目为本标准 4.1-4.3 条规定的全部技术要求。 有下列情况之一时,应进行型式检验: a.新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定; b.正式生产后,如成分、工艺条件有较大改变,可能影响产品性能时; c.正常生产中,一年进行一次周期性检验; d.冷修后,恢复生产时; e.出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时; f.国家质量监督部门提出抽查时。 6.2 抽样方法 6.2.1 对产品厚度偏差、尺寸偏差(包括偏斜)、弯曲度、边角缺陷及外观质量进行检 验时,按表 2 规定,进行随机抽样。 表2 批量范围抽样数允许不合格数 1 ̄20 全部 0 21 ̄100203 101 ̄500305 501 ̄1500406 1501 ̄3000507 3001 ̄50007010 50008011 6.2.2 对产品的光学性能进行检验时,每批随机抽取 3 块试样。 6.2.3 对产品的颜色均匀性进行检验时,每批随机抽取 5 块试样。 6.3 判定规则 6.3.1 对产品厚度偏差、尺寸偏差(包括偏斜)、弯曲度、边角缺陷及外观质量进行检 验时: 1 片玻璃的各项技术指标均符合 4.1 条规定时,该片玻璃定为合格,否则定为不合格。? 一批玻璃中,若不合格片数不大于表 2 中规定的允许不合格片数时,则定为该批玻璃上述

指标合格,否则定为不合格。 6.3.2 对产品光学性能进行检验时: 若 3 块试样都符合表 1 规定,则判定该批产品该项指标检验合格。 若有 2 块试样符合表 1 规定,则重新抽取 3 块新试样进行检验,3 块试样均符合表 1 规定 时,方认为该批产品该项检验合格,否则为不合格。 若只有 1 块试样符合表 1 规定或 3 块均不符合表 1 规定,则判定该批产品该项指标不合格;? 6.3.3 对颜色均匀性进行检验时,以 5 块试样中 L*、a*、b*值最大或最小的 1 块作为标准, 计算其与另外 4 块试样的色差,4 个色差值均不大于 3NBS,认为该批产品该项指标检验合格, 否则为不合格。 6.3.4 型式检验时,上述 6.3.1,6.3.2 和 6.3.3 检验都合格,则该批产品判定合格, 否则判定为不合格。 7 标志及包装 执行 GB4871 有关规定,且在包装箱表面,增印表示吸热玻璃颜色的字样,例如,茶色 玻璃写成“茶”。 8 运输及贮存 按 GB4871 有关规定执行。 附加说明: 本标准由秦皇岛玻璃研究院负责起草。 QSG1、QSG2 透明石英玻璃坩埚 JC 179-81 本标准适用于半导体工业拉制单晶用的透明石英玻璃坩埚。 半导体用透明石英玻璃坩埚有 QSG1 高纯透明石英玻璃坩埚与 QSG2 透明石英玻璃坩 埚两种。 一、技术栗求 1.物理、化学性能指标 (1)化学成分 a.QSG1 高纯透明石英玻璃坩埚 铝、钙、镁、钛、铜、铁、钴、镍、锰、硼、钾、钠、锂十三个杂质元素的总含量不得大于 0.001%。 其中:铝≤5×l0[-4]%;铜≤0.l×l0[-4]%; 铁≤0.5×l0[-4]%;硼≤0.1×l0[-4]%; 钾≤1×l0[-4]%;钠≤1×10[-4]%。 6.QSG2 透明石英玻璃坩埚 铝、钙、镁、钛、铜、铁、钴、镍、锰、硼、钾、钠、锂十三个杂质元素的总含量不得大于 0.01%。 其中:铝≤60×10[-4]%;铜≤0.1×l0[-4]%; 铁≤5×l0[-4]%;硼≤0.3×l0[-4]%; 钾≤4×l0[-4]%;钠≤4×l0[-4]%。 (2)热稳定性。 试样在 1100℃至 20℃温度急变下试验三次,不产生裂纹。 (3)抗析晶性 试样在 1200℃温度下恒温半小时,对于高纯透明石英玻璃坩埚不允许出现直径大 于 0.5 毫米的析晶白 点;对于透明石英玻璃坩埚不允许出现直径大于 3 毫米的析晶白点, 0.5 ̄3 毫米的析晶白点,每 100 平方厘米不得超过 10 个。 2.外观指标 (1)两种坩埚均按外观指标分为二级(见表 1)。 表1

项目外观指标 一 级二级 气直径弧度部分 0.1 ̄0.20.3 ̄0.4 毫米直线部分 0.1 ̄0.30.3 ̄0.7 泡允许数量(个/厘米[2])≤3≤6 气丝状长径(毫米)0.5 ̄3.0 1.0 ̄7.0 泡点状直径(毫米)0.3 ̄2.00.5 ̄3.0 群允许总数(个/100 厘米[2])≤5≤8 暗长径弧度部分 毫米直线部分 疤允许数量(条/100 厘米[2])≤2≤4 色丝状长径(毫米)0.1 ̄1.00.2 ̄1.5 点状直径(毫米)0.1 ̄0.30.2 ̄0.5 斑允许总数(个/100 厘米[2])≤2≤4 揪痕直径(毫米)不允许≤13 揪揪痕深度(毫米)不允许≤0.3 揪痕 D 100 毫米以下坩埚不允许≤2 痕数量 D 100 ̄130 毫米坩埚≤3 透明颗粒允许数量(个/100 厘米[2])≤10≤30 波纹(毫米)≤0.2≤0.3 桔皮不允许按标样 云雾不允许不允许 注:①缺陷宽度小于点状下限的按丝状计。 ②非圆形缺陷的直径按算术平均值计。 (2)坩埚口部应细磨(内外倒角)戍烧圆。不得有缺口,不得有深、宽大于 4 毫米的 表皮崩落。 (3)坩埚表面光滑整洁,内表面不允许有色斑。 (4)不允许有沾污和析晶。 二、形状与规格尺寸? 3.半导体用透明石英玻璃坩埚的形状与规格尺寸应符合下图及表 2 的规定。 表2单位:毫米 外径高度底半径厚度范围同一横截面的厚度公差 DHR 80+0.560+2D-12.0 ̄2.80.3 -0.8-1─── 2 90+0.570+2D-12.0 ̄2.80.3 -0.8-1─── 2 100+0.580+2D-22.0 ̄2.80.3 -1.0-1─── 2 106+0.590+2D-12.0 ̄2.80.3 -1.0-1─── 2 114+0.575±2D-12.0 ̄2.80.3 -1.0─── 2 130+0.5110±2D-12.0 ̄2.80.4 -1.5─── 2

