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杨松


聚醋酸乙烯乳胶漆
摘要 以醋酸乙烯酯(VAc)作为主要的单体,采用乳液聚合的方法制备了聚醋酸乙烯酯(PVAc),并通
过激光粒度分析仪对 PVAc 的粒径等性能进行了测试。讨论了引发剂用量对 PVAc 性能的影响和实验 过程中出现的蓝光现象的原因。结果显示:随着引发剂用量的增加,PVAc 的固含量和 VAc 的转化率都 出现了先增加后减少的趋势,并且当引发剂的用量是单体总量的 1.5%时,聚醋酸乙烯酯有比较好的性 能,其产品的粒径分布较窄,相对分子量约为 10~12 万,黏度约为 6.5 Pa.S,吸水性为 2%~5%,乳液流动 性较好。

关键词 关键词 聚醋酸乙烯酯 PVAc 乳液合成

目录
第一章 产品的概述--------------------------------------------------------2 性质-----------------------------------------------------------------2 分类-----------------------------------------------------------------2 用途-----------------------------------------------------------------2 第二章 产品的生产工艺方法-------------------------------------------3 1、实验原理-------------------------------------------------------3 2、仪器与配方----------------------------------------------------4 3、实验步骤-------------------------------------------------------5 第三章 国内外发展趋势及现状-----------------------------------------6 第四章 结论-----------------------------------------------------------------7 致谢--------------------------------------------7

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第一章 产品的概述
性质 聚醋酸乙烯酯 Polyvinyl acetate 分子式:(C4H6O2)n 结构式:

无色粘稠液体或无色至微黄色透明玻璃状颗粒。 无臭,有韧性和塑性。不因日光和热而着色或老化。30℃左右时软化。溶于乙醇、 丙醇和苯、不溶于水和脂肪。相对密度(d4)1.191,熔点 100~250℃,平均分子量 22000,吸水性 2%~3%(25℃,24h。 分 类 1)根据光泽分有高光乳胶漆、半光乳胶漆,丝光乳胶漆、蛋壳光乳胶漆、 平光乳胶漆。 2)根据使用部位分有内墙乳胶漆、外墙乳胶漆。 3)根据用途分有防火型、防霉型、抗裂型、抗紫外线型等。 4)根据层顺序有底漆和面漆。 成分用途 乳胶漆是一种以水为介质,以丙烯酸酯类等的水溶液为成膜物质,加入 多种辅助成分制成的涂料,是墙面漆的一种。 乳胶漆是水性的涂料,它主要由五种成分构成: 1)水; 2)乳液,是一种类似白胶的东西,起附着的作用,为乳胶漆的核心成分; 3)颜料; 4)填料; 5)添加剂,如防起泡、防冻等。 产品主要作用粘接剂,用于木材 纺织 涂料 纸张 建筑等行业。

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第二章 产品的生产工艺方法
配方原料:醋酸乙烯酯、乳化剂 OP-10、过硫酸铵、聚乙烯醇、邻苯二甲酸二丁酯、 去离子水、六偏磷酸钠、丙二醇、碳酸钙、滑石粉、碳酸氢钠溶液、磷酸三丁酯、羧甲 基纤维素、钛白粉。 实验流程:聚酯酸乙烯酯乳液的制备 1、实验原理 、 聚醋酸乙烯酯乳液(PVAc) ,又称为聚醋酸乙烯乳液,俗称白乳胶。是一种白色粘 稠液体,具有配置简单使用方便,固化速度快,初粘力好,较高的粘结强度等优点。Vac 乳液聚合最常用的方法是化学法,以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使 用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法,所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的 乳液[2]。 乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要,起到降低溶液表面张力,使单体容易分 散成小液滴,并在乳胶粒表面形成保护层,防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子 型、阳离子型和非离子型三种,一般多使用离子型和非离子型配合使用。由于醋酸乙烯 酯在水中有较高的溶解度,而且容易水解,产生的乙酸会干扰聚合;同时,醋酸乙烯酯 自由基十分活泼,链转移反应显著。因此,除了乳化剂,醋酸乙烯酯乳液生产中一般还 加入聚乙烯醇来保护胶体。 本合成实验采用非离子型乳化剂聚乙烯醇和 OP-10 混合使用 以提高乳化效果和乳液稳定性。 本实验聚合反应采用过硫酸铵为引发剂,按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要 聚合反应式如下:

为使反应平稳进行,乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行(如图所示) : 加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后,一边进行搅拌,一边加热便可制得乳液。乳液聚 pH 由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较 合温度一般控制在 70~90℃之间, 值在 2~6 之间。
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大,反应温度上升显著,一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难。 本实验分两步加料反应,第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合,可 生成很小的乳胶粒子。第二部,继续滴加单体,分次加入引发剂,直到单体加完后一次 把剩下的引发剂加完。这样整个过程在一定的搅拌速度下使其乳胶粒子继续长大。由此 得到的乳胶粒子,不仅大,而且粒度分布均匀。 2、仪器与配方 、 机械搅拌器一套,电热套一个,球形冷凝管一个,250ml 四口烧瓶一个,100ml 滴 液漏斗一个,100℃温度计一支,250ml 烧杯一个 ,10mL、 100mL 量筒各一个,固定 夹若干,广泛 pH 试纸。 药品名称 聚乙烯醇溶液(自制) 聚醋酸乙烯酯 (工业级) 10%过硫酸氨(AR) OP-10 DBP (AR) 10%NaHCO3(AR) 乙二醇(AR) 去离子水 用量,g 100 40 5 1 5 3 5 90

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3、实验步骤 、 在有搅拌器、温度计、冷凝管的 250mL 的四口烧瓶中加入 90mL 水,PVA80.5g;开 动搅拌机, 升温至 90℃左右维持至 PVA 完全溶解; 然后降温至 60℃以下, 加入 1gOP-10 和 1g 辛醇,加完搅拌 10-15min,让其充分乳化,形成胶束。 接着加入 10mL 醋酸乙烯酯单体和 5-6mL10%过硫酸铵溶液升温至 65℃左右,适时 缓慢升温,进行活化,有回流现象出现,聚合反应开始,控制反应温度在 70℃-80℃之 间保持 20min 左右。然后滴加剩余醋酸乙烯单体 35mL,45min 内均匀滴加完成,滴加 过程中,温度控制在 80℃-90℃之间,滴加单体的同时每 15min 加入引发剂 0.5g;单体 滴加完后加入剩余的全部引发剂溶液,然后在 85℃-95℃之间保温半小时,降温至 40℃ 以下,加入乙二醇 5g,DBP5g,再用 NaHCO3 调节 pH 值在 5-6 之间。

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第三章 国内外发展趋势及现状
早在 1909 年和 1927 年就有学者对聚醋酸乙烯酯乳液进行了比较系统的研究,20 世纪 30 年代由法本公司 (IG) 实现工业化生产。 我国从 20 世纪 50 年代末开始了对 PVAc 乳液的研究与开发, 1959 年天津等地开始进行聚醋酸乙烯酯乳液的小批量生产, 随着国 民经济的飞速发展和研究与制备技术的不断进步,产量和品质不断提升。 在探讨改性技术和工艺的同时也对乳液聚合的新方法进行了介绍,对比较实用的乳 液聚合新技术,如可反应表面活性剂存在下的乳液聚合、无皂乳液聚合、种子乳液聚合 等进行了描述,希望能通过这些新的聚合方法与技术,使聚醋酸乙烯酯乳液或乳液聚合 物在耐水性、耐寒性、耐热性、耐化学品性、粘接性及乳液稳定性等方面的性能都得到 较大的改善,从而拓宽聚醋酸乙烯酯乳液胶的应用范围。 人们在致力于胶黏剂改性的研究中,也同时面临着保护环境的问题。由于聚醋酸乙 烯酯乳液是水基型的,所以在环保方面具有更大的潜力。本书也在聚醋酸乙烯酯乳液的 安全生产、绿色化学等方面作了一些探讨,旨在在生产过程中能够符合“绿色环保”的 要求,在提高性能的同时使生产全过程无环境污染,无“三废”排放,达到人与自然环 境的协调与和谐,走可持续发展的道路。

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第四章 结论
聚醋酸乙烯乳液是由醋酸乙烯经乳液聚合后加入邻苯二甲酸二丁酯增塑剂而 得,外观为乳白色粘稠状流体,俗称白乳胶,简称 PVAc 固含量为 45%~50%,粒径范围 100~1000nm。PH 值 4~5。粘度>5000mPa·s。残留单体<1%。灰分<3%。玻璃化温 度大于 28℃。最低成膜温度 15℃。聚醋酸乙烯乳液粘接性强、稳定性好、价格低廉, 其缺点是耐水性差,胶膜脆性较大。无毒,不燃。 用作木材、织物、纸品等的胶粘剂,配制腻子,与脲醛树脂混合使用,改善性能, 可作为淀粉胶粘剂的稳定剂. 贮存于温度为 5~30℃的库房内,贮存期为 6 个月。

谢 致 :
本论文是在指导教师陈瑞珍老师的悉心指导和精心指导下完成的。 这几个月来陈瑞 珍老师给我的论文给予了很大的帮助,她严谨求实的学术态度,锐意创新的学术作风指 导我的学习和研究工作,她渊博的学识、诲人不倦及对科学的投入和敬业精神使我受益 非浅,并将成为我终身学习的楷模。 同时还要感谢帮助过我的同学以及学校老师们的细心教育,为此表示诚挚的谢意。 但由于水平有限难免浅薄,很多方面未能深入,希望大家提出宝贵意见,我将不断改进 和完善

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