注:D 130 毫米以上坩埚按协议。 三、试验方法 4.化学成分 按 JC 186-81《石英玻璃原料及制品中微量杂质元素的分析方法》中的规定进行。 5.热稳定性 按 JC187-73《石英玻璃热稳定性检验方法》中的规定进行。 6.抗结晶性 按 JC 188-73《石英玻璃抗结晶性检验方法》中的规定进行。 7.气泡 按 JC190-81《透明石英玻璃气泡、气线检验方法》中的规定进行 QSQ、DSQ 透明石英玻璃器皿 QSY,DSY 透明石英玻璃仪器 JC 181-81 本标准主要用于半导体工业采用的透明石英玻璃仪器。其他冶金、化工、科学研 究等所用透明石英玻璃仪器之技术要求均可参考本标准执行。 透明石英玻璃仪器有 QSY 透明石英玻璃仪器和 DSY 透明石英玻璃仪器两种。 技术要求 1.透明石英玻璃仪器的化学成分,热稳定性,抗结晶性和高温变色性,均不低于同 类管材的要求。 2.透明石英玻璃仪器在加工过程中,应尽量消除应力,必须保证在常温下逐步升温 至 1100℃,在炉内自然冷却后无炸裂。 3.两种透明石英玻璃仪器均按加工部位的外观指标分为二级(见下表)。 项目一级二级 色加工过程中混入(毫米)0.1 ̄0.30.3 ̄1.0 斑允许数量(个/100 厘米[2])≤2≤2 外吊管接口应做到轴向平行径向垂直加工 1/2 管材壁厚管材壁厚 表面凸凹不大于所用管材壁厚 型长度未注明非重要部位的自由公差(毫米)±3±3 锥度(比例)1∶5、1∶10、1∶151∶5、1∶10、1∶15 磨口与未加工亮面呈直径圆周,弯曲度(毫米)±1±2 磨磨口内亮面(毫米[2])不允许 8 口允许数量(个/100 厘米[2])不允许≤1 配塞口的高低公差(毫米)±3±3 合二通活塞对孔误差≤1/4≤1/3 多通活塞对孔误差≤1/2≤3/5 水面积(毫米[2])≤1011 ̄50 迹允许数量(个/100 厘米[2])≤2≤2 云在加工复杂器件的过程中不易避免的部位不允许不允许 雾(半透明云雾) 焊焊接之弯曲处熔合圆滑必须完全熔合必须熔合 折料和料疙瘩处厚度在壁厚公差范围内在壁厚公差范围内 接炸裂纹不允许不允许 析晶和指纹印不允许不允许 注:①密封性检验方法:将水盛入磨口仪器中,在不涂油脂的情况下,将塞塞紧, 倒翻 10 次,每次在 10 秒内,用滤纸擦试无渗出水液为封口性能合格。

②QSY 透明石英玻璃仪器的非主体部分,在不影响性能的情况下,可用外径 D19 毫米以下的 DTS1 透明石英玻璃管(棒)。 4.透明石英玻璃仪器,非加工部位(允许加工后达到要求)的技术要求如下。 (1)QSY 透明石英玻璃仪器: 仪器的一级品外观指标不低于相应管材的二级品; 仪器的二级品外观指标不低于租应管材的三级品。 (2)DSY 透明石英玻玛仪器: 仪器的一级品外观指标不低于相应管材的二级品; 仪器的二级品外观指标不低于相应管材的四级品。 JGS1、JGS2、JGS3 光学石英玻璃 JC 185-81 一、牌号、名称与类别 1.光学石英玻璃的牌号与名称(见表 1)。 表1 牌号名称应用光谱波段(毫微米) JGS1 远紫外光学石英玻璃 185 ̄2500 JGS2 紫外光学石英玻璃 220 ̄2500 JGS3 红外光学石英玻璃 260 ̄3500 注:可见光不学石英玻璃可在以上三种牌号内任意选择。 2.光学石英玻庆投下列各项质量指标分类和定级。 (1)光谱特性:分三类; (2)光学均匀性:分五类。 (3)双折射:分五类; (4)条纹:分三类和三级; (5)颗叔不均匀性:分三类; (6)气泡:分七类; (7)荧光特性:分二类。 3.光谱特性 (1)JGS1 远紫外光学石英玻璃按光谱特性分为三类(见表 2)。 表2 厚度 10 毫米毛坯的透过率(%) 类别 185200220240300185 ̄1200 1>85>85>85>87>90 无吸收峰 2>70>80>80>80>85 无吸收峰 3>70>70>70>80 允许有吸收峰 (2)JGS2 紫外光学石英玻璃按光谱特性分三类(见表3)。 表3 厚度 10 毫米毛坯的透过率(%) 类别 200240300 1>80>75>80 2>75>70>75 3>65>70 (3)JGS3 红外光学石英玻璃按光谱特性分为三类(见表 4)。 表4

厚度 10 毫米毛坯的透过率(%) 类别 20002500270028002600 ̄2800 1>90>90>90>85 无吸收峰 2>85>85>85>80 无吸收峰 3>80>80>75>75 允许有吸收峰 (4)JGS1、JGS2、JGS3 厚度 10 毫米毛坯可见光部分平均透过率均应大于 90%。 4.光学均匀性按最小鉴别角(φ)与理论鉴别角(φ0)之比,分为五类见表。理论鉴 别角 φ0 等于 120′/D(圆孔)或 115′/D(长方孔)D 为平行光管的光栏尺寸,并与毛坯 的直径(圆形毛坯)或边长(长方形毛坯用以计算 φ0 的边)相等。 表5 类别 φ/φ0 最大比值 11.0 21.0 31.1 41.2 51.5 一类均匀性还需进行星点检查,星点绕射应是明亮的圆点,外面有些同心的圆环, 但不应出现断裂、尾翅、畸角及扁圆变形等现象。 5.双折射分为五类(见表6)。 6.条纹。 (1)在条纹仪上,按规定方向观察毛坯时,条纹度按表7分为三类。 表6 类别最大光程差(毫微米/厘米) 12 1a4 26 310 420 注:异形产品按协议协商解决。 表7 类别观察结果 1 在屏上不应出现任何条纹影象 2 在屏上可发现条纹影旬,每平方厘米不多于3条,宽度不超过 1 毫米,平行条纹所产生的双折射,不超过规定值的 0.5 倍 3 在屏上可发现条纹影象,其双折射不超过规定的1倍 (2)根据规定观察毛坯的方向数,条纹按表8分为三级。 表8 级别观察毛坯的方向数 A3 B2 C1 7.颗粒不均匀性,在条纹仪上按颗粒影象分为三类(见表9)。 表9 类别观察投影屏影象

1 不出现任何不均匀颗粒影象 2 允许出现不均匀颗粒影象,见标样 3 出现不均匀颗粒影象 8.气泡,按大小及数量分为七类(见表 10)。 1 表 10 类 100 克毛坯允许毛坯中气泡的直径(毫米)及个数 1.1 ̄3 毫米透明 3.1 ̄5 毫米透明 中气泡总数杂质及不透明杂及不透明杂质 0.03 ̄0.300.31 ̄0.700.71 ̄1.001.01 ̄2.00 质(100 克毛坯(1 公斤毛坯中 别个中允许个数)允许个数) 0 不允许不允许不允许不允许不允许不允许不允许 15 总数以内不允许不允许不允许不允许不允许不允许 230 总数以内≤2*1*不允许 1 不允许 3100 总数以内≤5≤2*不允许 11 4300 总数以内≤15≤3 不允许≤3≤2 5700 总数以内≤50≤3≤2≤4≤3 61000 总数以内≤100≤15≤4≤5≤4 注:①代“*”者只允许透明、不透明杂质。 ②扁长气泡或杂质,取最长轴和最短轴的算术平均值为直径。 ③气泡密集处以每平方厘米不得超过平均总数的三倍。 ④尺寸小于 1 毫米的透明与不透明杂质按气泡计算。 ⑤透明与不透明杂质包括,薄膜、蓝斑、气泡夹杂物、气泡群、晶体颗拉、灰 白点、透明斑、褐色斑、黑点。 ⑥群集状杂质或气泡群的计算方法,按外围杂质或气泡总外径计算(密集杂点或 小气泡中,点间距离不得大于 2 毫米)。 ⑦对于 1 和 2 类玻璃不允许有带双折射区域的杂质。 9.按荧光特性分为二类(见表 11)。 表 11 类别荧光特性 1 不允许发生荧光 2 允许发生荧光 12.生产厂必须保证在使用温度下,不出现高温变色。 三、试验方法 13.光谱特性的测量,可采用各种分光光度计,测量精度不低于 1.0%,检验光 学石英玻璃的试样应当是抛光的,其厚度为 10 毫米。玻璃的光谱特性采用抽样办法测 量或按协议要求测定。 14.采用与所测试样相适应口径的平行光管检验光学均匀性,根据仪器精度选用 适当号数的鉴别率板。 目镜放大倍数为 15 ̄20 倍。 15.用偏光计检验毛坯的双折射。用于测量的毛坯,观察面长、短边之比不少于 2∶l;如不到 2∶l,按协议要求测量。对于 1 类双折射要求的毛坯,其测量允许误差为 ±0.5 毫微米/厘米,对于其他类别为±0.8 毫微米/厘米,光程差以通过测量方向的 中部测量数据为准,用每厘米最大光程差,为毛坯的双折射数值。对于圆形大块毛坯, 尚须补充测定在距边缘等于直径 5%的圆周上,测出光程差的最大值,并计算每厘米的

光程差,对于矩形毛坯,在长边中间相应两点进行测量,并取较大值计算光程差。 16.条纹度按表 16 所规定的条件进行测量。 表 16 发光点直径毛坯与投影屏距离发光点与投影屏距离最低照度 毫米毫米毫米勒克斯 250075075 条纹的检验应遵守以下规定: (1)被测玻璃放入液槽后,屏上照度不得低于 50 勒克斯,被检玻璃应用 302 号金 刚砂细磨,抛光后的样品以不发现加工造成的划痕和麻点为准。 (2)折射液与毛坯之差不大于 2X10-3。 (3)对于 1 类均匀性要求的毛坯,当一个方向测量时允许转动 45°或更大的角度。 17.毛坯尺寸可用能保证需要精度的任何测量工具进行检验,毛坯的角度值,可用任 何角度或能保证需要精度的样板检验。 18.检验成倍毛坯时,必须考虑到订货时对单个毛坯所规定的要求和尺寸。 19.凡本技术条件未规定的仪器条件,供需双方另行协商。 四、验收规则 20.每批玻璃均应经生产单位的技术检验部门检验,保证出厂产品符合本标准的要 求及订货的技术条件。 21.每批玻璃毛坯应附有一定格式的产品合格证。合格证上应注明:订货方按本标准 规定提出的全部质量指标及其他特殊要求的数据,并有检验员印章。 22.玻璃毛坯质量检验必须按本标准规定方法进行,成果用其他不低于本标准精度的 方法进行。 23.订货方以生产单位的产品合格证为依据进行验收。订货方有权按本协议规定方法, 对收到的玻璃进行抽验;如发现不符合标准要求或订货条件时,可以退货。如有争论 时,可将该批玻璃按一定手续交仲裁部门鉴定。 QSG3 透明石英玻璃坩埚 JC226-81 本标准适用于半导体工业拉制单晶用的高纯透明石英玻璃坩埚。 本坩埚采用天然石英熔制成坯体,并在其内表面涂一层高纯人造石英玻璃层。 一、技术要求 1.物理、化学性能指标 (1)化学成分 a.内涂层化学成分 铝、钙、镁、钛、铜、铁、钻,镍、锰、硼、钾、钠、理十三个杂质元素的总含 量不得大于 0.001%。 其中:铝≤5×l0[-4]%;铜≤0.l×l0[-4]%; 铁≤0.5×l0[-4]%;硼≤0.1×l0[-4]%; 钾≤1×l0[-4]%; 钠≤1×10[-4]%。 b.坩埚坯体化学成分 铝、钙、镁、钛、铜、铁、钴、镍、锰、硼、钾、钠、锂十三个杂质元素的总含 量不得大于 0.01%。 其中:铝≤60×10[-4]%;铜≤0.1×l0[-4]%; 铁≤5×l0[-4]%;硼≤0.3×l0[-4]%; 钾≤4×l0[-4]%;钠≤4×l0[-4]%。

(2)热稳定性 试样在 1100℃至 20℃温度急变下试验三次,不产生裂纹。 (3)抗结晶性 试样在 1200℃温度下恒温半小时,不允许出现直径大于 3 毫米的析晶白点,0.5~ 3 毫米的析晶白点,每 100 平方厘米不得超过 10 个。 (4)涂层厚度应均匀,折合重量应符合表 1 规定。 表1 外径 D 涂层重量外径 D 涂层重量 毫米克毫米克 803.01064.5 903.51145.5 1004.01307.0 2.外观指标 (1)坩埚坯体部分(见表2)。 项目 气直径弧度部分 0.3 ̄0.4 毫米直线部分 0.3 ̄0.7 泡允许数量(个/厘米[2])≤6 暗长径弧度部分 1 ̄4 毫米直线部分 2 ̄4 疤允许数量(条/100 厘米[2])≤4 色丝状长径(毫米)0.2 ̄1.5 点状直径(毫米)0.2 ̄0.8 斑允许总数(个/100 厘米[2])≤4 透明颗粒允许数量(个/100 厘米 2)≤30 波纹(毫米)≤0.3 注:①缺陷宽度小于点状下限的按丝状计。 ②非圆形缺陷的直径均按算术平均值计。 (2)坩埚口部不得有缺口,不得有深、宽大于 4 毫米的表皮崩落。 (3)坩埚内表面不允许有色斑沾污和析晶。 (4)坩埚内表面涂层上每 100 平方厘米中允许透明颗粒(直径在 0.5 ̄0.7 毫米)为 10 个。 二、形状与规格尺寸 3.半导体用透明石英玻璃坩埚的形状与规格尺寸应符合下图及表3规定。 表3 外径高度底半径厚度范围同一横截面的厚度公差 DHR 80+0.660±2D-12.0±0.50.3 -0.9───2 90+0.670±2D-22.0±0.50.3 -0.9───2 100+0.680±3D-22.3±0.50.3 -1.1───2 106+0.690±3D-22.3±0.50.3

-1.1───2 114+0.675±3D-22.3±0.50.3 -1.1───2 130+0.6110±3D-22.5±0.50.4 -1.6─── 2 三、试验方法 4.化学成分 按 JC 1866-81《石英玻璃原料及制品中微量杂质元素的分析方法》中的规定 进行。 5.热稳定性 按 JC187-73《石英玻璃热稳定性检验方法》中的规定进行。 6.抗结晶性 按 JC 188-73《石英玻璃抗结晶性检验方法》中的规定进行。 7.气泡 按 JC190-81《透明石英玻璃气泡、气线检验方法》中的规定进行。 无臭氧石英玻璃管 JC426―91 1 主要内容与适用范围 本标准规定了无臭氧石英玻璃管的规格尺寸、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和 贮存等。 本标准适用于光源用掺钛气炼无臭氧石英玻璃管(以下简称无臭氧石英玻璃管)。 2 引用标准 GB 3284 石英玻璃化学成分分析方法 GB 5949 透明石英玻璃气泡、气线检验方法 GB 9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 GB 10701 石英玻璃热稳定性检验方法 GB/T 12442 石英玻璃中羟基含量试验方法 GJB 506 滤紫外石英玻璃管光谱性能检验方法? 3. 术语 3.1 气泡:石英玻璃中气体包裹体。 3.2 气泡群:透明石英玻璃管壁中,由微小气泡(小于标准中气泡的下限尺寸)密集而成的群集泡。 3.5 暗疤:气炼产品壁内呈现的斜状、透明、有明显界面的玻璃态(俗称雪花,破皮或梅花),在高温 熔烧 中发橙色亮光。 3.4 色斑:在石英玻璃管壁上的黑、白、褐等任意形优的色点。 3.5 揪痕:排除石英玻璃管壁上较大杂质点、气泡等弊病后留下的痕迹。 3.6 透明颗粒:石英玻璃管中未完全熔化的透明石英质颗粒。 3.7 生料颗粒:透明石英玻璃管的内、外壁上在熔制过程中所粘附的未熔化的石英质颗粒。 3.8 波纹:气炼透明石英玻璃管的内、外壁圆周上呈现的波浪形凹凸不平。 3.9 云雾:透明石英玻璃管在熔制加工时所产生的二氧化硅蒸发物,冷凝在管壁上而形成白色不透明 雾状物。 3.10 桔皮:气炼透明石英玻璃管外观呈现的象桔子皮似的折皱。 3.11 炸裂:石英玻璃制品经急冷急热而产生的裂纹或碎裂缺陷。 3.12 析晶:透明石英玻璃在高温下发生晶形转变,造成低温下失透。

3.13 偏壁度:同一横截面管壁厚度之差。 3.14 椭圆度:同一横截面长短轴之差。 3.15 弯曲度:石英玻璃管材在长度方向的平直程度。 3.16 透过率:当光通过石英玻璃时,出射光与人射光光通量之百分比。 4 规格尺寸 规格尺寸应符合表 1 的规定。 外径范围外径公差壁厚范围壁厚公差 30-40±1.22.0-2.5±0.3 41-60±1.52.0-3.0±0.3 61-80±2.02.5-3.5±0.5 注:①管子标准长度为 1M. ②管子为两湍开口,亦可一端开口,封口管其弧度部分不包括在 1m 之内。 ③特殊规格,由供需双方商定。 5 技术要求 5.1 尺寸公差 5.1.1 外径公差、壁厚公差应符合表 1 的规定。 5.1.2 偏壁度:不得大于壁厚公差的绝对值。 5.1.5 椭圆度:不得大于外径公差的绝对值。 5.1.4 弯曲度:不得大于管长的干分之四。 5.2 外观 无臭氧石英玻璃管的外观应符合表 2 的规定。按外观分为三等(见表 2)。 优等品一等品合格品 直径,mm0.1-0.30.2-0.50.3-0.7 气泡 数量,个/cm2≤468 长径,mm≤410 气泡群───不允许─ 数量,个/100cm259 长径,mm≤45 暗疤 数量,条/100cm234 长径,mm234 色斑 数量,个/100cm2 ≤0.2-0.50.3-1.50.5-2.0 深度,mm ≤0.20.3 Φ30-60mm 直径,mm ≤812 数量,个/m ≤24 揪痕 不允许 深度,mm ≤0.20.3 Φ61-80mm 直径,mm ≤1013 数量,个/m ≤35 生料颗粒,个/M 不允许 透明颗粒,个/100cm2 ≤不允许 2580 桔皮不允许 轻微

云雾不允许轻微 波纹,mm≤0.20.30.4 5.5 物理化学性能 5.3.1 杂质含量 无臭氧石英玻璃,除掺入微量钛以外,铁、铝、钙、镁、理、钠、钾七个杂质元素的 总含量不得大于 150ppm。 5.3.2 光谱特性 无臭氧石英玻璃管的光谓特性应符合表 3 的规定,并分为三等。 优等品一等品合格品 2000 220≤2510 23540-5051-6061-67 5.5.3 羟基含量 羟基含量不得大于 300ppm。 5.3.4 热稳定性 一组试样(每组 3 支)在 tl00℃至水温 20::5C 急变下试验三次,不得出现裂纹、缺口 (切、磨口断面崩落不计)。按表 4 规定的受检合格组数分为三等。 等级优等品一等品合格品 受检组数第一组合格无缺陷第一组有缺陷,第一组有缺陷,第二组有缺陷 第二组合格无缺陷第三组合格无缺陷 5.3.5 析晶性能 试样在 ta00C 士 5℃恒温 6h,测其析晶层平均厚度。按表 5 规定的析晶层厚度分为三等。 等级优等品一等品合格品 析晶层厚度≤7090150 6 试验方法 6.1 规格尺寸的测量 用分度值 lmm 的直尺沿管长方向测量。 6.1.1 外往 用分度值 0.05mm 的卡尺测量每支管材的两端及中间部位的直径,以侧得的外径最大公差为准。 6.1.2 壁十 用精度为 0.02mm 的超声波测厚仪测量管材的壁厚,每支管材测量点不得少于 5 个,以壁厚最人 公差为准。 6.1.5 偏壁度 用卡尺测量管材两端同一横截面上管壁最薄与最厚部位的数值之差,以最大差值为准。 6.1.4 椭圆度 用卡尺测量管材两端和中间部位同一横截面上外径的最大与最小值,以最大差值为准。 6.1.5 弯曲度 将管材放在乎台上,使两端紧贴平台平面,转动管子,用塞尺测量管子拱起部位与平面之间的最大 间隙。 6.2 外观指标检验 6.2.1 气泡按 GB 5949 的规定检验。” 6.2.2 其他缺陷用目测或配合使用精度为 0.01mm 的读数显微镜检验。 6.5 杂质含量按 GB 3284 的规定检验。 6.4 光谱特性按 GJB 506 的规定检验。

6.5 羟基含量按 GB/T 12442 的规定检验。 6.6 热稳定性按 GB 10701 的规定检验。 6.7 析晶性能按 GB 9658 附录入规定检验。 7 检验规则 7.1 检验分类 7.1.1 型式检验:检验项目包括技术条件中所有项目。 7.1.2 出厂检验:检验项目包括外观指标、规格尺寸、热稳定性、光谱特性。 7.2 分批与抽样 7.2.1 分批:同种原料、同种工艺的管材,每 100kg 为一批,小于 100kg 以一批计算。 r.2.2 抽样:采用随机抽样,每批管材任意抽取 5 支进行检验。 7.3 判定规则 7.3.1 外观指标按等级规定有 1 支以上不合格,视该批产品为不合格。 7.3.2 尺寸公差有 1 支以上不合格,视该批产品为不合格。 7.3.3 五项理化性能指标按等级规定有一项不合格,视该批产品为不合格。 7.3.4 各项性能指标的判走应服从各自的等级规定,综合判走时,应以检验中出现的 最低等级作为该批产品的最终判定等级。 8 标志、包装、运输、贮存 8.1 标志 每支管材出厂时应附有产品合格证,合格证上应写明产品名称、制造厂名、产品规格、等级、生产日 期、检验员号码。 每批产品出厂时应附有产品说明书,写明该批产品的主要性能指标及使用注意事项。 8.2 包装 8.2.1 每支石英玻璃管应用塑料薄膜封装,然后装入纸盒,2 支以上用同一包装时,应用软质材料 填隔。 8.2.2 产品包装时,应附有产品合格证、说明书和装箱单,注明产品名称、规格、 数量、产品毛重、产品出厂或发货日期。 8.2.3 包装箱上应标明:“小心轻放”、“玻璃制品”等字佯或图形标志。 8.3 运输 装、卸、运都要轻拿轻放,不能扔摔、碰撞。 8.4 贮存 产品应贮存在无有害气体、干燥清洁的仓库中,须按等级、规格分类存放。 附加说明: 本标准由中国建筑材料科学研究院归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所负责起草并解释。 防火玻璃 GB 15763-1995 1 主题内容与适用范围 本标准规定了防火玻璃的产品分类、技术要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等要求。 本标准适用于建筑、船舶用防火玻璃,其他用途的防火玻璃也可参照使用。 2 引用标准 GB191 包装储运图示标志 GB1216 外径千分尺 GB 3385 船用舷窗和矩形窗钢化安全玻璃非破坏性强度试验冲压法 GB4871 普通平板玻璃

GB5l37.3 汽车安全玻璃耐辐照、高温、潮湿和耐燃烧试验方法。 GB9963 钢化玻璃 GB11614 浮法玻璃 GB11946 船用钢化安全玻璃 GB12513 镶玻璃构件耐火试验方法 GJB503 飞机夹层玻璃通用试验方法 3 术语 防火玻璃:在规定的耐火试验中能够保持其完整性和隔热性的特种玻璃。 4 分类 4.1 防火玻璃按用途分类 a. A 类:建筑用防火玻璃及其他防火玻璃。 b.B 类:船用防火玻璃,包括舷窗防火玻璃和矩形窗防火玻璃,外表面玻璃板是钢化安全玻璃,内表面玻 璃板材料类型可任意选择。 4.2 防火玻璃按耐火性能分等级 4.2.1A 类防火玻璃按耐火性能分为:甲级、乙级、丙级。 4.2.2B 类防火玻璃按耐火性能分为:B-0 级、B-15 级。 4.3 标记示例 一块厚度为 15mm,耐火性能为乙级的 A 类防火玻璃的标记如下: 15A-乙 GB 15763-1995 一块厚度为 19mm,耐火性能为 B-15 级的 B 类防火玻璃标记如下: 19 B-15 GB 15763-1995 5 技术要求 5.1 制造防火玻璃可选用普通平板玻璃、浮法玻璃、钢化玻璃作原片,原片玻璃应各自符合 GB 4871、 GB11614、GB 9963 的规定 5.2 尺寸及允许偏差 5.2.1 A 类防火玻璃的尺寸和厚度允许偏差必须符合表 1 和表 2 的规定。 表 1 A 类防火玻璃的尺寸允许偏差 mm 玻璃的总厚度 δ 长度或宽度 L L≤12001200< L < 2400 5≤δ< 11±2±3 11≤δ<17±3±4 17≤δ<24±4±5 δ> 24±5±6 表 2 A 类防火玻璃的厚度允许偏差 mm 5≤δ<11±1 11≤δ<17±1 17≤δ≤24±1.3 δ>24±1.5 5.2.2 B 类防火玻璃的尺寸及允许偏差 5.2.2.1 B 类防火玻璃的厚度由需双方商定,但外表面玻璃的厚度应不低于 GB11946 中相对于该类型和 公称尺寸的矩形窗或舷窗所给出的厚度的最小值。 5.2.2.2 B 类防火玻璃的尺寸允许偏差应符合 GB 11946 中第 4 章的规定, 厚度允许偏差由供需双方商定。 5.3 外观质量 5.3.1 A 类防火玻璃的外观质必须符合表 3 的规定,周边 15mm 范围内不做规定。

表 3 种类甲级乙级丙级 允许数量 缺陷名称优等品合格品优等品合格品优等品合格品 气泡直径 300mm 直径 300mm 直径 300mm 直径 300mm 直径 300mm 直径 300mm 圆内允许圆内允许圆内允许圆内允许圆内允许圆内允许长 长 0.5~1mm 长 1~2mm 长 0.5~1mm 长 1~2mm 长 0.5~1mm 1~2mm 的气泡 的气泡 3 个 的气泡 6 个 的气泡 2 个 的气泡 4 个 的包泡 1 个 3 个 胶合层直径 500mm 直径 500mm 直径 500mm 直径 500mm 直径 500mm 直径 500mm 杂质圆内 允许圆内允许圆内允许圆内允许圆内允许圆内允许 长 2mm 以下 长 3mm 以下 长 2mm 以下 长 3mm 以下 长 2mm 以下长 3mm 以下的 的杂质 4 个 的杂质 5 个 的杂质 3 个 的杂质 4 个 的杂质 2 个杂质 3 个 裂痕不允许存在 爆边每平方米允许有长度不超过 20mm、自玻璃边部向玻璃表面延伸深度不超 过厚度一半的爆边 4个6个4个6个4个6个 叠差 磨伤不得影响使用,可由供需双方商定 脱胶 5.3.2 B 类防火玻璃的外观质量应符合表 3 乙级优等品的规定,边部状况应符合 GB11946 中第 5.2 条的 规定。 5.4 耐火性能 5.4.1 A 类防火玻璃的耐火性能必须符合表 4 的规定。 表 4min 耐火等级耐火性能 甲级≥72 乙级≥54 丙级≥36 5.4.2 B 类防火玻璃的耐火性能必须符合表 5 的规定。 表5 耐火等级耐火性能 B-0 级经过 30min 试验后,火焰不穿透 B-15 级经过 30min 试验后,火焰不穿透。此外,在 15min 内,背火 面玻璃的平均温度升高不超过起始温度 139℃,玻璃表面的 任何地方,温度升高也不得超过起始温度 225℃ 5.5 弯曲度 5.5.1 A 类防火玻璃的弯曲度不可超过 0.3%。 5.5.2 B 类防火玻璃的弯曲度不可超过 0.2%. 5.6 光学性能 5.6.1 A 类防火玻璃透光度必须符合表 6 的规定。 表6 玻璃的总厚度透光度,% 5≤δ〈11≥75 11≤δ〈17≥70

17≤δ≤24≥65 δ〉24≥60 5.6.2 B 类防火玻璃的透光度和光学角位移 除用在驾驶室和观察室的防火玻璃的透光度和光学角位移符合 GB 11946 中第 5.6 条和第 5.7 条的规 定外,其他部位用防火玻璃的透光度应符合 5.6.1 的规定。 5.7 耐热性能 取 3 块试样进行试验,试验后 3 块试样的外观质量、光学性能均符合 5.3 条和 5.6 条的规定为合格,1 块试样符合时为不合格。 当 2 块试样符合时,再追加试验 3 块新试佯,3 块均符合规定时为合格。 5.8 耐寒性能 取 3 块试样进行试验,试验后 3 块试样的外观质量、光学性能均符合 5.3 条和 5.6 条的规定为合格,1 块试样符合时为不合格。 当 2 块试样符合时,再追加试验 3 块新试样,3 块均符合规定时为合格。 5.9 耐辐照性能 取 3 块试样进行试验,试验后 3 块试样均符合下述规定时为合格,1 块符合时为不合格。当 2 块试样符合 时,再追加试验 3 块新试样,3 块均符合规定则为合格。 试验后试样均不可产生显著变色、气泡及浑浊现象,同时防火玻璃的透光度的相对减少率应不大于 10%, 见下式: (a-b)/a×100%≤10% 式中:a----紫外线照射前的透光度; b――紫外线照射后的透光度。 5.10 力学性能 5.10.1A 类防火玻璃的抗冲击性能。 取 6 块试样进行试验,5 块或 5 块以上符合下述 a、b 规定的任一条件时为合格,3 块或 3 块以下符合时 为不合格。 当 4 块试样符合时,再追加试验 6 块新试样,6 块均符合时为合格。 a.玻璃没有破坏。 6.如果玻璃破坏,钢球不可穿透试样。 5.10.2B 类防火玻璃的抗冲压性能 此项性能仅对 B 类防火玻璃的外表面钢化玻璃进行检验。 随机抽取在相同工艺条件下生产,相同尺寸和厚度的 4 块玻璃进行试验,每块玻璃试验后不破碎为合格, 多于 1 块的玻璃破碎为不合格。 当 1 块玻璃在试验中破坏时,再追加试验 4 块新试样,4 块均不破碎为合格。 6 检验方法 6.1 尺寸及厚度的测量 尺寸用最小刻度为 lmm 的钢直尺或钢卷尺测量。厚度用符合 GB1216 规定的千分尺或与此同等精度的器 具测量玻璃四边中点,结果以四点平均值表示,数值精确到 0.1mm。 6.2 外观质量 在良好的自然光及散射光照条件下,在距玻璃的正面 600mm 处进行目视检查。 6.3 耐火性能 按 GB 12513 镶在构件上进行耐火试验。 6.4 弯曲度 将玻璃垂直立放,把钢板尺的直线边紧贴试样,用塞尺测定玻璃与钢板尺之间的最大缝隙,此值与边长之 比的百分率即为该玻璃的弯曲度。

6.5 光学性能 按 GJB503 的第 10 章进行检验,也可采用等效的设备进行检验。 6.6 耐热性能 6.6.1 采用尺寸为 300mm×300mm 的试样。试验前,试祥应在常温下放置 6h 以上,检查外观质量 并详细记录缺陷情况。 6.6.2 将试样放人恒温箱,并使箱内温度升至 50℃,保持 6h 后取出。 6.6.3 将取出的试样,在常温下放置 6h 以上,检查其外观质量和透光度。 6.7 耐寒性能 6.7.1 采用尺寸为 300mm×300mm 的试佯。试验前,试样应在常温下放置 6h 以上,检查外观质量 并详细记录缺陷情况。 6.7.2 将试样放入低温箱,并使箱内温度降至-20℃,保持 6h 后取出。 6.7.3 将取出的试样,在常温下放置 6h 以上,检查其外观质量和透光度。 6.8 耐辐照性能 按 GB5137.3 方法进行检验。 6.9A 类防火玻璃的抗冲击性能 6.9.1 采用 610mm×610mm 的试佯,试验前在 23±5℃的室内保持 4h,取出后立即进行试验。 6.9.2 将试样放在图 1 所示的框架上,当防火玻璃所用原片玻璃厚度不同时,应将薄的一面朝向冲击体。 6.9.3 采用质量为 1040g±10g、表面光滑的钢球,放置在距离试样表面 1000mm 高度的位置,从静 止的状态不加外力自由下落在试样中心点 25mm 以内,观察其破坏的状态,一块试样只能冲击一次。 6.10B 类防火玻璃的抗冲压性能 按 GB 33885 进行检验。 7 检验规则 7.1 检验分类 7.1.1 出厂检验 检验项目为尺寸偏差 、外观质量和透光度。 7.1.2 型式检验 检验项目为本标准技术要求规定的全部项目,但耐辐照性能可根据产品用途由供需双方定是否检验,有下 列情况之一时,应进行型式检验。 a. 新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定。 b. 正式生产后、如结构、材料、工艺有较大改变,可能影响产品性能时。 c. 正常生产时,定期或积累一定产量后,应周期性进行一次检验。 d. 产品长期停产后,恢复生产时。 e. 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。 f. 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。 7.2 抽样方案 7.2.1 A 类防火玻璃的尺寸偏差、外观质量、变曲度按表 7 进行随机抽样。 表7块 批量范围抽样数合格判定数不合格判定数 2~8201 9~15301 16~25512 25~50823 51~901334 91~1502056

151~2803278 281~500501011 7.2.2 B 类防火玻璃的抽样方案应符合 GB 11946 中 7.2 条的规定。 7.2.3 对产品所要求的其他技术性能, 若用产品检验时, 根据检测项目要求的数量从该批产品中随机抽取, 若用试样进行检验时,应采用与制品相同材料和工艺条件 下制备的试样。 7.3 判定规则 若 A 类防火玻璃产品的尺寸偏差、外观或弯曲度的不合格品数等于或大于表 7 的不合格判定数,则认为该 批产品尺雨偏差、外观质量或弯曲度不合格。 若 B 类防火玻璃产品尺寸偏关差、 外观质量或弯曲度的不合格品数等于或大于 GB 11946 中 7.2 条表 11 中不合格判定数,则认为该批产品尺寸偏差、外观质量或弯曲度不合格。 防火玻璃的其他性能应符合相应条款规定。否则,认为该批产品不合格 若上各项中,有一项不合格,则认为该批产品不合格。 8 标志、包装、运输和贮存 8.1 标志 8.1.1 产品标志 每块产品的右下角必须有不易擦掉的标志、生产厂名或商标。 8.1.2 包装标志 每个包装箱上应标明箱内包装产品的名称、规格、耐火等级、数量、收货单位、生产厂名、出厂日期。并 贴上(或写上)符合 GB191 的“小心轻放、防潮、向上”的标志。 8.2 包装 8.2.1 产品应用木箱或其他包装箱包装,玻璃应垂直立放在箱内,每块玻璃应用塑料布或纸包裹,玻璃与 包装之间用不易引起玻璃划伤等外观缺陷的轻软材料填实。 8.2.2 包装箱内应放有合格证和装箱单,装箱单上应表明产品种类、规格和装箱日期。 8.3 运输 运输时,木箱不得平放或斜放,长度应与车辆方向相同,应有防雨措施。 8.4 贮存 产品应垂直存放在干燥的室内。 附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准由中国建筑材料科学研究院玻璃研究所负责起草。 DBS2 不透明石英玻璃炉衬 JC 183-81 本标准适用于多晶硅还原炉用不透明石英玻璃炉衬。 一、技术要求 1.物理、化学性能 (1)化学成分 二氧化桂含量不低于 99.9%。 (2)热稳定性 试样在 800℃至 20℃温度急变下试验三次,不产生裂纹。 2.外观指标 (1)产品经加工后,两端应磨平,端面与中心轴垂直,内、外垒应平滑、整洁,端面边 缘不应有深度大于 8 套米、轴向长度大于 15 毫米的崩落。 (2)色斑最大轴径尺寸应小于 10 毫米,轴径 3 ̄10 毫米的色进平均每 100 平方厘米面积上 不得多于 2 块,最密处每 100 平方厘米面积上不得多于 4 块。

(3)凹凸不平:应在壁厚公差范围之内。 (4)不允许有裂纹。 (5)椭圆度;同一横截面长短轴之差不得大于外径允许公差。 二、规格尺寸 3.产品规格尺寸应符合下表现定 单位:毫米 外径壁厚壁厚同一横截面最大长度 外径公差范围公差壁厚公差 400±4.012 ̄15±4.04.01200±5 450±4.512 ̄15±4.04.01200±5 500±5.014 ̄17±5.05.01200±5 550±5.514 ̄17±5.05.01200±5 600±6.015 ̄20±6.06.01200±5 注:非本标准列规格,由生产和使用单位双方商定。 三、试验方法 4.化学成分 按 JC186-81《石英玻璃原料及制品中微量杂质元素的分析方法》中的规定进行。 5.热稳定性 按 JC187-73《石英玻璃热稳定性检验方法》中的规定进行。 普通平板玻璃 GB 4871-1995 1.主题内容与适用范围 本标准规定了普通平板玻璃的分类、尺寸、技术要求、检验方法、检验规则、包装及标志、贮存和运输。 本标准适用于拉引法生产的,用于拉引生产的,用于建筑和其他方面的普通平板玻璃。 2.引用标准 GB 1216 外径千分尺 GB 2680 平板玻璃可见光总透过率测定方法 GB/T6382.1 平板玻璃集装器具架式集装器及其试验方法 GB/T6382.2 平板玻璃集装器具箱式集装器及其试验方法 JC/T513 平板玻璃木箱包装 3.分类 3.1 按厚度分:2、3、4、5mm 四类。 3.2 按等级分:优等品、一等品、合格品三类。 4.尺寸 玻璃板应为矩形,尺寸一般不小于 600×400mm。 5.技术要求 5.1 厚度偏差应符合表 1 规定。 表1 厚度允许偏差 2±0.20 3±0.20 4±0.20 5±0.25 5. 尺寸偏差, 1500mm 以内 2 长 (含 1500mm) 不得超过±3mm, 长超过 1500mm 不得超过±4mm。

5.3 尺寸偏斜,长 1000mm,不得超过±2mm。 5.4 弯曲不得超过 0.3%。 5. 边部凸出或残缺部分不得超过 3mm, 5 一片玻璃只许有一个缺角, 沿原角等分线测量不得 超过 5mm。 5.6 可见光总透过率不得低于表 2 规定。 表2 厚度,mm 可见光总透过率,% 288 387 486 584 玻璃表面不许有擦不掉的白雾状或棕黄色的附着物。 5.7 外观质量应符合表 3 的分等要求。 表3 缺陷种类说明优等品一等品合格品 波筋不产生变形的 60°45°30° (不包括波纹辊子花)最大入射角 50mm 边部,30° 100mm 边部,0° 长度 1mm 以下的集中的不许有集中的不许有不限 气泡长度大于 1mm 的每平方 ≤6mm,6≤8mm,8≤10mm,12 米允许个数 8 ̄10mm,210 ̄20mm,2 20 ̄25mm,1 宽≤0.1mm 长≤50mm 长≤100mm 不限 每平方米允许条数 35 划伤宽≤0.4mm 宽≤0.8mm 宽 0.1mm,每平方米 不许有长 100mm 长≤100mm 允许条数 13 非破坏性的,直径 0.5 不许有 砂粒 ̄2mm, 每平方米允许 38 个数 非破坏性的疙瘩波及 疙瘩范围直径不大于 3mm 不许有 13 每平方米允许个数 正面可以看到的每片 30mm 边部 线道玻璃允许条数不许有宽≤0.5mm 宽≤0.5mm 12 表面呈现的集中麻点不许有不许有每平方米不超过 3 处 稀疏的麻点,每平方 101530 米允许个数 注:①集中气泡,麻点是指 100mm 直径圆面积内超过 6 个。 ②砂粒的延续部分,入射角 0°能看出的当线道论。 5.8 玻璃 15mm 边部,一等品、合格品允许有任何非破坏性缺陷。 5.9 玻璃不允

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